Электропроводная теплопроводная паста и способ её приготовления Российский патент 2022 года по МПК H01B1/20 

Технические решения относятся к области создания теплопроводящих материалов и могут быть использованы для разъемного электропроводного сопряжения теплонапряженных различных устройств и деталей.

Прототипом заявленного технического решения является «Теплопроводящая паста» по патенту на изобретение РФ: RU 2651035 С1 от 18.04.2018 - [1], содержащая теплопроводный неорганический наполнитель в виде частиц нитрида алюминия и связующее в виде органического полисилоксана. В качестве органического полисилоксана используют полидиметилсилоксан (ПМС), а частицы нитрида алюминия имеют неправильную форму размером 110-300 мкм, которые составляют 80-100% по массе всех частиц, остальное - частицы размером до 100 нм, при этом частицы крупностью 110-300 мкм имеют строение в виде агломератов из наночастиц нитрида алюминия. Причем в описании прототипа [1] представлены четыре варианта составов теплопроводной пасты с разнообразными составами частиц нитрида алюминия до 100 нм и более 100 нм.

Основным недостатком прототипа [1] является то, что он относится к диэлектрическим теплопроводным пастам и не может быть использована в случаях, когда необходимо использовать для сопряжения теплонапряженных различных устройств и деталей, где необходимо обеспечить электропроводность соединения. При этом вязкость и тиксотропность теплопроводной пасты зависит в основном от вязкости ПМС, которую в каждом отдельном варианте пасты необходимо отдельно подбирать, что не всегда возможно и затратно. Кроме того, при использовании в теплопроводной пасте двух видов размеров частиц нитрида алюминия, а именно при их размешивании в ПМС очень трудно добиться их равномерного распределения по всему объему пасты. Как правило, более крупные частицы и более мелкие взаимно группируются. А это приводит к снижения качества приготовляемой теплопроводной пасты.

Сущность заявленной электропроводной теплопроводной пасты состоит в том, что она содержит масляную основу из органического полидиметилсилоксана - силиконового масла ПМС (ПМС-400) смешанного с аэросилом (кремнеземом), а также теплопроводный неорганический наполнитель в виде однородных частиц нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм, и в качестве частиц электропроводных материалов использованы однородные частицы графена с размерами 3-10 мкм, и однородные частицы карбонильного железа с размерами 1,5-3,5 мкм, при этом процентный состав электропроводной теплопроводной пасты следующий:

частицы нитрида алюминия 32-35% частицы карбонильного железа 25-35% масло силиконовое ПМС 20-30% частицы графена 5-10% аэросил 0,1-1%

Из патентной литературы известна «Теплопроводная паста» по патенту Украины: UA 8413 U от 15.08.2005 - [2], содержащая в своем составе два алмазных порошка с разным размером частиц, силиконовое масло, аэросил. В аналоге [2] также как и в заявленном техническом решении для изменения вязкостных и тиксотропных свойств силиконового масла применен порошок аэросила.

Однако в качестве теплопроводного неорганического наполнителя в аналоге [2] используются два алмазных порошка с разным размером частиц, что приводит к существенному удорожанию такой теплопроводной пасты. Кроме того данная теплопроводная паста не является электропроводной.

Из патентной литературы широко известно применение электропроводных частиц в теплопроводных пастах, а именно:

- по авторскому свидетельству СССР: SU 919346 А1 от 10.03.2006 - [3] применены частицы алюминия (алюминиевая пудра);

- по авторскому свидетельству СССР: SU 1278617 А1 от 23.12.1986 - [4] также применен порошок алюминия;

- по патенту Германии: DE 10320186 (А1) от 02.12.2004 - [5] применены порошки серебра и графита;

- по патенту Германии: DE 202004017339 (U1) от 17.02.2005 - [6] применен графит;

- по европейскому патенту: ЕР 0982392 (А1) от 01.03.2000 - [7] применен порошок алюминия;

- по патенту Китая: CN 1986722 (А) от 27.06.200 - [8] также применен порошок алюминия;

- по патенту Китая: CN 101416304 (А) от 22.04.2009 - [9] применены пористые агломераты углеродных частиц;

- по патенту Китая: CN 108890170 (А) от 27.11.2018 - [10] применен порошок графен-наносеребра;

- по патенту Китая: CN 110549040 (А) от 10.12.2019 - [11] применен порошок (нитрида алюминия / наносеребра), то есть порошок нитрида алюминия, химически покрытого тонким слоем серебра;

- по патенту Австралии: AU 3230971 (А) от 15.02.1973 - [12] применен порошок алюминия;

- по патенту РФ: RU 2672247 С2 от 13.11.2018 - [13] применены частицы серебра, меди, алюминия, углеродной сажи, графита, графена;

- по патенту США: US 2003004066 (А1) от 02.01.2003 - [14] применены частицы алюминия, меди, серебра и их смеси.

Прототипом заявленного способа для приготовления электропроводной теплопроводной пасты является «способ изготовления теплопроводящей консистентной смазки» по независимому пункту 15 патента США: US 2007031684 (А1) от 08.02.2007, Thermally conductive grease - [15], состоящий в подготовке и смешению ее компонентов, а именно включающий стадии: подачи масла-носителя, загустителя и теплопроводных частиц; смешивание теплопроводных частиц вместе; смешивание масла-носителя и загустителя вместе; и смешивание смешанных теплопроводных частиц со смесью масла-носителя и загустителя. При этом в качестве электропроводных частиц в теплопроводящей смазке могут быть применены графит, алюминий, серебро, а также их комбинации.

Недостатком прототипа - способа [15] является то, что его признаки в изложенном в патенте виде не могут быть непосредственно применены в заявленном техническом решении, так, как различаются и входящие в теплопроводную пасту компоненты, так и их процентное содержание, кроме того и параметры и режимы их подготовки и смешения.

Сущность заявленного способа изготовления электропроводной теплопроводной пасты, состоящий в подготовке и смешению ее компонентов, заключается в том, что в отдельной таре проводят одновременное нагревание с вакуумированием частиц аэросила и частиц нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм (то есть проводят сушку компонентов). После остывания компонентов производят смешение с нарастанием (со ступенчатым нарастанием) скорости вращения масла силиконового ПМС (ПМС-400) с аэросилом (кремнеземом) до образования готовой однородной суспензии масляной основы (для электропроводной теплопроводной пасты) с последующим вакуумированием полученной масляной основы (ПМС-400 с аэросилом с требуемыми вязкостными и тиксотропными параметрами). После чего в масляную основу добавляют небольшими порциями добавляют частицы карбонильного железа, с одновременным механическим перемешиванием и после полного внесения частиц карбонильного железа проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием. Далее в смесь масляной основы и карбонильного железа при ее механическом перемешивании небольшими порциями добавляют частицы графена и после полного внесения частиц графена проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием. После чего в полученную смесь при ее механическом перемешивании небольшими порциями добавляют частицы нитрида алюминия и после полного внесения частиц нитрида алюминия проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием до получения электропроводной теплопроводной пасты требуемых (первоначально заданных, необходимых) вязкостных и тиксотропных параметров с последующим ее вакуумированием и дальнейшей фасовкой готовой электропроводной теплопроводной пасты в тару.

Также из патентной литературы известны нижеприведенные способы приготовления электропроводных теплопроводных паст, например:

- способ приготовления теплопроводного материала графен-наносеребряной паяльной пасты по патенту Китая - [10], состоящий в трех этапах ее приготовления согласно его формулы изобретения, причем в качестве электропроводных частиц, как было указано выше применен порошок графен-наносеребра, а в процессе изготовления присутствуют операции сушки, механического и ультразвукового перемешивания, вакуумирование в процессе и в конце изготовления;

- способ получения композиции термопасты по независимому пункту 7 формулы изобретения патента на изобретение РФ [13], включающий осуществление контакта в зоне реактора с обратным смешиванием, с непрерывной подачей, между этиленом и координационным катализатором внедрения, в таких условиях, чтобы образовывалась смесь, по меньшей мере, двух продуктов, включающая сверхразветвленный олигомер и, по меньшей мере, один органический летучий продукт, со средним числом атомов углерода в молекуле, меньшим или равным 14, а также дальнейшие операции: по отделению сверхразветвленного олигомера от органического летучего продукта; выделение сверхразветвленного олигомера; и смешиванию сверхразветвленного олигомера и теплопроводного наполнителя с образованием композиции термопасты, при этом в качестве электропроводного наполнителя термопасты применены частицы серебра, меди, алюминия, углеродной сажи, графита, графена;

- способ изготовления теплопроводящей консистентной смазки по независимому пункту 12 формулы изобретения международной заявки: WO 2013052375 (А1) от 11.04.2013 - [16], состоящий в обеспечении смешения масла-носителя, загустителя и теплопроводных частиц с определенными размерами и процентным соотношением, при этом в составе применены электропроводящие частицы графита, аморфного углерода, алюминия, никеля, вольфрама, серебра и их комбинаций;

- способ приготовления теплопроводной пасты на основе кремния с регулируемой вязкостью по 10 пункту формулы изобретения патента Китая: CN 102382631 (А) от 21.03.2012 - [17], при этом в качестве электропроводного компонента применены порошки серебра, меди, графита в отдельности или в их смесях;

- способ изготовления теплопроводящей пасты по независимому пункту 7 формулы изобретения патента Китая: CN 111253917 (А) от 09.06.2020 - [18], включающий этапы взвешивания смеси, ее нагреве, а также дальнейшими операциями очередных перемешиваний и вакуумирований до приготовления готовой пасты, а электропроводным компонентом теплопроводящей пасты применен графен с размерами частиц 0,05-5 мкм.

Общим недостатком способов изготовления теплопроводных паст по аналогам [10], [13], [16], [17], [18], также как и способа прототипа [15] является то, что по совокупности ограничительных и отличительных признаков их формул изобретений, содержащих отдельные операции подготовки и смешения компонентов теплопроводных паст, не могут быть непосредственно применены в заявленном техническом решении. Указанные в них компоненты, и их процентное содержание, как и параметры их подготовки, и режимы их смешения не совпадают и существенно отличаются от заявленного технического решения - способа изготовления.

Известный способ приготовления теплопроводного материала паяльной пасты из нитрида алюминия / наносеребряной пасты по независимому пункту 2 формулы изобретения патента Китая [11], включающий этапы: последовательное придание шероховатости, сенсибилизацию и активацию наночастиц нитрида алюминия; активационную обработку аммиачиванием с получением аммонизированных частиц нанотрида алюминия; добавке аммонизированных наночастиц нитрида алюминия к раствору аммиака серебра с перемешиванием и добавлением по каплям восстанавливающего агента до получения осадка, который очищают, центрифугируют и сушат для получения наночастиц наноалюминия, покрытых серебром; помещением наночастиц серебра в органический растворитель с добавлением второго поверхностно-активного вещества и перемешивания ультразвуком; выпаривания в вакууме растворителя с получением пасты наносеребра и ее перемешивания до тех пор, пока частицы не станут равномерно диспергированными.

В данном аналоге применены, также как и в заявленном техническом решении, процессы ультразвукового перемешивания с последующим вакуумированием, однако аналог - способ [11] предназначен для приготовления теплопроводного компонента паяльной, а не теплопроводной пасты, и не содержит масляной основы.

Технический результат заявленных электропроводной теплопроводной пасты (далее «пасты») и способа ее приготовления является создание качественной «пасты» с приемлемой теплопроводностью со сниженными затратами на ее производство, а также повышение технологичности ее изготовления. Кроме того, решается задача импортозамещения.

Сниженные затраты на производство обеспечиваются применением в «пасте» только одного основного порошка неорганического теплопроводного материала (сравнительно не дорогого) из нитрида алюминия с размерами частиц 3-7 мкм, при этом добавками из электропроводных материалов служат два компонента со сравнительно одинаковыми размерами (размеры частиц одного порядка), а именно: 1 - графен из микрочастиц с толщиной частиц 3-5 мкм и диаметром 0,5-10 мкм; 2 - карбонильное железо, с размерами микрочастиц 1,5-3,5 мкм. Это в свою очередь позволяет:

Во-первых, упростить технологичность перемешивания (при приготовлении «пасты»), так как нет необходимости перемешивания частиц с разными размерами, однородность перемешивания которых труднодостижима.

Во-вторых, повысить качество «пасты», так как применение в «пасте» порошков с разными размерами не позволит создать слой «пасты» между теплообменивающими поверхностями, меньше, чем размеры самых крупных частиц порошков теплопроводного и электропроводного наполнителя, что гарантировано приведет к неоднородности распределения частиц разных размеров в пасте.

В процессах транспортировки и длительного хранения «пасты» (суспензии, которую представляет собой «паста») из разнородных по размерам частиц может происходить расслоение ее взвешенных микроскопических частиц под действием силы земного притяжения, тряски, броуновского теплового движения, электрических, магнитных полей и т.д.

Неоднородность распределения частиц разного размера в «пасте» сильно снижает ее теплопроводность, и ее качество из-за того, что в одном месте нанесенной на теплопроводящую поверхность «пасты» могут находиться частицы большого размера, обеспечивая высокую теплопроводность на локальной площади теплообмена небольшого размера, тогда, когда большую площадь теплообмена будут занимать небольшие частицы, взвешенные в масляной основе «пасты» с очень низкой теплопроводностью. Это в свою очередь будет снижать теплопроводность пасты и ее качество.

При практическом применении слоев «пасты», например для установки радиаторов для электронной компонентной базы с тепловыделяющим электропроводным (земляным) контактом, трудно обеспечить слой пасты менее 5-7 мкм, и для этого нет необходимости снижать в «пасте» размеры частиц порошка неорганического теплопроводного материала менее 1 мкм, так как более мелкие частицы будут во взвешенном состоянии в масляной основе «пасты». Тем более что изготовление частиц нитрида алюминия менее 1 мкм более трудоемко и они более дорогие. Практически реально достижимый минимальный гарантированный зазор при нанесении «пасты» составляет около 10-20 мкм, поэтому в заявленном техническом решении выбран диапазон 7-10 мкм размеров частиц порошка основного неорганического теплопроводного материала - нитрида алюминия. С этими размерами соразмерны частицы графена. Частицы карбонильного железа (1,5-3,5 мкм, немного меньше), при этом они будут заполнять полости масляной основы между более крупными частицами наполнителя, создавая при этом более плотный по наполнению слой нанесенной «пасты», и, следовательно, обеспечивать заданные (заявленные) теплопроводность и электропроводность «пасты».

То есть заявленный диапазон размеров всех входящих типов микрочастиц наполнителя позволяет обеспечит плотное и самое главное однородное распределение частиц одного - нитрида алюминия (являющимся высокотеплопроводным и диэлектрическим материалом) и двух: графена и карбонильного железа (являющимися как теплопроводными так и электропроводными материалами) в «пасте» для ее применения в зазорах около 10-20 мкм для достижения максимальной теплопроводности при объемном удельном сопротивлении «пасты» не более 1⋅10⁶ Ом⋅см.

Добавление в масло силиконовое ПМС-400 аэросила (кремнезема) позволяет получать суспензию масляной основы с необходимыми тиксотропными и вязкостными свойствами. При этом, чем меньше аэросила (кремнезема), тем меньше вязкость масляной основы и наоборот.

Процентное соотношение суспензии (ПМС-400 с аэросилом) и однородных частиц нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм также зависит от необходимых конечных реологических, вязкостных, тиксотропных и теплопроводных свойств получаемой «пасты» (для ее применения в разных устройствах, и в зависимости от условий их работы).

Изготовленная и испытанная заявителем электропроводная теплопроводная паста имеет следующий процентный состав:

частицы нитрида алюминия 32% частицы карбонильного железа 30% масло силиконовое ПМС 28% частицы графена 9,3% аэросил 0,7%

Объемное удельное сопротивление электропроводной теплопроводной пасты составляет не более 1⋅10⁶ Ом⋅см.

По внешнему виду полученная электропроводная теплопроводная паста представляет собой однородную массу без расслоения, от белого до серого цвета без комков и примесей, с условной вязкостью не менее 17 мм.

Теплопроводность заявленной электропроводной теплопроводной пасты составляет не менее 4 Вт/(м⋅К). При уменьшении гарантированного слоя «пасты» в тепловом зазоре теплопроводность увеличивается, и, наоборот, при увеличении толщины слоя «пасты» ее теплопроводность уменьшается.

В процессе испытаний на различных материалах не оказывала корродирующего действия.

Материалы, примененные заявителем для приготовления электропроводной теплопроводной пасты следующие:

- силиконовое масло, ПМС-400, тех., ГОСТ 13032-77;

- аэросил (кремнезем), А-380, ГОСТ 14922-77;

- нитрид алюминия, порошок, зернистость марка Т2 с размерами частиц AlN 3-7 мкм, ТУ 6-09-110-75;

- графен в виде порошка из микрочастиц (толщина частиц 3-5 мкм и диаметр частиц 0,5-10 мкм), ПНСТ 34-2015;

- карбонильное железо, тип Р-10, ГОСТ 13610-79 с размерами микрочастиц 1,5-3,5 мкм.

Для приготовления заявленной электропроводной теплопроводной пасты необходимо следующее типовое оборудование и принадлежности: весы лабораторные электронные, шкаф вытяжной, мерные стаканы, модульная реакционная система с реакционным сосудом (с крышкой), диспергатор механический с диспергирующим элементом, диспергатор ультразвуковой, вакуумный насос, шкаф сушильный вакуумный.

Заявленный способ (технология, процесс) приготовления электропроводной теплопроводной пасты состоит следующих операций (О 1 - O N, где N=23):

О 1. Проводят подготовку материалов: нитрида алюминия и аэросила А - 380, при этом нитрид алюминия и аэросил насыпают в маркированные для данного типа сырья металлические лотки и помещают в предварительно нагретый до температуры не ниже +200°С в шкаф сушильный вакуумный.

О 2. Шкаф закрывают и подключают к вакуумному насосу.

О 3. Откачивают воздух из камеры шкафа до остаточного давления не более 0,2 бар (20 кПа) и выдерживают материалы при нагревании и в вакууме в течение 3 часов.

О 4. По истечении времени выдерживания материалов под вакуумом, давление в камере шкафа выравнивают с атмосферным давлением, открывают шкаф, извлекают материалы из шкафа и оставляют до выравнивания температуры материалов с температурой окружающей среды.

О 5. Подготавливают весы лабораторные электронные в соответствии с техническим описанием и руководством по эксплуатации.

О 6. Помещают мерный стакан и маркированный для работы с аэросилом А-380 на весы и взвешивают аэросил в необходимом количестве, после чего аэросил переносят в реакционный сосуд с уже залитым в него необходимым количеством (по формуле изобретения) силиконовым маслом ПМС-400.

О 7. Сосуд закрывают крышкой, на которой предварительно закрепляют - диспергирующий элемент механического диспергатора (устройства для перемешивания с большой скоростью вращения).

О 8. Присоединяют к деспергирующему элементу сам механический диспергатор, закрывают загрузочное отверстие, и далее закрепляют вакуумный шланг на фланце крышки реакционного сосуда.

О 9. В модульной реакционной системе включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 40 об/мин, а затем включают механический диспергатор с начальной скоростью вращения 3000 об/мин. Через 2 мин после начала диспергирования увеличивают скорость вращения диспергатора до 5000 об/мин, через 5 мин после начала диспергирования увеличивают скорость вращения диспергатора до 10000 об/мин, затем включают вакуумный насос и медленно, не допуская сильного вспенивания, откачивают воздух из реакционного сосуда при непрерывном перемешивании и диспергировании в течение 30 мин.

О 10. По истечении указанного выше времени вакуумирования выключают механический диспергатор и останавливают перемешивание в реакторе, выравнивают внутренне давление в реакционном сосуде с атмосферным давлением.

О 11. На реакционном сосуде меняют крышку с закрепленным диспергирующим элементом механического диспергатора на крышку с закрепленным ультразвуковым диспергатором.

О 12. Помещают мерный стакан маркированный для работы с карбонильным железом Р-10 на весы и взвешивают карбонильное железо в необходимым (по формуле изобретения) количестве.

О 13. В модульной реакционной системе включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 60 об/мин и небольшими порциями вносят карбонильное железо в течение не менее 10 мин.

О 14. После добавления всего карбонильного железа включают ультразвуковой диспергатор и диспергируют (обрабатывают) смесь в течение не менее 60 мин, при перемешивании якорной мешалкой со скоростью 60 об/мин.

О 15. Помещают мерный стакан, маркированный для работы с графеном на весы и взвешивают графен в необходимом (по формуле изобретения) количестве.

О 16. Продолжая перемешивание, вносят небольшими порциями графен в течение не менее 20 мин.

О 17. После добавления всего графена включают ультразвуковой диспергатор и диспергируют (обрабатывают) смесь в течение не менее 60 мин, при перемешивании якорной мешалкой со скоростью 60 об/мин.

O 18. Помещают мерный стакан, маркированный для работы с нитридом алюминия на весы и взвешивают нитрид алюминия в необходимым (по формуле изобретения) количестве.

О 19. В модульной реакционной системе включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 30 об/мин и небольшими порциями вносят нитрид алюминия в течение 30 мин, не допуская нагревания смеси выше +45°С.

О 20. После внесения всего нитрида алюминия продолжают перемешивание и ультразвуковое диспергирование в течение не менее 20 мин при атмосферном давлении.

О 21. Закрывают загрузочное отверстие и закрепляют вакуумный шланг на фланце крышки реакционного сосуда после чего включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 30 об/мин, далее включают вакуумный насос и медленно, не допуская сильного вспенивания, откачивают воздух из реакционного сосуда при непрерывном перемешивании в течение не менее 20 мин.

О 22. По истечении заданного времени вакуумирование и перемешивание останавливают, и далее выравнивают внутренне давление в реакционном сосуде с атмосферным давлением.

О 23. Отсоединяют вакуумный шланг от фланца крышки реакционного сосуда, снимают крышку реакционного сосуда и выгружают готовую электропроводную теплопроводную пасту в тару, например в ПЭТ банки емкостью 100 мл (изготовленные из полиэтилентерефталата).

Заявленные электропроводная теплопроводная паста и способ ее приготовления могут быть применены для создания отечественного малотоннажного производства теплопроводных паст для отвода тепла, в том числе от радиаторов, интегральных схем и полупроводниковых приборов и других изделий радиоэлектронной аппаратуры, где необходима электропроводность, например для снятия статического напряжения.

Литература

1. Патент на изобретение РФ: RU 2651035 С1 от 18.04.2018, МПК С09К 5/00, С08К 7/06, B82Y 30/00, «Теплопроводящая паста» - прототип состава пасты.

2. Патент Украины: UA 8413 U от 15.08.2005, МПК С09К 5/00, Теплопроводная паста.

3. Авторское свидетельство СССР: SU 919346 А1 от 10.03.2006, МПК С09К 5/00, «Теплопроводная паста».

4. Авторское свидетельство СССР: SU 1278617 А1 от 23.12.1986, МПК G01K 7/16, «Теплопроводящая паста для термопреобразователя сопротивления».

5. Патент Германии: DE 10320186 (А1) от 02.12.2004, МПК С09К 5/14, H01L 23/373, «Heat conducting paste used in the production of power semiconductor modules comprises a base material and a filler» (Теплопроводящая паста, используемая при производстве силовых полупроводниковых модулей, состоит из основного материала и наполнителя).

6. Патент Германии: DE 202004017339 (U1) от 17.02.2005, МПК С09К 5/12, Н05К 7/20, «Heat conducting paste for joining electronic components in a computer chip contains a filler based on graphite powder and a matrix material based on oil, grease or wax» (Теплопроводящая паста для соединения электронных компонентов в компьютерном чипе содержит наполнитель на основе графитового порошка и матричный материал на основе масла, смазки или воска).

7. Европейский патент: ЕР 0982392 (А1) от 01.03.2000, МПК С10М 105/04, С10М 105/54, С10М 107/50, «Thermally conductive grease composition and semiconductor device using the same» (Состав теплопроводящей консистентной смазки и полупроводниковое устройство с ее использованием).

8. Патент Китая: CN 1986722 (А) от 27.06.2007, МПК С09К 5/08, H01L 23/42, «Heat conducting paste and electronic device with the heat conducting paste» (Теплопроводящая паста и электронное устройство с теплопроводной пастой).

9. Патент Китая: CN 101416304 (А) от 22.04.2009, МПК В32В 3/26, В32В 5/16, С08К 3/00, «Conformable interface materials for improving thermal contacts» (Соответствующие материалы интерфейса для улучшения термоконтактов).

10. Патент Китая: CN 108890170 (А) от 27.11.2018, МПК В23К 35/30, В23К 35/40, «Graphene-nanosilver solder paste heat conducting material and preparation method thereof» (Паяльная паста графен-наносеребра, теплопроводящий материал и способ его приготовления).

11. Патент Китая: CN 110549040 (А) от 10.12.2019, МПК В23К 35/22, В23К 35/24, В23К 35/36, «Aluminum nitride/nanosilver soldering paste heat-conducting material and preparation method thereof» (Теплопроводящий материал для паяльной пасты из нитрида алюминия / наносеребра и способ его приготовления).

12. Патент Австралии: AU 3230971 (А) от 15.02.1973, МПК H01L 23/42, «Heat conducting paste» (Теплопроводящая паста).

13. Патент на изобретение РФ: RU 2672247 С2 от 13.11.2018, МПК С10М 107/06, С10М 125/04, C08F 4/64, B01J 31/22, C07F 7/00, С08К 3/22, С08К 3/28, С09К 5/10, «Теплопроводная паста на основе сверхразветвленной олефиновой текучей среды».

14. Патент США: US 2003004066 (А1) от 02.01.2003, МПК Н01С 1/084, H01L 23/373, «Thermal paste for low temperature applications» (Термопаста для низкотемпературных применений).

15. Патент США: US 2007031684 (А1) от 08.02.2007, МПК В32В 9/04, Thermally conductive grease (Теплопроводящая смазка) - прототип способа приготовления.

16. Международная заявка: WO 2013052375 (А1) от 11.04.2013, МПК С10М 169/04, С10М 171/06, «Thermal grease having low thermal resistance» (Термопаста с низким термическим сопротивлением).

17. Патент Китая: CN 102382631 (А) от 21.03.2012, МПК С08К 13/02, С08К 3/08, С08К 3/22, «High-performance viscosity-controllable silicon-based heat conducting paste and preparation method thereof» (Высокоэффективная теплопроводная паста на основе силикона с регулируемой вязкостью и способ ее приготовления).

18. Патент Китая: CN 111253917 (А) от 09.06.2020, МПК С09К 5/08, «Heat-conducting paste and preparation method thereof» (Теплопроводная паста и способ ее приготовления).

Группа изобретений относится к области создания теплопроводящих материалов и может быть использована для разъемного электропроводного сопряжения теплонапряженных различных устройств и деталей. Техническим результатом является создание качественной электропроводной теплопроводной пасты с приемлемой теплопроводностью со сниженными затратами на её производство, а также повышение технологичности её изготовления и решение задачи импортозамещения. Электропроводная теплопроводная паста содержит масляную основу из органического полидиметилсилоксана (ПМС) с аэросилом, в качестве масляной основы применено органическое полидиметилсилоксан - силиконовое масло ПМС, смешанное с аэросилом, а в качестве теплопроводного неорганического наполнителя использованы однородные частицы нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм, в качестве частиц электропроводных материалов использованы однородные частицы графена с размерами 3-10 мкм и однородные частицы карбонильного железа с размерами 1,5-3,5 мкм, при этом процентный состав электропроводной теплопроводной пасты следующий: частицы нитрида алюминия 25-35%; частицы карбонильного железа 25-5%; масло силиконовое ПМС 20-30%; частицы графена 5-10%; аэросил 0,1-1%. 2 н.п. ф-лы.

1. Электропроводная теплопроводная паста, содержащая масляную основу из органического полидиметилсилоксана и теплопроводный неорганический наполнитель в виде частиц нитрида алюминия и частиц электропроводных материалов, отличающаяся тем, что в качестве масляной основы применено органическое полидиметилсилоксан - силиконовое масло ПМС, смешанное с аэросилом, а в качестве теплопроводного неорганического наполнителя использованы однородные частицы нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм, в качестве частиц электропроводных материалов использованы однородные частицы графена с размерами 3-10 мкм и однородные частицы карбонильного железа с размерами 1,5-3,5 мкм, при этом процентный состав электропроводной теплопроводной пасты следующий:

частицы нитрида алюминия 32-35% частицы карбонильного железа 25-35% масло силиконовое ПМС 20-30% частицы графена 5-10% аэросил 0,1-1%

2. Способ изготовления электропроводной теплопроводной пасты, состоящий в подготовке и смешении её компонентов, отличающийся тем, что в отдельной таре проводят одновременное нагревание с вакуумированием частиц аэросила и частиц нитрида алюминия,

после чего и остывания компонентов производят смешение с нарастанием скорости вращения масла силиконового ПМС с аэросилом до образования готовой суспензии масляной основы,

далее проводят вакуумирование полученной масляной основы,

после чего в масляную основу небольшими порциями добавляют частицы карбонильного железа, с одновременным механическим перемешиванием и после полного внесения частиц карбонильного железа проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием,

далее в смесь масляной основы и карбонильного железа при ее механическом перемешивании небольшими порциями добавляют частицы графена и после полного внесения частиц графена проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием,

после чего в полученную смесь при ее механическом перемешивании небольшими порциями добавляют частицы нитрида алюминия и после полного внесения частиц нитрида алюминия проводят дальнейшее механическое перемешивание смеси с дополнительным ультразвуковым перемешиванием до получения электропроводной теплопроводной пасты заданных вязкостных и тиксотропных параметров с последующим ее вакуумированием и дальнейшей фасовкой готовой электропроводной теплопроводной пасты в тару.