Способ экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов Российский патент 2021 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической отраслям промышленности, а именно к получению из растительных отходов пищевых производств, винной промышленности и других отраслей, пектина и других органических веществ, используемых в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности.

Известен способ производства пектина и пищевых волокон из сахарной свеклы, предусматривающий ее измельчение в стружку, промывание стружки анолитом, двукратную экстракцию промытой стружки анолитом, прессование проэкстрагировавшей массы с отделением жома и экстракта, концентрирование экстракта, осаждение из него пектина этиловым спиртом и сушку пектина, при этом жом промывают католитом и прессуют с отделением прессованного жома и промывной жидкости, которую смешивают с экстрактом перед его концентрированием, а частицы прессованного жома подвергают измельчению до заданного размера, обезвоживанию и сушке с получением пищевых волокон (патент РФ №2261868, МПК С08В 37/06, A23L 1/0524, A23L 1/214, A23L 1/308, опубл. 10.10.2005, Бюл. №28).

Недостатком известного способа является нерациональное использование сырья, поскольку в жоме, оставшемся после экстрагирования, происходят необратимые изменения, связанные с нарушением структуры комплекса биополимеров, определяющих пищевую ценность этого продукта. Кроме того, проведение экстракции в сильно кислой среде ведет к распаду сахарозы, и применение агрессивных кислот (H3PO4) и спирта является существенным недостатком с точки зрения экологической безопасности. При этом анолит по параметрам острой токсичности относится к классу хотя и мало, но опасных веществ, а производственный процесс является энергоемким с длительным многостадийным технологическим циклом.

Известен способ производства пектинового препарата, в котором растительное сырье обрабатывают при температуре 60-70°С композицией микробных ферментов, включающей пектинлиазу, гемицеллюлазу, амилазу, а также целлюлазу и протеазу и осуществляют фильтрацию и концентрирование, после чего полученный концентрат обрабатывают препаратом пектинэстеразы для получения пектина с заданной степенью этерификации и сушат до получения порошкообразного препарата (патент РФ №2262865, MПК A23L 1/0524, опубл. 27.10.2005, Бюл. №30). В качестве растительного сырья используются только наземная часть амаранта в сухом измельченном виде и сухие яблочные выжимки

Недостатками известного способа является то, что используют ферментные препараты, включающие пектинлиазу, пектинэстеразу, гемицеллюлазу и амилазу в широком диапазоне активности, производство которых требует дополнительных затрат. Действие указанного комплекса ферментов обеспечивает гидролиз полисахаридов сырья, включая пектин, однако введение нетермостабильных ферментных препаратов в оптимальных для них режимах температуры не обеспечивает полноту экстракции пектина и требует дополнительных затрат на их производство. Для достижения максимальной экстракции пектина требуется высокая температура, приводящая к его разложению. Кроме того, высокая концентрация, к примеру, пектиназы приводит к гидролизу пектина до сахара и тетрагалактуроновой кислоты, т.е. его расщеплению, а при достаточно высоком гидромодуле (соотношение сырье вода (гидромодуль) варьируется от 1:5 до 1:20) низкая концентрация ферментов, в частности пектинэстеразы, приводит к необходимости увеличения дозы используемых ферментов, что делает процесс нерентабельным.

Известен способ получения пектина, предусматривающий гидролиз-экстрагирование растительного сырья в электромагнитном поле, разделение твердой и жидкой фаз, концентрирование, осаждение пектина и его сушку (патент РФ №2495051 МПК С08В 37/06, опубл. 10.10.2013, Бюл. №28). Гидролиз и экстракцию растительного сырья проводят водным раствором лимонной и янтарной кислот при температуре 80-90°С и рН 2 в электромагнитном поле с частотой 25-29 Гц в течение 55-90 минут. Лимонную и янтарную кислоту берут в соотношении 3:2 соответственно. Далее концентрируют до содержания пектиновых веществ 5% и коагулируют 96%-ным этиловым спиртом в течение 10 минут. Коагулят подвергают инфракрасной сушке под вакуумом при давлении 0,08±0,02 МПа и температуре 35-40°С до влажности целевого продукта не более 7%.

Недостатками известного способа является применение органических кислот, а также высокая температура и продолжительность гидролиза и экстракции, что негативно сказывается на экономичности всего процесса в целом.

Известен способ, в котором выделение пектиновых веществ осуществляют путем кислотного гидролиза гранулированного свекловичного жома, предварительно замоченного в гидромодуле 1:15 и обработанного в аппарате вихревого слоя (ABC), в течение 15 с (Катраева И.В. и др. Разработка комплексной ресурсосберегающей технологии переработки отходов производства сахара. Великие реки 2017. Труды научного конгресса 19-го Международного научно-промышленного форума: в 3 томах. Нижегородский государственный архитектурно-строительный университет с. 175-177). Способ получения пектина включает следующие операции: кислотный гидролиз свекловичного жома 2% раствором HCl при 70°С в течение 2 часов; отделение дробины от раствора путем вакуум-фильтрования; концентрирование раствора на водяной бане до содержания сухих веществ (СВ) 5%; осаждение свекловичного пектина из концентрата двойным объемом 70% этанола; отделение коагулята путем вакуум-фильтрования; сушка полученного пектина в вакуумной сушильной камере при 30°С.

Недостатками известного способа является применение сильных кислот, а также высокая температура и продолжительность гидролиза и экстракции, что негативно сказывается на экономичности всего процесса в целом. Использование сильных неорганических кислот и спиртов оказывает отрицательное воздействие на окружающую среду.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения пектина, в котором для получения пектина проводят гидролиз-экстракцию пектиносодержащего сырья путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе в течение 30-45 минут, гидромодуле 1:8-10, полученную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил при факторе разделения FR=(90-100), жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации преимущественно используя фильтр-пресс (патент РФ №2066962, МПК A23L 1/0524, опубл. 1999.23.02). Фильтрат концентрируют ультрафильтрацией на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке. Диаметр пор (1-10)10^-9 м, скорость протока жидкости 0,1-2,0 м/с, давление 0,5-3,1 кг/см². Затем проводят сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарном аппарате. Разряжение в конденсаторе 0,09-0,093 МПа. Конденсат содержит 8-14% пектиновых веществ. Конденсат сушат при температуре 75-92°С.

Недостатком известного способа получения пектина является то, что гидролиз-экстракция пектинсодержащего сырья происходит длительное время, что отрицательно отражается на эффективности процесса и повышает энергетические затраты на осуществление процесса гидролиз-экстракции.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности процесса экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов при снижении энергетических затрат.

В результате использования предлагаемого изобретения увеличивается выход пектина и дополнительно извлекаются другие органические вещества (полифенолы, ресвератрол, каротин и т.д.), а также снижаются энергозатраты за счет осуществления гидролиз-экстракции в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц, в котором сырье (растительные отходы пищевых производств, отходы виноделия и т.д.) подвергается комплексному кавитационному, ультразвуковому и электромагнитному воздействию, что позволяет уменьшить время обработки и повысить эффективность экстракции, без использования кислот и спиртов.

Вышеуказанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов, включающем гидролиз-экстракцию сырья, разделение пульпы на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил, микрофильтрацию жидкой фазы, концентрирование фильтрата на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке, сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном вакуум-выпарном аппарате циркуляционно-пленочного типа и сушку, согласно изобретению, сырье предварительно измельчают до крупности частиц не более 1 мм, смешивают с водой при гидромодуле 1:8-10 и проводят гидролиз-экстракцию в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течение 1-3 минуты при частоте электромагнитного поля 50 Гц, при этом обрабатываемая пульпа подвергается комплексному кавитационному, ультразвуковому и электромагнитному воздействию, с разрушением клеточной структуры сырья и экстракцией пектина и других органических веществ в электромагнитном поле, обработанную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы, жидкую фазу подвергают микрофильтрации с получением концентрата и фильтрата, из фильтрата выделяют пектин, из концентрата экстрагируют другие органические вещества, а твердую фазу промывают водой и получают пищевые волокна.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором представлена блок-схема способа экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов.

Способ экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов осуществляют следующим образом.

Сырье измельчают до размера частиц не более 1 мм, затем смешивают с водой при гидромодуле 1:8-10 и проводят гидролиз-экстракцию в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течение 1-3 минут при частоте электромагнитного поля 50 Гц. Пульпа обрабатываемая в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц подвергается комплексному кавитационному и электромагнитному воздействию, в результате которого происходит разрушение клеточной структуры сырья и экстракция пектина и других органических веществ в электромагнитном поле. При этом сокращается время обработки, поскольку в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе кавитационные зоны возникают в зазорах между выступающими элементами статора и ротора, а в аппарате вихревого слоя -при соударении ферромагнитных частиц. А также повышается степень экстракции пектина и других органических веществ за счет воздействия ультразвука и электромагнитного поля, при этом не требуется применение сильных кислот, поскольку гидролиз происходит в более «мягких» условиях. Затем полученную пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы при факторе разделения FR=(90-100), жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации преимущественно используя фильтр-пресс с получением концентрата и фильтрата. Из концентрата экстрагируют другие органические вещества, например ресвератрол при обработке отходов винной промышленности, полифенолы при обработке какао, каротина при обработке отходов производства пальмового масла. Фильтрат концентрируют ультрафильтрацией на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке. Диаметр пор (1-10)⋅10-9 м, скорость протока жидкости 0,1-2,0 м/с, давление 0,5-3,1 кг/см2. Затем проводят сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном вакуум-выпарном аппарате циркуляционно-пленочного типа. Разряжение в конденсаторе 0,09-0,093 МПа. Конденсат содержит 11-18% пектина. Конденсат сушат при температуре 75-92°С и получают пектин. Твердую фазу промывают водой с получением пищевых волокон.

Пример 1.

Сухие цитрусовые выжимки измельчают в молотковой дробилке до крупности частиц не более 1 мм и смешивают с водопроводной водой в соотношении 1:10 (гидромодуль) с получением пульпы. Пульпу обрабатывают в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течении 1 минуты, при частоте электромагнитного поля 50 Гц. Полученную пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы при факторе разделения FR=(90-100), жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации преимущественно используя фильтр-пресс. Фильтрат концентрируют ультрафильтрацией на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке. Диаметр пор (1-10)⋅10-9 м, скорость протока жидкости 0,1-2,0 м/с, давление 0,5-3,1 кг/см². Затем проводят сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном вакуум-выпарном аппарате циркуляционно-пленочного типа. Разряжение в конденсаторе 0,09-0,093 МПа. Конденсат содержит 11-18% пектина. Конденсат сушат при температуре 75-92°С и получают пектин. Твердую фазу промывают водой с получением пищевых волокон. При этом выход пектина увеличивается на 15%, по сравнению с использованием для гидролиз-экстракции гидроакустического экстрактора - дезинтегратора.

Пример 2.

Экстракцию проводят согласно примера 1, за исключением того, что обработку в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц проводили в течении 2 минут. При этом выход пектина увеличивается на 27%, по сравнению с использованием для гидролиз-экстракции гидроакустического экстрактора-дезинтегратора.

Увеличение времени обработки в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц приводит к увеличению степени экстракции и энергетических затрат.

Пример 3.

Экстракцию проводят согласно примера 1, за исключением того, что обработку в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц проводили в течении 3 минут. При этом выход пектина увеличивается на 25%, по сравнению с использованием для гидролиз-экстракции гидроакустического экстрактора-дезинтегратора.

Дальнейшее увеличение времени обработки в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц приводит к снижению степени экстракции и увеличению энергетических затрат.

Пример 4.

Сухую виноградную мезгу после отделения виноградного сусла измельчают в молотковой дробилке до крупности частиц не более 1 мм и смешивают с водопроводной водой в соотношении 1:10 (гидромодуль) с получением пульпы. Пульпу обрабатывают в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течении 2 минут, при частоте электромагнитного поля 50 Гц. Полученную пульпу разделяют на твердую и жидкую фазы при факторе разделения FR=(90-100), жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации преимущественно используя фильтр-пресс с получением концентрата и фильтрата. Из концентрата, используя полярный растворитель (этанол), экстрагируют ресвератрол.

Для получения других органических веществ применяют различные экстрагенты.

Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность процесса экстракции пектина и других органических веществ из растительных отходов при снижении энергетических затрат и увеличить выход пектина на 27%.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ экстракции пектина и пищевых волокон из растительных отходов в виде сухих цитрусовых выжимок или сухой виноградной мезги включает гидролиз-экстракцию сырья, разделение пульпы на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил, микрофильтрацию жидкой фазы, концентрирование фильтрата на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке, последующее сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном вакуум-выпарном аппарате циркуляционно-пленочного типа и сушку. Причем сырье предварительно измельчают до крупности частиц не более 1 мм, смешивают с водой при гидромодуле 1:8-10 и проводят гидролиз-экстракцию в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течение 1-3 мин при частоте электромагнитного поля 50 Гц. Обработанную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы, жидкую фазу подвергают микрофильтрации с получением концентрата и фильтрата, из фильтрата выделяют пектин, а твердую фазу промывают водой и получают пищевые волокна. Изобретение направлено на увеличение выхода пектина и дополнительное извлечение пищевых волокон, а также на снижение энергозатрат за счет осуществления гидролиз-экстракции в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц, что позволяет уменьшить время обработки и повысить эффективность экстракции, без использования кислот и спиртов. 1 ил., 4 пр.

Способ экстракции пектина и пищевых волокон из растительных отходов в виде сухих цитрусовых выжимок или сухой виноградной мезги, включающий гидролиз-экстракцию сырья, разделение пульпы на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил, микрофильтрацию жидкой фазы, концентрирование фильтрата на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке, последующее сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном вакуум-выпарном аппарате циркуляционно-пленочного типа и сушку, причем сырье предварительно измельчают до крупности частиц не более 1 мм, смешивают с водой при гидромодуле 1:8-10 и проводят гидролиз-экстракцию в аппарате вихревого слоя ферромагнитных частиц в течение 1-3 мин при частоте электромагнитного поля 50 Гц, обработанную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы, жидкую фазу подвергают микрофильтрации с получением концентрата и фильтрата, из фильтрата выделяют пектин, а твердую фазу промывают водой и получают пищевые волокна.