СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РАДИОАКТИВНОГО ЙОДА Российский патент 2008 года по МПК C01B7/00 C01B7/14 

Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии концентрирования радиоактивного йода, используемого для синтеза радиофармпреператов (РФП). Технология основана на применении ионообменных смол.

Проблема концентрирования радиоактивного иода возникает, например, при получении иода-123 на циклотроне [А.А.Себякин, А.Ю.Соколов, Д.И.Фомичев и др. «Эксперименты по получению йода-123 на циклотроне Института атомной энергии» Материалы Всесоюзной научно-юбилейной конференции «Методы получения, контроля качества и клинического применения РФП и терапевтического излучения. Москва 18-20 января 1989 г.». M., 1991 г.] облучением Хе-124 протонами. Одной из стадий этой технологии является смыв наработанного иода из т.н. распадного баллона, который осуществляется тремя объемами (50,50 и 100 мл) воды (или 0,05 н. щелочи). Получающийся продукт, иод-123, сильно разбавлен и не может быть без дополнительных операций использован для синтеза РФП.

Известен ионообменный способ концентрирования иода, включающий стадию окисления иодид-иона окислителем, стадию сорбции иода на слабоосновном анионите полиакрилатпого типа с последующей десорбцией концентрированной щелочью [Патент RU 2207976. Дата публикации 10.07.2003, Бюл.№19].

Известный способ обладает рядом недостатков: на стадии десорбции сорбированного иода используется концентрированная щелочь, присутствие которой недопустимо при синтезе РФП, а также наличием в технологии окислительных процессов, не позволяющих получать препараты достаточно хорошей радиационно-химической чистоты.

Наиболее близким к предлагаемому способу по физико-химической и технологической сущности является ионообменный способ концентрирования йода, включающий стадии восстановления соединений йода до иодид-иона с помощью сульфит-ионов, сорбцию его на анионите промежуточной основности (типа сердолит) и десобцию крепкой щелочью [Патент ЕР 598368. Дата публикации 14.02.1996, Patentblatt, 1996/07].

Способ также не свободен от недостатков. Как и в предыдущем способе, для десорбции применяется крепкая щелочь (2,5 н.) в больших количествах, нежелательная при синтезе РФП, необходимость отделения восстановителя, значительные потери йода при применении сильнооосновных анионитов или анионитов промежуточной основности (из-за высокой селективности сорбции иода и, следовательно, трудности его смывки).

Для устранения необходимости отделения восстановителя иод восстанавливают гидразин-гидратом (И.К.Брикун «Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии», Алма-Ата, Наука, 1967, с.35).

Для снижения потерь иода можно использовать решение раскрытое в патенте Ru 2207976, где йод сорбируют на номинально слабоосновном ионите и десорбируют обратным потоком щелочи. Однако этот способ основан на применение концентрированной щелочи (2,5 н.) при десорбции. Это указывает на то, что применяемый анионит не является в полном смысле слабоосновным. Именно поэтому указанное техническое решение неприемлемо для концентрирования радиоактивного иода, количество которого составляет всего лишь несколько мкг. В этом случае практически весь йод при десорбции щелочью будет переходить на ионообменные группы повышенной основности (с высоким коэффициентом селективности) и без применения носителя (т.е. без снижения удельной радиоактивности конечного продукта на два-три порядка) не может быть десорбирован слабой щелочью. В отличие от объемной активности (радиоактивности единицы объема), под удельной активностью понимается радиоактивность единицы веса элемента.

Технической задачей заявляемого изобретения является устранение применения концентрированной щелочи для десорбции и повышение выхода конечного продукта с высокой объемной радиоактивностью, не изменяя удельной.

Поставленная задача решается тем, что способ концентрирования радиоактивного йода включает процесс сорбции на ионообменной колонке со слабоосновным анионитом, причем диаметр колонки выбирается тем меньше, чем большую объемную радиоактивность йода требуется получить, а десорбцию осуществляют обратным потоком 0,04-0,1 н. щелочи.

Водные нейтральные растворы соединений йода восстанавливаются гидразин-гидратом концентрации 0.1-0.5 мкг/мл, что позволяет избежать дополнительных операций на отделение восстановителя, так как гидразин-гидрат не сорбируется анионитами. Для концентрирования йода применяется слабоосновный анионит, что позволяет избежать потерь радиоактивного йода при десорбции разбавленной щелочью (0,04-0,1 н.) и получать радиоактивный йод с высокой объемной радиоактивностью, не изменяя удельной. Щелочные растворы йода предварительно пропускаются через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (с целью получения водного нейтрального раствора).

Опыты проводились с использованием анионита отечественной марки АН-221 [АН-221, Каталог «Иониты», Черкассы 1989 г.], и анионитов Laboratories Bio=Rad (USA): Bio-Rex-5, AG-4 [Bio-Rex-5, AG-4, Каталог "Discover Bio-Rad"].

Пример 1.

В водный раствор, содержащий 1 мкг йода и 2-5 МБк радиоактивного йода-123, добавляли около 50 мкг гидразин-гидрата и пропускали его через ионообменную колонку, содержащую различные аниониты, см. таблицу 1. Объем исходного раствора 100-200 мл. После отмывки колонки 4-5 мл дистиллированной воды проводилась десорбция обратным потоком щелочи концентрации 0,04-0,1 н. При окончании цикла сорбция-десорбция в стандартных условиях измерялась активность проб десорбата и выражалась в % от активности исходного раствора, так как во всех случаях отсутствовал проскок йода через колонку. В таблице 1 Bio-Rex-5-анионит промежуточной основности, АН-221 и AG-4 - слабоосновные аниониты. Полученные данные не зависят от того, используется водный раствор иода или щелочной (щелочной раствор предварительно пропускался через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме).

Радиационно-химическая чистота продукта составляла 99,5%.

Из таблицы 1 видно, что применение слабоосновного анионита AG-4 позволяет избежать сколько-нибудь значительных потерь радиоактивного йода и получать продукт в ограниченном объеме разбавленной (0,04-0,1 н.) щелочи без применения носителя. При этом гидразин-гидрат не переходит в продукт, так как не сорбируется на анионитах.

Пример 2.

В раствор, содержащий 1 мкг йода и 2-5 МБк йода-123, добавляли 50 мкг гидразин-гидрата и пропускали его через ионообменную колонку различного диаметра, содержащую слабоосновной анионит AG-4. Затем после промывки 4-5 мл дистиллированной воды проводили десорбцию йода обратным потоком 0,1 н. щелочи и определяли количество ее, необходимое для десорбции 99,5% йода.

Из примера 2 видно, что практически весь йод может быть сконцентрирован в 1 мл 0,04-0,1 н. щелочи при использовании колонки с сечением 0,07 см² (№ п/п 3), тогда как для получения того же эффекта на колонке сечением 0,38 см² требуется 6 мл щелочи (N п/п 1). Таким образом, с уменьшением сечения колонки увеличивается объемная радиоактивность конечного продукта. При этом сохраняется исходная удельная радиоактивность.

Таблица 1Концентрирование йода-123 на различных анионитахN п/пМарка анионитаФорма анионитаСмыто йода в 5 мл щелочи, %1Bio-Rex-5ОН^-1,52АН-221ОН^-553AG-4Свободное основание99,8Таблица 2Концентрирование йода-123 слабоосновным анионитом AG-4 в колонках с различным поперечным сечением. Длина колонки 4 см.N п/пСечение колонки, см²Количество мл щелочи на десорбцию 99,5% йода10,386.020,23.530,071.0

Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии концентрирования радиоактивного йода, используемого для синтеза радиофармпрепаратов. Способ концентрирования радиоактивного иода включает восстановление иода гидразин-гидратом до иодид-иона, сорбцию слабоосновным анионитом и последующую десорбцию обратным потоком щелочи. Процесс осуществляется на ионообменной колонке, диаметр которой выбирается тем меньше, чем большую объемную радиоактивность йода требуется получить. Десорбцию осуществляют обратным потоком 0,04-0,1 н. щелочи. Результат изобретения: устранение применения концентрированной щелочи для десорбции и повышение выхода конечного продукта с высокой объемной радиоактивностью, не изменяя удельной. 2 табл.

Способ концентрирования радиоактивного йода, включающий восстановление йода гидразин-гидратом до иодид-иона, сорбцию слабоосновным анионитом и последующую десорбцию обратным потоком щелочи, отличающийся тем, что процесс осуществляется на ионообменной колонке, диаметр которой выбирается тем меньше, чем большую объемную радиоактивность йода требуется получить, а десорбцию осуществляют обратным потоком 0,04-0,1 н. щелочи.