ШАРИКОВЫЙ ВИСКОЗИМЕТР ДЛЯ МОЛОКА Российский патент 2022 года по МПК G01N11/12 

Изобретение относится к области реологии, а именно к портативным шариковым вискозиметрам для определения вязкостных свойств текучих сред, в частности молока, и может быть использован например, для анализа активности молокосвертывающих ферментов и бактериальных заквасок, для изучения динамики свертывания различных образцов молока предопределяющей его сыропригодность, а так же для выявления оптимальных температурных параметров процесса свертывания и т.д.

Известны капиллярные вискозиметры, характеризующиеся высоким пределом (до 10%) допускаемой погрешности результатов измерения вязкости (См. ГОСТ Р 54077).

Известен шариковый вискозиметр Гепплера включающий цилиндр из теплостойкого стекла, заполненный жидкостью, вязкость которой необходимо измерить и шарика, движущегося в цилиндре при его наклоне под углом 10°. Продолжительность движения шарика между двумя метками, нанесенными на цилиндре, являются функцией вязкости исследуемой жидкости. Время прохождения шарика фиксируется по секундомеру. [Малкин А.Я., Исаев А.И. Реология: концепции, методы, приложения/Пер. с англ. - СПб.: Профессия, 2007. - 560 стр. , ил.].

Точность измерения вязкости при использовании такого типа вискозиметров выше, чем у капиллярных. Так, при работе с ньютоновскими жидкостями (жидкость с постоянной вязкостью) предел допустимой относительной погрешности составляет 2%.

Недостатком данных вискозиметров является то, что на точность измерения влияет время реакции оператора при скорости переворачивания цилиндра при измерениях, особенно при работе с неньютоновскими жидкостями, характеризующимися непостоянной вязкостью во времени, например с коагулирующим молоком.

Известен шариковый вискозиметр фирмы ХААКЕ, где в качестве цилиндра для падающего шара используют медицинский шприц, в котором объем пробы составляет 0,3-0,5 см³. Магнит, который вращается с постоянной скоростью и проходит позади шприца, поднимает шарик два раза в минуту. Когда магнит, поворачиваясь, удаляется от шарика и не воздействует на него, шар падает в жидкости. Время падения шарика измеряется автоматически посредством датчиков положения (оптические датчики) с представлением результатов в цифровом виде на мониторе. Каждые 30 секунд магнит возвращается, он поднимает шар и цикл повторяется. [Шрамм Г. Основы практической реологии и реометрии / Пер. с англ. И.А. Лавыгина; под ред. В.Г. Куличихина. - М.: КолосС, 2003. - 312 с.].

В вискозиметре такой конструкции время падения шарика измеряется автоматически, что повышает точность измерений.

Однако, данный вискозиметр непригоден для работы с непрозрачными жидкостями, поскольку время падения шарика регистрируется оптическими датчиками положения, что предопределяет невозможность его использования при работе с молоком, в частности, например, для изучения динамики процесса коагуляции молока под действием различных факторов таких как вид и доза фермента или бактериальных заквасок или температура протекания процесса коагуляции и т.д.

Известен шариковый вискозиметр, содержащий рабочее тело (стальной шарик), помещенное в вертикальный измерительный цилиндр из немагнитного материала, на поверхности которого установлены датчики положения (индуктивные датчики), источник магнитного поля (электромагнит) для подъема шарика в верхнее положение, программное устройство для периодического приведения в действие источникамагнитного поля и снятия данных (время падения шарика) (см. а.с. СССР №252722, МПК G01N 11/10, заявлено 28.11.1967, опубликовано 22.09.1969.

Используемые индуктивные датчики положения предопределяют наличие возможности использования данного вискозиметра для работы с непрозрачными жидкостями, в частности, с молоком.

Недостатком данного вискозиметра является следующее. В индуктивном датчике, магнит проходя мимо катушки наводит в ней ток, вследствие чего сигнал нарастает линейно (по мере приближения электромагнита) и регистрация сигнала происходит только по достижению определенного порогового значения, в то время как биохимические процессы свертывания молока протекают с высокой скоростью. Поэтому использование данного вискозиметра при работе, например, с коагулирующим молоком характеризуется низкой точностью измерения вязкости и не позволяет отслеживать процесс протекания коагуляции во времени вследствие того, что регистрация сигнала не будет успевать за скоростью протекания процесса.

Кроме этого, измерительная система, приведенная в описании, позволяет измерять продолжительность падения шарика с низкой точностью, поскольку основана на использовании в качестве индикатора результатов измерений микроамперметра, точность которого позволяет фиксировать результат с точностью не более двух знаков (циферблат микроамперметра), что недостаточно для прецизионных измерений, где вязкость жидкостей варьирует в сотни раз.

Задачей, на решение которого направлено заявленное изобретение, является расширение функциональных возможностей вискозиметра при сниженной погрешности измерения вязкости, что в конечном итоге позволит оптимизировать технологический процесс производства сыра.

Оптимизация технологических процессов базируется на том, что заявленный вискозиметр для молока позволяет проводить (в следствие наличия возможности отслеживания протекания процесса коагуляции во времени при высокой точности измерения вязкости) сравнительный анализ молокосвертывающих свойств ферментов, бактериальных заквасок и их доз, отбирая для производства сыра более подходящее из них для того или иного типа используемого молока, а так же позволяет подобрать оптимальный температурный режим протекания процесса коагуляции и определить сыропригодность молока полученного от разных типов животных.

Указанный технический результат достигается тем, что шариковый вискозиметр молока включает измерительный цилиндр для исследуемой жидкости размещенный в полости термостата и снабженный термометром, магнитный шарик-индентор, два датчика Холла установленные в корпусе термостата, манипулятор для сброса и подъема шарика-индентора выполненный в виде отклоняющейся под действием сервопривода стойки с закрепленным на ней, с возможностью скольжения, рычагом с постоянным магнитом взаимосвязанным с сервоприводом для вертикального перемещения магнита по стойке, при этом оба сервопривода, датчики Холла и датчик температуры проводной связью подключены к программному блоку управления и индикации, а соотношение диаметр шарика: диаметр цилиндра находятся в пределах 1:1,2-1:1,5. Термостат выполнен из немагнитного материала, например, из алюминия при этом термостат, сервопривод для отклонения стойки и программный блок управления и индикации смонтированы на общем основании.

Использование в заявленном вискозиметре датчиков Холла в качестве датчиков положения магнитного шарика-индентора позволяет, в силу того, что в датчике Холла сигнал появляется мгновенно (скачкообразно) значительно повысить точность измерения положения шарика в вискозиметре, в отличии от индуктивных датчиков, где сигнал нарастает линейно и его регистрация происходит только по достижению определенного порогового значения, не успевая отслеживать высокоскоростной биохимический процесс свертывания молока во времени.

Кроме того, проведенные исследования показали, что на скорость падения шарика, как функции вязкости влияет соотношение диаметров шарика и цилиндра. Оптимальным пределом соотношений, как показали исследования, диаметр шарика: диаметр цилиндра является 1:1,2-1:1,5. Соотношение 1:1,1 вызывало повышенную турбулентность при падении шарика искажая картину скорости его падения при возросшей погрешности измерения вязкости в среднем на 1-2%, а при соотношении 1:1,6 увеличивался расход дорогостоящих компонентов молоко, ферменты, закваски неприемлемый по экономическим соображениям и без роста точности измерений.

На Фиг. 1 представлен заявленный вискозиметр.

На Фиг. 2 график, иллюстрирующий сравнительный процесс коагуляции молока под действием трех молокосвертывающих ферментов.

На Фиг. 3 график, иллюстрирующий влияние температуры на процесс коагуляции молока.

На Фиг. 4 график, иллюстрирующий процесс свертывания трех образцов молока.

Шариковый вискозиметр для молока включает основание 1 на котором закреплен термостат 2 с полостью, в которой устанавливается измерительный цилиндр 3 (например, стеклянная пробирка) с исследуемой жидкостью и шариком-индентером 4, представляющим собой постоянный магнит. Температура жидкости отслеживается датчиком температуры 5. Термостат 2 выполнен из алюминия и снабжен верхним 6 и нижним 7 магниточувствительными датчиками Холла. В непосредственной близости от термостата 2 установлен манипулятор, состоящий из поворотной (отклоняющейся) стойки 8 на которой на рычаге 9 закреплен постоянный магнит 10 с возможностью скольжения по ней, сервопривода 11 для перемещения магнита 10 в нижнее и верхнее положение, сервопривода 12 для отклонения и возврата в исходное положение стойки 8, при этом оба сервопривода, датчики Холла и температуры проводной связью подключены к блоку управления и индикации 13 закрепленном на основании 1. Данные исследуемого процесса отображаются на мониторе 14 блока управления в виде графиков или цифр.

Вискозиметр работает следующим образом.

Пример 1. Общий принцип работы вискозиметра на примере, иллюстрирующем сравнительный процесс коагуляции молока под действием трех молокосвертывающих ферментов.

Перед началом работы с помощью программного устройства (блок управления и индикации) оператор устанавливает желаемую периодичность замеров (например, каждые 2 секунды) и температуру свертывания молока (например, 35°С). В измерительный цилиндр наливают исследуемое молоко, помещают в нее шарик-индентор 4 (магнитный шарик) и термостатируют в течение 5-7 минут до достижения желаемой температуры. В пробирку микрошприцем вносят заданное количество раствора фермента (например, 50 микролитров). В режиме готовности к измерениям манипулятор по команде от блока управления и индикации 13 устанавливает посредствам сервопривода 11 шарик-индентер 4 в верхней части измерительного цилиндра 3 (Фиг. 1)- исходное положение. Далее, манипулятор, посредством сервопривода 12, управляемый блоком управления и индикации 13 резко отводит поворотную стойку 8 в сторону (положение при измерении), прерывая магнитный контакт между магнитом 10 и шариком-индентером 4 при этом шарик опускается вниз под действием силы тяжести. При прохождении шариком-индентером верхнего датчика 6 формируется стартовый импульс и запускается таймер в микропроцессоре блока управления и индикации. Таймер начинает отсчет времени в миллисекундах. При прохождении шариком-индентером нижнего датчика 7 таймер останавливается. Таким образом измеряется промежуток времени падения шарика-индентора на известном расстоянии расположения датчиков 6 и 7.

Результаты подсчета времени падения шарика-индентора пересчитываются микропроцессором 14 в единицы вязкости и отображаются на экране монитора блока управления и индикации 13 в виде цифр и графика (Фиг. 2). По завершению процесса измерения, по команде блока управления манипулятор посредством сервопривода 11 опускает рычаг 9 с силовым магнитом 10 вниз, при этом шарик и силовой магнит входят в магнитный контакт и посредством сервопривода 11 шарик-индентор 4 возвращается в исходное положение и цикл измерения повторяется при использовании следующего изучаемого фермента качество которого необходимо оценить. В результате получается график вида, изображенного на Фиг. 2, где линия 1 соответствует ферменту с низкой активностью и, соответственно, низким качеством, линия 2 - ферменту со средней активностью и линия 3 -высококачественному ферменту. По полученному графику можно судить об активности образцов молокосвертывающих ферментов и сравнить их качество между собой.

Пример 2. Шариковый вискозиметр может применяться для изучения скорости свертывания молока под действием молокосвертывающих агентов в зависимости от температуры, при которой протекает процесс свертывания (Фиг. 3). С помощью программного блока управления и индикации оператор устанавливает периодичность проведения замеров и желаемую температуру молока. В получаемый образец молока, подогретого до желаемой температуры, вносят молокосвертывающий агент, например, сычужный фермент, в количестве характерном для сыроделия. Порцию такого молока переносят в измерительный цилиндр 3 с погруженным в него шариком-индентором 4, помещают цилиндр в термостат 2, поддерживающий желаемую температуру, и немедленно приступают к измерению вязкости как описано в примере 1. Данные об изменении вязкости молока во времени отображаются на мониторе блока управления 14. Затем в образец такого же молока, подогретого до следующего изучаемого значения температуры, вносят в том же количестве такой же сычужный фермент и цикл измерений повторяется. В результате получается график вида, изображенного на Фиг. 3, где линия 1 соответствует низкой скорости свертывания молока, что свидетельствует о неудачном выборе оператором температуры (слишком низкая или слишком высокая) для работы сычужного фермента, линия 2 - сравнительно более высокой скорости свертывания молока при следующем значении температуры и линия 3 - наиболее высокой скорости свертывания молока при заданной температуре. По полученному графику можно подобрать оптимальную для конкретного молокосвертывающего агента температуру работы в молоке.

Пример 3. Шариковый вискозиметр может применяться для анализа качества молока, например, его сыропригодность (Фиг. 4). С помощью программного блока управления 13 оператор устанавливает периодичность проведения замеров и температуру молока. В изучаемый образец молока, подогретого до определенной температуры, вносят молокосвертывающий агент, например, бактериальную закваску, в количестве характерном для сыроделия. Порцию такого молока переносят в измерительный цилиндр 3 с погруженным в него шариком-индентором 4 помещают цилиндр в термостат 2 и приступают к измерению вязкости как описано в примере 1. Данные об изменении вязкости молока во времени отображаются на мониторе 14 блока управления 13. Затем в следующий изучаемый образец молока, качество которого необходимо оценить, при той же температуре вносят в том же количестве такую же бактериальную закваску и цикл измерений повторяется. В результате получается график вида, изображенного на Фиг. 4, где приведены кривые времени падения шарика-индентора при свертывании молока. Активность свертывания молока оценивается по продолжительности времени падения шарика-индентора (вязкости молока) при достижении заданного уровня (на примере Фиг. 4 - 1,5 с). это время составляет для различных образцов молока (Та, Тв и Тс) на графиках.

При заданных условиях (доза фермента, температура свертывания) активность молока в отношении применяемого фермента оценивается по продолжительности падения шарика в молоке, подлежащем свертыванию.

В приведенном примере наиболее активным был образец молока №3, его время до момента достижения продолжительности падения шарика 1,5 секунду (контрольное значение) составляло менее 30 секунд. Немного менее активным было молоко №2. Продолжительность падения шарика 1,5 с достигалось через 40 с после внесения фермента. Наименьшей активностью обладал образец молока №1. Продолжительность падения шарика 1,5 с достигалась на 65 секунде с момента внесения фермента.

Линия 1 соответствует сычужно-вялому молоку, качество которого низкое для сыроделия, линия 2- молоку среднего качества, пригодного для выработки мягких сыров без созревания и линия 1 - молоку высшего качества, подходящего для выработки элитных твердых сыров. По полученному графику можно судить о пригодности партии молока для выработки сыра, а также проводить корректировку дозы фермента по специальным таблицам или формуле. Аналогичный анализ графического материала проводят по графикам примеров 2 и 3.

Таким образом, конструктивные особенности заявленного вискозиметра позволяют расширить его функциональные возможности при сниженной погрешности измерения вязкости, что в конечном итоге может обеспечить оптимизацию технологических процессов производства сыра.

Шариковый вискозиметр для молока содержит измерительный цилиндр (3) в полости термостата (2) с термометром (5), магнитный шарик-индентор (4), два датчика Холла (6, 7), установленные в корпусе термостата (2), постоянный магнит (10), сервоприводы (11, 12), стойку (8), рычаг (9), блок управления (13). Магнит (10) перемещается по стойке (8) с помощью сервопривода (11). Стойка (8) отклоняется под действием сервопривода (12). Соотношение диаметр шарика:диаметр цилиндра находится в пределах 1:1,2-1:1,5. Достигается анализ молокосвертывающих свойств ферментов, бактериальных заквасок и их доз. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Шариковый вискозиметр для молока, характеризующийся тем, что он включает измерительный цилиндр для исследуемой жидкости, размещаемый в полости термостата и снабженный термометром, магнитный шарик-индентор, два датчика Холла, установленные в корпусе термостата, манипулятор для сброса и подъема шарика-индентора, выполненный в виде отклоняющейся под действием сервопривода стойки с закрепленным на ней, с возможностью скольжения, рычагом с постоянным магнитом, взаимосвязанным с сервоприводом для вертикального перемещения магнита по стойке, при этом оба сервопривода, датчики Холла и датчик температуры проводной связью подключены к программному блоку управления и индикации, а соотношение диаметр шарика : диаметр цилиндра находится в пределах 1:1,2-1:1,5.

2. Вискозиметр по п. 1, характеризующийся тем, что термостат выполнен из немагнитного материала, например, алюминия.

3. Вискозиметр по п. 1, характеризующийся тем, что термостат, сервопривод для отклонения стойки и блок управления и индикации смонтированы на общем основании.