Способ селективного извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата Российский патент 2022 года по МПК C22B11/00 C22B7/00 C22B3/06 C22B1/04 

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к способу извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата. Способ включает обработку исходного материала при нагреве на воздухе и последовательное выщелачивание с перемешиванием из продукта обработки каждого извлекаемого металла с фиксированным соотношением Ж/Т, золота, платины и палладия - раствором смеси соляной и азотной кислот, серебра - раствором сульфита натрия, с последующим удалением каждого продуктивного раствора. Техническим результатом является простота способа, интенсификация процессов переработки цементата производства золота, селективное выделение и повышение степени извлечения благородных металлов в готовую продукцию.

Известны способы разделения платиновых металлов как между собой, так и от загрязняющих примесей, которые применяются давно и широко в аналитической практике (Аналитическая химия платиновых металлов: монография / С.И. Гинзбург, Н.А. Езерская, И.В. Прокофьева [и др.]. Под редакцией М.П. Волынец. - М.: «Наука», 1972, С. 397). В производстве повсеместно используются, как правило, способы коллективного вскрытия как благородных, так и цветных металлов. Типичными кислотными смесями являются растворы соляной кислоты с использованием в качестве окислителя производной азотной кислоты - царская водка (Основы металлургии. Т. 5: монография / Под ред. Н.С. Грейвера. - М.: «Металлургия», 1968, С. 356-357) или газообразного хлора. Представлены в литературе и аналоги, с использованием в качестве растворителя серной кислоты в присутствии окислителя (Б.В. Пилат Методы извлечения благородных металлов из растворов и сточных вод: Обзорная информация. / Б.В. Пилат, В.Р. Зайцева. // Журнал ЦНИИ цветметэкон. и информ. - 1983. - вып. 1 - 42 с.).

Недостатком способов является применение дорогостоящих реагентов.

Известен способ термогидрометаллургической комплексной переработки медного концентрата колчеданных руд с извлечением цветных и благородных металлов (Патент 2255126. Российская Федерация, МПК С22В 3/00, 3/08, 1/06. Термогидрометаллургический способ комплексной переработки медного концентрата колчеданных руд с извлечением цветных и благородных металлов. №2004122783/02: заявл. 27.07.2004: опубл. 27.06.2005 / С.Ф. Винокуров. - 8 с.). Способ включает сульфатизирующий обжиг исходного концентрата на воздухе при температуре 500-600°С и выщелачивание огарка раствором серной кислоты с выделением металлов. При этом осушенный кек шихтуют с окислителем и хлоридами щелочных и щелочноземельных металлов и проводят термообработку при температуре 450-550°С с получением спека, который выщелачивают раствором соляной кислоты, и из полученного фильтрата путем сорбции выделяют благородные металлы.

Недостатками данного способа являются многостадийность, энергозатратность процесса и большое количество используемых реагентов. Благородные металлы извлекаются сорбцией, что несет ограничения по их концентрациям в растворах и затрудняет селективное разделение.

Известен способ извлечения благородных металлов из минерального сырья (Патент 2386710. Российская Федерация, МПК С22В 11/00, 1/04, 3/10. Способ извлечения благородных металлов: №2008138812/02: заявл. 29.09.2008: опубл. 20.04.2010 / В.А. Синегрибов, А.Ф. Сметанников, Т.Б. Юдина [и др.]. - 6 с.). Способ включает получение коллективного концентрата, обжиг, выщелачивание благородных металлов из огарка и сорбцию благородных металлов. Получение коллективного концентрата проводят до содержания хлоридов 15-30%. Перед обжигом концентрат гранулируют и подвергают обжигу при температуре 500-950°С.

Недостатком способа является необходимость сплавления материала с хлоридами щелочных металлов, а также получение коллективного концентрата благородных металлов на стадии сорбции.

Известен способ селективного извлечения металлов платиновой группы из анодных шламов (Патент №2211251. Российская Федерация, МПК С22В 11/00,3/06, С25С 1/20. Способ селективного извлечения металлов платиновой группы из анодных шламов: №2001124391/02: заявл. 04.09.2001: опубл. 27.08.2003 / В.А. Петрик. - 5 с.). Способ включает растворение анодного шлама и электролитическое выделение металлов. При этом растворение анодного шлама осуществляется путем его обработки азотной кислотой в автоклаве, а электролитическое выделение металлов производят путем электролиза на линии потенциостатических ячеек. Отработанный электролит концентрируют путем пропускания его через колонну с твердым экстрагентом.

Недостатками данного способа являются сложность аппаратурного оформления, многостадийность, высокие расходы реагентов и энергоресурсов.

Существует способ селективного извлечения платины, палладия и родия из концентратов (Патент №2398898. Российская Федерация, МПК С22В 11/00, 3/06. Способ селективного извлечения палладия, платины и родия из концентратов: №2009113362/02: заявл. 09.04.2009: опубл. 10.09.2010 / В.А. Шипачев. - 7 с.). Способ заключается в последовательном выщелачивании с растворением каждого извлекаемого металла: палладия - раствором азотной кислоты, платины - смесью азотной и соляной кислот, а родия - раствором соляной кислоты и гипохлорита натрия в смеси с водой. После каждой стадии выщелачивания продуктивный раствор удаляется на дальнейшую переработку. Все стадии сопровождаются барботажем воздухом через пористую перегородку снизу-вверх.

Недостатком данного способа является узкие диапазоны состава перерабатываемого сырья (отсутствие примесных элементов), требования повышенной безопасности к организации процесса с использованием подачи воздуха для барботирования, необходимость последующего извлечения металлов платиновой группы из растворов.

Технической задачей изобретения является способ селективного извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата, включающий обработку исходного материала при нагреве и последовательное выщелачивание с получением индивидуальных золота, серебра, концентрата родия и концентрата металлов платиновой группы (Pt и Pd).

Технический результат достигается тем, что осуществляют обработку цементата нагревом с последовательным выщелачиванием благородных металлов в растворах реагентов из полученного огарка, при этом обработку проводят на воздухе нагревом при температуре 700-800°С, после чего полученный огарок выщелачивают раствором, содержащим, об. %: 85-95 соляной кислоты и 5-15 азотной кислоты, при соотношении Ж/Т=3-5, с последующим выделением из раствора золота, а затем концентрата металлов платиновой группы, содержащего платину и палладий, при этом родий концентрируется в нерастворимом остатке выщелачивания, после чего проводят выщелачивание серебра из упомянутого остатка раствором сульфита натрия при соотношении Ж/Т 15-22 с последующим выделением серебра из раствора, при этом проводят отвод переведенного в газовую фазу селена, а выщелачивание серебра осуществляют раствором 280-320 г/дм³ сульфита натрия, при соотношении Ж/Т=17-20.

Предлагаемый способ позволяет упростить схему переработки золотосодержащего цементата, интенсифицировать процесс переработки, селективно выделить и повысить степени извлечения благородных металлов в готовую продукцию.

Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению для заявленного способа является способ извлечения благородных металлов из руд и концентратов (Патент №2479650. Российская Федерация, МПК С22В 11/00, 3/04, 1/02. Способ извлечения благородных металлов из руд и концентратов: №2012105165/02: заявл. 14.02.2012: опубл. 20.04.2013 / В.Г. Лобанов, Е.А. Кузас, А.В. Мельников [и др.]. - 7 с.).

Способ реализуется по схеме обжиг-выщелачивание, включающий обработку исходного материала при нагреве в атмосфере водяного пара с последующим выщелачиванием благородных металлов (БМ) из продукта обработки в растворах реагентов. Особенностью данного способа является пониженная температура обжига (300-500°С) при содержании кислорода в газовой смеси в пределах 10-20%, и объединение отходящих газов с растворами выщелачивания. Таким образом достигается высокое извлечение элементов в раствор выщелачивания при сравнительно низких эксплуатационных затратах.

Для осуществления предлагаемого способа золотосодержащий цементат обрабатывали в первом случае при нагреве на воздухе при температуре 750°С, во втором - при температуре 500°С с подачей кислорода. В каждом эксперименте цементат после обжига выщелачивали раствором смеси соляной и азотной кислот (об. %: 95-85 HCl; 5-15 HNO₃) при Ж/Т=3-5, с последующим выделением из раствора вначале золота, затем концентрата металлов платиновой группы (Pt и Pd). Для извлечения серебра остаток выщелачивания повторно выщелачивали раствором сульфита натрия, с последующим выделением серебра из раствора добавлением щелочи. Результаты экспериментов представлены в табл 1.

Известный способ с содержанием кислорода 10-20% в смеси при термообработке исходного материала 300-500°С позволяет одновременно перевести в раствор 79-87% золота и 64-72% серебра от исходного содержания. Извлечение платиноидов, включая родий, не указывается.

По предлагаемому способу при термообработке цементата производства золота 700-800°С на воздухе постадийным выщелачиванием в начале смесью соляной и азотной кислот, затем раствором сульфита натрия достигается последовательное извлечение Au, Pt, Pd в раствор более 92%, a Ag - не менее 91% соответственно. При этом родий концентрируется в нерастворимом остатке на 66-74% за счет образования нерастворимого оксида - Rh₂O₃, а перевод серы и селена в газовую фазу снижает возможность образования труднорастворимых поликомпонентных соединений.

Таким образом предлагаемый способ позволяет:

- провести гидрометаллургическую переработку сложного многокомпонентного сырья техногенного образования;

- упростить термообработку исходного материала за счет проведения процесса на воздухе;

- выделить серебро и родий в качестве индивидуальных продуктов из состава коллективного концентрата благородных металлов;

- увеличить степень извлечения металлов в растворы выщелачивания.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для селективного выделения и концентрирования золота, серебра, платины, палладия и родия из цементата производства золота. Цементат нагревают на воздухе нагревом при температуре 700-800°С, после чего проводят последовательное выщелачивание благородных металлов в растворах реагентов из полученного огарка. Выщелачивают раствором, содержащим, об.%: 85-95 соляной кислоты и 5-15 азотной кислоты, при соотношении Ж/Т=3-5, с последующим выделением из раствора золота, а затем концентрата металлов платиновой группы, содержащего платину и палладий. При этом родий концентрируется в нерастворимом остатке выщелачивания. Из упомянутого остатка выщелачивают серебро раствором сульфита натрия при соотношении Ж/Т 15-22 с последующим выделением серебра из раствора, при этом проводят отвод переведенного в газовую фазу селена. Способ обеспечивает селективное выделение серебра и родия в качестве индивидуальных продуктов из состава коллективного концентрата благородных металлов, а также увеличение степени извлечения металлов в растворы выщелачивания. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ селективного извлечения благородных металлов из золотосодержащего цементата, характеризующийся тем, что осуществляют обработку цементата нагревом с последовательным выщелачиванием благородных металлов в растворах реагентов из полученного огарка, при этом обработку проводят на воздухе нагревом при температуре 700-800°С, после чего полученный огарок выщелачивают раствором, содержащим, об.%: 85-95 соляной кислоты и 5-15 азотной кислоты, при соотношении Ж/Т=3-5, с последующим выделением из раствора золота, а затем концентрата металлов платиновой группы, содержащего платину и палладий, при этом родий концентрируется в нерастворимом остатке выщелачивания, после чего проводят выщелачивание серебра из упомянутого остатка раствором сульфита натрия при соотношении Ж/Т 15-22 с последующим выделением серебра из раствора, при этом проводят отвод переведенного в газовую фазу селена.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание серебра осуществляют раствором 280-320 г/дм³ сульфита натрия, при соотношении Ж/Т=17-20.