СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОГЛОТИТЕЛЯ Российский патент 2022 года по МПК G01N15/08 

Предлагаемое изобретение относится к области исследований физическо-химических свойств поглотителей и предназначено для изучения каталитических, адсорбционных и регенерационных свойств материалов.

Актуальность решаемой проблемы основана на необходимости определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя, обеспечивающего состав газовой смеси (ГС) гермообъема в заданном концентрационном диапазоне.

Известен из уровня техники способ определения сорбции газов материалами (патент РФ № 2316752 МПК G01N 7/02, публикация 10.02.2008 г.), включающий помещение и герметичную камеру образца, поглотительные свойства которого исследуются, измерение равновесной концентрации газа в камере. После этого камеру вскрывают, размещают в ней адсорбент, поглощающая способность которого определяется законом Генри, и первоначально свободный от этого газа, камеру вновь вакуумируют и повторно определяют равновесную концентрацию газа.

К недостаткам известного способа относиться сложность и сравнительно высокая трудоемкость, сложность математического определения исследуемого показателя.

В качестве прототипа заявляемого выбран способ определения поглотительной способности сорбентов (патент РФ № 2289115 МПК G01N 7/02, публикация 10.12.2006 г.), в котором поглотитель газа располагают в потоке газа с получением при реакции в процессе следования потока газа, который выходит из поглотителя газа через выпускное отверстие, показатели которого регистрируют с помощью датчиков, причем первый датчик температуры установлен у входа поглотителя, а последующие датчики температуры размещены на расстоянии друг от друга по пути следования газового потока.

Недостатком прототипа является то, что в нем не обеспечена возможность определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Задачей авторов изобретения является разработка эффективного способа определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа, заключается в возможности определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Указанные задача и технический результат обеспечены тем, что в отличие от известного способа определения физико-химических свойств поглотителя, включающего пропускание газовой смеси (ГС) через исследуемый поглотитель, заявляемый способ включает последующее определение физико-химических свойств исследуемого поглотителя, отличающийся тем, что ГС с заданными концентрациями компонентов, которую предварительно формируют в герметичном контейнере, куда направляют индивидуальные газовые компоненты формируемой ГС из индивидуальных источников газов через электромагнитные клапаны регулятора расхода газов и жидких компонентов после прохождения последних через инжектор, сформированная ГС под давлением направляется сначала в газовую магистраль, а затем в контейнер с поглотителем, в составе которого использованы адсорбенты и материалы на основе палладия или платины, восстановленные из палладий- или платиносодержащих соединений, а определение физико-химических характеристик поглотителя ведут путем анализа состава ГС на выходе из контейнера с палладий или платиносодержащим адсорбентом хромато-масс-спектрометрическим и газохроматографическим методами, при этом адсорбционную емкость определяют как разность концентраций органических компонентов исследуемой ГС, измеренных на входе и на выходе из контейнера с поглотителем и прошедших через него в течение заданного промежутка времени, регенерационную способность поглотителя определяют по количеству выделившегося кислорода при каталитическом окислении водорода, каталитическую активность определяют по времени, в течение которого концентрация водорода в контейнере, объемом не более 40 дм³, снижается от 3% до 1,5% при каталитическом окислении.

Принципиальная схема и устройство определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя, содержащего газовую смесь с заданными концентрациями компонентов, представлены на фиг.1, где 1 - температурная камера с терморегулятором, 2 - поглотитель с адсорбентом, 3 - инжектор воды и жидких органических соединений, 4 - датчик давления, 5 - датчик температуры и относительной влажности, 6 - двухходовые краны, 7 - вакуумный насос, 8 - хромато-масс-спектрометр или газовый хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром), 9 - газосмесительная камера, 10 - регулятор расхода газов с электромагнитными клапанами, 11 - газовая линия и 12 - вакуумная линия.

Предлагаемый способ определения физико-химических свойств поглотителя поясняется следующим образом.

Первоначально берут образец исследуемого поглотителя и помещают его внутри температурной камеры. Затем через исследуемый поглотитель пропускают поток предварительно сформированной ГС с заданными концентрациями газовых компонентов. Указанную ГС предварительно формируют в герметичном контейнере, куда направляют индивидуальные газовые компоненты формируемой ГС из индивидуальных источников газов через электромагнитные клапаны регулятора расхода газов и жидких компонентов. После прохождения последних через инжектор сформированная ГС компонентов под давлением направляется сначала в газовую магистраль, а затем в контейнер с многокомпонентным поглотителем.

В составе упомянутых многокомпонентных поглотителей использованы адсорбенты (цеолиты, активный уголь, силикагель) и материалы на основе палладия или платины, восстановленные из палладий- или платиносодержащих соединений.

Определение физико-химических характеристик поглотителя ведут путем анализа (сравнения) состава ГС на входе выходе из контейнера с палладий или платиносодержащим адсорбентом хромато-масс-спектрометрическим и газохроматографическим методами.

Адсорбционную емкость определяют как разность концентраций органических газовых компонентов исследуемой ГС, измеренных на входе и на выходе из контейнера с поглотителем, и прошедших через него в течение заданного промежутка времени.

Регенерационную способность поглотителя определяют по количеству выделившегося кислорода при каталитическом окислении водорода.

Каталитическую активность определяют по времени, в течение которого концентрация водорода в контейнере, объемом не более 40 дм³, снижается от 3% до 1.5% при каталитическом окислении.

Последовательность определения физико-химических показателей в предлагаемом способе, а именно адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя, обеспечивающего состав ГС с заданными концентрациями компонентов, можно описать следующими стадиями:

1) Поглотитель (фиг.1, п. 2) закрепляют внутри температурной камеры (фиг.1, п. 1), оснащенной инжектором воды и жидких органических соединений (фиг.1, п. 3), датчиками давления (фиг.1, п. 4), температуры и относительной влажности (фиг.1, п. 5),

2) Вакуумируют внутреннее пространство температурной (фиг.1, п. 1) и газосмесительной камер (фиг.1, п. 9) с помощью вакуумного насоса (фиг.1, п. 7).

3) Формируют ГС внутри газосмесительной и температурной камер заданного компонентного и концентрационного состава при требуемом давлении, температуре и относительной влажности с помощью регулятора расхода газов (фиг.1. п. 10) и инжектора воды и жидких органических соединений (фиг.1, п. 3).

4) Проводят определение качественного и количественного состава ГС с помощью хромато-масс-спектрометра и газового хроматографа на содержание органических соединений, кислорода и водорода (фиг.1, п. 7). Изменение концентрации органических соединений, кислорода и водорода, позволяет определить адсорбционную емкость, регенерационную способность и каталитическую активность поглотителя.

Предлагаемым способом количественное определение адсорбционной емкости ведут по разности концентраций органических газовых компонентов исследуемой ГС, измеренных на выходе из контейнера с поглотителем и прошедших через него в течение заданного промежутка времени. В прототипе указанный показатель определяют в потоке газа, причем поток газа поступает на вход поглотителя и протекает через поглотитель с получением при реакции в процессе следования потока газа, который выходит из поглотителя газа через выпускное отверстие, для чего множество датчиков температуры размещают вдоль пути следования потока, причем первый датчик температуры установлен у входа поглотителя; датчики температуры размещены на расстоянии друг от друга по пути следования потока, затем измеряют температуру каждым из указанных датчиков температуры и определяют разность температур между каждым из датчиков, размещенных по пути следования потока, и первым датчиком температуры, нормализуют каждую из полученных разностей температур к наибольшей из этих разностей для получения характеристики остаточной абсорбирующей способности поглотителя, которую определяют при сравнении нормализованных разностей температур с калибровочной функцией, что существенно сложнее, более трудоемко и более продолжительно по времени.

Приведенная выше реализация заявляемой последовательности измерений датчиками и регуляторами расхода газов, устанавливаемых на входе в контейнер с поглотителем и на выходе из него, с последующем определением показателей хромато-масс-спектрометра и газового хроматографа, определения показателей концентрации органических соединений, кислорода и водорода в ГС обеспечивает достижение заявленного технического результата, заключающегося в возможности определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Возможность промышленной реализации предлагаемого способа определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя, обеспечивающего состав ГС с заданными концентрациями компонентов, может быть подтверждена следующими примерами конкретного исполнения.

Пример 1

В лабораторных условиях проведено последовательное количественное определение адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя А, оснащенного, активным углем (АГ-3), силикагелем (КСМГ) и катализатором палладиевым гранулированным (К-ПГ).

Поглотитель А (фиг.1, п. 2) закрепляли внутри температурной камеры (фиг.1, п. 1), оснащенной инжектором воды и жидких органических соединений (фиг.1, п. 3), датчиками давления (фиг.1, п. 4), температуры и относительной влажности (фиг.1, п. 5).

Вакуумировали внутреннее пространство температурной (фиг.1, п. 1) и газосмесительной камер (фиг.1, п. 9) с помощью вакуумного насоса (фиг.1, п. 7), а затем формировали воздушный состав ГС газосмесительной и температурной камер с объемной долей водорода 3,0±0,7%, кислорода 21,0±1,1%, азота - 76±4% и суммарным содержанием органических соединений (ацетона, этанола, бутанола и метана) - 1⋅10^-2%. Добавление водорода проводили пять раз по 3% в течение пяти дней. Идентификацию и количественный анализ водорода, кислорода и азота проводили на газовом хроматографе, а органические соединения регистрировали на хромато-масс-спектрометре (фиг.1, п. 7). После окончания эксперимента концентрация кислорода составила 15,5±1,5%, азота - 83±7%, водорода - 0,0001% и органических соединений не более 1⋅10^-5%.

Установлено, что для поглотителя А адсорбционная емкость составила - 0,00999%, регенерационная способность ~ 0% (поглотитель А не обладает регенерационной способностью), каталитическая активность - 60 мин.

В отличие от прототипа в данном примере представлено определение адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Пример 2

В лабораторных условиях проведено последовательное количественное определение адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя Б, оснащенного активным углем (АГ-3), силикагелем (КСМГ) и катализатором палладисвым на карбонате кальция (катализатор Линдлара).

Поглотитель Б (фиг.1, п. 2) закрепляли внутри температурной камеры (фиг.1, п. 1), оснащенной инжектором воды и жидких органических соединений (фиг.1, п. 3), датчиками давления (фиг.1, и.4), температуры и относительной влажности (фиг.1, п. 5).

Вакуумировали внутреннее пространство температурной (фиг.1, п. 1) и газосмесительной камер (фиг.1, п. 9) с помощью вакуумного насоса (фиг.1, п. 7), а затем формировали воздушный состав ГС газосмесительной и температурной камер с объемной долей водорода 3,0±0,7%, кислорода 21,0±1,1%, азота - 76±4% и суммарным содержанием органических соединений (ацетона, этанола, бутанола и метана) - 1⋅10^-2%. Добавление водорода проводили пять раз по 3% в течение пяти дней. Идентификацию и количественный анализ водорода, кислорода и азота проводили на газовом хроматографе, а органические соединения регистрировали на хромато-масс-спектрометре (фиг.1, и.7). После окончания эксперимента концентрация кислорода составила 14,0±1,5%, азота - 85±7%, водорода - 0,0001% и органических соединений не более 1⋅10^-5%.

Установили, что для поглотителя Б адсорбционная емкость составила - ~0,00999%, регенерационная способность ~0% (поглотитель Б не обладает регенерационной способностью), каталитическая активность - 25 мин.

В отличие от прототипа в данном примере представлено определение адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Пример 3

В лабораторных условиях проведено последовательное количественное определение регенерационной способности поглотителя В, оснащенного активным углем (АГ-3) и силикагелем (КСМГ), катализатором палладиевым гранулированным (К-ПГ) и химическим источником кислорода на основе надпероксида калия.

Поглотитель Б (фиг.1, п. 2) закрепляли внутри температурной камеры (фиг.1, п. 1), оснащенной инжектором воды и жидких органических соединений (фиг.1, п. 3), датчиками давления (фиг.1, п. 4), температуры и относительной влажности (фиг.1, п. 5).

Вакуумировали внутреннее пространство температурной (фиг.1, п. 1) и газосмесительной камер (фиг.1, п. 9) с помощью вакуумного насоса (фиг.1, п. 7), а затем формировали воздушный состав ГС газосмесительной и температурной камер с объемной долей водорода 3,0±0,7%, кислорода 21,0±1,1%, азота - 76±4% и суммарным содержанием органических соединений (ацетона, этанола, бутанола и метана) - 1⋅10^-2%. Добавление водорода проводили пять раз по 3% в течение пяти дней. Идентификацию и количественный анализ водорода, кислорода и азота проводили на газовом хроматографе, а органические соединения регистрировали на хромато-масс-спектрометре (фиг.1, п. 7). После окончания эксперимента концентрация кислорода составила 21±1,5%. азота - 79±7%, водорода - 0,007% и органических соединений не более 1⋅10^-4%.

В ходе экспериментальных исследований было установлено, что для поглотителя В адсорбционная емкость составила - ~ 0,009%, регенерационная способность - 7%, каталитическая активность - 300 мин.

В отличие от прототипа в данном примере также представлено определение адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Результаты измерений в условиях данных, приведенных выше примеров, сведены в таблицу 1.

Как видно из приведенной таблицы, предлагаемым способом обеспечено достижение заявляемого технического результата, заключающегося в возможности определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя.

Изобретение относится к области исследований физическо-химических свойств поглотителей и предназначено для изучения каталитических, адсорбционных и регенерационных свойств материалов. Способ определения физико-химических свойств поглотителя включает пропускание газовой смеси (ГС) через исследуемый поглотитель, последующее определение физико-химических свойств исследуемого поглотителя, при этом ГС с заданными концентрациями компонентов предварительно формируют в герметичном контейнере, куда направляют индивидуальные газовые компоненты формируемой ГС из индивидуальных источников газов через электромагнитные клапаны регулятора расхода газов и жидких компонентов после прохождения последних через инжектор, сформированная ГС компонентов под давлением направляется сначала в газовую магистраль, а затем в контейнер с поглотителем, в составе которого использованы адсорбенты и материалы на основе палладия или платины, восстановленные из палладий- или платиносодержащих соединений, а определение физико-химических характеристик поглотителя ведут путем анализа состава ГС на выходе из контейнера с палладий или платиносодержащим адсорбентом хромато-масс-спектрометрическим и газохроматографическим методами, при этом адсорбционную емкость определяют как разность концентраций органических компонентов исследуемой ГС, измеренных на входе и на выходе из контейнера с поглотителем и прошедших через него в течение заданного промежутка времени, регенерационную способность поглотителя определяют по количеству выделившегося кислорода при каталитическом окислении водорода, каталитическую активность определяют по времени, в течение которого концентрация водорода в контейнере, объемом не более 40 дм³, снижается от 3% до 1,5% при каталитическом окислении. Техническим результатом является возможность определения адсорбционной емкости, регенерационной способности и каталитической активности поглотителя. 1 ил., 1 табл., 3 пр.

Способ определения физико-химических свойств поглотителя, включающий пропускание газовой смеси (ГС) через исследуемый поглотитель, последующее определение физико-химических свойств исследуемого поглотителя, отличающегося тем, что ГС с заданными концентрациями компонентов предварительно формируют в герметичном контейнере, куда направляют индивидуальные газовые компоненты формируемой ГС из индивидуальных источников газов через электромагнитные клапаны регулятора расхода газов и жидких компонентов после прохождения последних через инжектор, сформированная ГС компонентов под давлением направляется сначала в газовую магистраль, а затем в контейнер с поглотителем, в составе которого использованы адсорбенты и материалы на основе палладия или платины, восстановленные из палладий- или платиносодержащих соединений, а определение физико-химических характеристик поглотителя ведут путем анализа состава ГС на выходе из контейнера с палладий или платиносодержащим адсорбентом хромато-масс-спектрометрическим и газохроматографическим методами, при этом адсорбционную емкость определяют как разность концентраций органических компонентов исследуемой ГС, измеренных на входе и на выходе из контейнера с поглотителем и прошедших через него в течение заданного промежутка времени, регенерационную способность поглотителя определяют по количеству выделившегося кислорода при каталитическом окислении водорода, каталитическую активность определяют по времени, в течение которого концентрация водорода в контейнере, объемом не более 40 дм³, снижается от 3% до 1,5% при каталитическом окислении.