ТИГЕЛЬ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ОКСИДА ГАЛЛИЯ Российский патент 2022 года по МПК C30B11/00 C30B29/16 C30B35/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к тиглю для выращивания монокристалла оксида металла.

Уровень техники

PTL 1 (JP-A-2017-193466) описывает способ производства монокристалла оксида галлия (в частности, монокристалла β-Ga₂O₃, последующее описание будет выполнено для монокристалла β-Ga₂O₃). Способ, описанный в PTL 1, выращивает монокристалл β-Ga₂O₃ вертикальным методом Бриджмена (VB-методом) или вертикальным методом отверждением с перепадом температур с помощью тигля с тонкой затравкой, сформированного из платиново-родиевого (Pt-Rh) сплава в окислительной атмосфере с помощью оборудования для выращивания кристалла. Pt-Rh сплав (в частности, сплав, имеющий содержание Rh от 10 до 30 мас. %) имеет высокую точку плавления 1800°С или более и подходит для выращивания монокристалла β-Ga₂O₃ при высокой температуре.

Сущность изобретения

Техническая задача

Тигель для выращивания монокристалла оксида металла, такого как монокристалл β-Ga₂O₃, требует наличия небольшой толщины тигля с точки зрения уменьшения повреждений в монокристалле вследствие теплового напряжения между тиглем и монокристаллом при росте кристалла и легкости отделения тигля при изъятии монокристалла.

Что касается тигля для выращивания монокристалла β-Ga₂O₃, имеющего диаметр 2 дюйма, тигель, имеющий толщину от 0,1 мм до 0,2 мм для верхнего участка (т.е., участка постоянного диаметра) и толщину от 0,15 мм до 0,3 мм для нижнего участка (т.е., участка затравки и участка с увеличивающимся диаметром), может быть использован.

Что касается тигля для монокристалла, имеющего большой диаметр 4 дюйма или более, тигель, имеющий вышеупомянутую толщину, не может выдерживать вес расплавленного кристалла и может подвергаться деформации или разлому вследствие его небольшой толщины, что может приводить в результате к утечке расплавленного кристалла в худшем случае.

В случае, когда тигель имеет слишком большую толщину, с другой стороны, существует проблема в том, что тигель становится более твердым, чтобы ухудшать герметизирующую способность между тиглем и кристаллом при охлаждении кристалла, что имеет тенденцию вызывать дефекты кристалла, такие как деформация и трещины, в кристалле.

Решение проблемы

В ответ на вышеописанную проблему, один или более аспектов настоящего изобретения направлены на тигель для выращивания монокристалла оксида металла, который может обеспечивать баланс между толщиной и прочностью (твердостью) участка постоянного диаметра тигля и является приспособленным для выполнения выращивания кристалла, имеющего большой диаметр.

Тигель согласно настоящему изобретению является тиглем для выращивания монокристалла оксида металла, включающим усиливающий ленточный материал, предусмотренный на внешней периферии участка постоянного диаметра тигля.

Возможно, что тигель имеет верхний участок, имеющий толщину, которая меньше толщины нижнего участка тигля, и верхний участок тигля является участком постоянного диаметра.

Возможно, что верхний участок тигля имеет толщину приблизительно от 0,1 до 0,2 мм, а нижний участок тигля имеет толщину приблизительно от 0,15 до 0,3 мм.

Возможно, что усиливающий ленточный материал включает ленточные материалы, которые продолжаются в осевом направлении тигля, и множество ленточных материалов предусмотрены с равными интервалами в круговом направлении тигля.

Возможно, что усиливающий ленточный материал включает один или множество ленточных материалов, предусмотренных в форме кольца на внешней периферии участка постоянного диаметра.

Возможно, что ленточный материал в форме кольца предусмотрен по меньшей мере на одной из верхней части внешней периферии и нижней части внешней периферии участка постоянного диаметра.

Возможно, что усиливающий ленточный материал предусмотрен на внешней периферии участка постоянного диаметра посредством сварки, приклеивания, присоединения методом оплавления или присоединения методом компрессии.

Также возможно, что усиливающий ленточный материал, включающий ленточный материал в форме кольца, предусмотрен в тесном контакте с внешней периферией участка постоянного диаметра.

Тигель подходит в качестве тигля для выращивания монокристалла оксида галлия VB-методом в окислительной атмосфере, и в этом случае, является предпочтительным, что тигель выполнен из Pt-Rh-сплава, имеющего пропорцию родия в составе от 10 до 30 мас. %.

Преимущества изобретения

С помощью тигля для выращивания монокристалла оксида металла согласно настоящему изобретению участок постоянного диаметра может быть надлежащим образом армирован с помощью усиливающего ленточного материала, предусмотренного на внешней периферии участка постоянного диаметра, даже если участок постоянного диаметра формируется с небольшой толщиной, тем самым, поддерживая подходящую прочность для участка постоянного диаметра, и, следовательно, можно предотвратить деформацию тигля насколько возможно даже в случае, когда тигель подвергается воздействию высокой температуры в тепловом узле для выращивания, слегка размягчается и получает тяжесть от расплава, при выращивании кристалла, имеющего большой диаметр 4 дюйма или более.

Кроме того, в случае, когда тигель, имеющий больший коэффициент расширения по сравнению с монокристаллом, сжимается при охлаждении, поскольку гибкость его участка, не имеющего усиливающего ленточного материала, существующего на нем, поддерживается, механическое напряжение, прикладываемое к монокристаллу, может быть ослаблено вследствие наличия участка с участком постоянного диаметра, имеющего небольшую толщину, и, таким образом, возникновение дефектов кристалла, таких как деформация и трещины монокристалла, может быть предотвращено, насколько возможно.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 представляет собой вид в поперечном разрезе тигля согласно варианту осуществления (в котором усиливающий ленточный материал пропущен).

Фиг. 2А и 2В являются пояснительными видами тигля согласно варианту осуществления.

Фиг. 3 представляет собой пояснительный вид ситуации, когда усиливающий ленточный материал устанавливается на участок постоянного диаметра.

Фиг. 4А и 4В представляют собой пояснительные виды тигля, имеющего только осевой ленточный материал.

Фиг. 5 представляет собой пояснительный вид тигля, имеющего только круговой ленточный материал.

Фиг. 6 представляет собой фотографию (вид сверху), показывающую ситуацию, когда деформация возникает в тигле из сравнительного примера.

Описание вариантов осуществления изобретения

Предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения будет описан ниже со ссылкой на присоединенные чертежи.

Фиг. 1 является видом в поперечном сечении тигля (т.е., тигля со слабой затравкой, предусматривающего то, что усиливающий ленточный материал пропущен на фиг. 1) 10 согласно варианту осуществления. Фиг. 2А и 2В являются пояснительными видами тигля 10, имеющего усиливающий ленточный материал, предусмотренный на нем.

Тигель 10 является тиглем для выращивания монокристалла оксида галлия (β-Ga₂O₃) в окислительной атмосфере вертикальным методом Бриджмена (VB-методом) или вертикальным методом отверждения с перепадом температур и формируется из платиново-родиевого сплава, содержащего платину в качестве основного компонента.

Тигель 10 согласно настоящему изобретению не ограничивается выращиванием монокристалла оксида галлия (β-Ga₂O₃) и может быть использован в качестве тигля для выращивания других монокристаллов оксида металла.

В последующем описании описывается резервуар 10, который используется для выращивания монокристалла оксида галлия (β-Ga₂O₃).

Используемое оборудование для выращивания монокристалла оксида галлия может быть, например, оборудованием для выращивания кристалла в окислительной атмосфере, описанным в заявке на патент Японии 2017-193466 А.

Тигель 10 включает нижний участок 12, включающий участок 14 небольшого диаметра, имеющий цилиндрическую форму с дном, в котором затравочный кристалл размещается с устойчивой позицией, и участок 16 увеличивающегося диаметра, продолжающийся от верхнего конца участка 14 небольшого диаметра вверх с увеличением своего диаметра, и верхний участок 18, включающий участок 20 постоянного диаметра (имеющий диаметр, соответствующий целевому диаметру кристалла), имеющий большой диаметр, продолжающийся от верхней части участка 16 увеличивающегося диаметра вверх в цилиндрической форме. Участок 14 небольшого диаметра и участок 20 постоянного диаметра формируют цилиндрическую форму.

Тигель 10 с тонкой затравкой имеет неправильную форму и, таким образом, формируется посредством присоединения участка 16 увеличивающегося диаметра к верхнему краю (участок А) участка 14 небольшого диаметра посредством сварки и присоединения участка 20 постоянного диаметра к верхней части (участок В) участка 16 увеличивающегося диаметра посредством сварки. Дно и цилиндрическая часть участка 14 небольшого диаметра также соединяются посредством сварки. Может быть трудно приваривать участок 20 постоянного диаметра к верхней торцевой поверхности участка 16 увеличивающегося диаметра, имеющего форму раструба, и, следовательно, является предпочтительным, что цилиндрический участок 16а, имеющий постоянный диаметр, имеющий низкую высоту, формируется в качестве верхней части участка 16 увеличивающегося диаметра, и цилиндрический участок 20 постоянного диаметра приваривается к верхнему краю (участок В) цилиндрического участка 16а. Цилиндрический участок 16а может быть легко сформирован посредством вытягивания.

В варианте осуществления верхний участок 18 тигля формируется с толщиной, которая меньше толщины нижнего участка 12 тигля.

Толщина верхнего участка 18 тигля может быть, например, от 0,1 до 0.2 мм, а толщина нижнего участка 12 тигля может быть, например, от 0,15 до 0,3 мм.

Тигель 10 в качестве тигля для выращивания монокристалла оксида галлия (β-Ga₂O₃) может быть сформирован из Pt-Rh-сплава, имеющего содержание Rh от 10 до 30 мас. % (предпочтительно от 10 до 20 мас. %). В альтернативе может быть использован сплав Pt-Ir.

В варианте осуществления, как показано на фиг. 2А и 2В, усиливающие ленточные материалы 22 предусматриваются на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра тигля 10, таким образом, чтобы усиливать прочность участка 20 постоянного диаметра, имеющего небольшую толщину.

В варианте осуществления усиливающие ленточные материалы 22 состоят из ленточного материала 22, продолжающегося в осевом направлении тигля 10 на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра (который может далее в данном документе называться осевым ленточным материалом), и ленточного материала 22b, предусмотренного в форме кольца на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра (который может далее в данном документе называться круговым ленточным материалом).

На фиг. 2А и 2В, круговой ленточный материал 22b располагается с интервалом от внешней периферии участка 20 постоянного диаметра для чертежа, но круговой ленточный материал 22b фактически находится в тесном контакте с внешней периферией участка 20 постоянного диаметра.

В то время как осевой ленточный материал 22а и круговой ленточный материал 22b могут перекрываться независимо от того, какой находится сверху, предпочтительно, чтобы круговой ленточный материал 22b накладывался на осевой ленточный материал 22а для предохранения торцевой части ленточного материала 22 осевого направления от поднятия.

Три осевых ленточных материала 22 предусматриваются на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра с равными интервалами в круговом направлении.

Круговые ленточные материалы 22b предусматриваются на верхней части и нижней части внешней периферии участка 20 постоянного диаметра.

Ширина ленточного материала 22 предпочтительно равна приблизительно от нескольких миллиметров до нескольких десятков миллиметров, а его толщина предпочтительно равна приблизительно от 0,1 мм до 0,4 мм.

Ленточный материал 22 предпочтительно является таким же материалом, что и тигель 10, но может быть другим материалом.

Ленточный материал 22 может быть прикреплен к внешней периферии участка 20 постоянного диаметра тигля 10 посредством сварки, приклеивания, присоединения методом сплавления или присоединения методом компрессии.

В альтернативе, как показано на фиг. 3, возможно, что ленточный материал 22 изготавливается заранее в трехмерную конструкцию посредством сварки трех осевых ленточных материалов 22а и двух, верхнего и нижнего круговых ленточных материалов 22b в форме кольца, и трехмерный ленточный материал 22 устанавливается в тесном контакте с внешней периферией участка 20 постоянного диаметра тигля 10 (т.е., участок 20 постоянного диаметра впрессовывается внутрь круговых ленточных материалов).

Осевой ленточный материал 22а и круговой ленточный материал 22b предохраняют участок 20 постоянного диаметра от расширения во внешнюю сторону.

В варианте осуществления осевой ленточный материал 22а и круговой ленточный материал 22b прикрепляют к внешней периферии участка 20 постоянного диаметра тигля 10 посредством сварки или т.п., или устанавливают в тесном контакте с ней, и, таким образом, участок 20 постоянного диаметра, имеющий небольшую толщину, может быть надлежащим образом армирован. Соответственно, поскольку участок, армированный с помощью ленточного материала 22, поддерживает подходящую прочность, тигель 10 может быть предохранен от подвергания деформации, насколько возможно, даже в случае, когда тигель подвергается воздействию высокой температуры (например, 1830°С) в тепловом узле для выращивания, слегка размягчается и получает тяжесть от расплава, при выращивании кристалла, имеющего большой диаметр 4 дюйма или более.

С другой стороны, в случае, когда тигель, имеющий больший коэффициент расширения по сравнению с монокристаллом, сжимается при охлаждении, поскольку гибкость его участка, не имеющего усиливающего ленточного материала 22, существующего на нем, поддерживается, механическое напряжение, прикладываемое к монокристаллу, может быть ослаблено вследствие наличия участка 20 постоянного диаметра, имеющего небольшую толщину, и, таким образом, возникновение дефектов кристалла, таких как деформация и трещины монокристалла, может быть предотвращено, насколько возможно.

Кроме того, участок 20 постоянного диаметра имеет малую толщину, и, таким образом, после выращивания кристалла, может быть легко содран с кристалла.

Конфигурация ленточного материала 22 может быть соответствующем образом изменена в зависимости от размера и вида монокристалла.

Например, ленточный материал 22 может быть только осевым ленточным материалом 22а (фиг. 4А и 4В). Их число может быть соответствующим образом выбрано.

В альтернативе, ленточный материал 22 может быть только круговым ленточным материалом 22b (фиг. 5). В этом случае, только круговой ленточный материал 22b на верхней части участка 20 постоянного диаметра может быть использован.

Деформация тигля 10 при высокой температуре часто возникает, главным образом, на верхнем конце тигля 10 (открывающаяся кромка), деформируемого в форме створок, и, следовательно, круговой ленточный материал 22b, предусмотренный только в верхней части участка 20 постоянного диаметра, является эффективным для этого.

Кроме того, ленточный материал 22 может быть предусмотрен на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра в диагональном направлении, в форме решетки или в подходящей форме в зависимости от ситуации.

В то время как тигель 10 в варианте осуществления имеет верхний участок 18 тигля, имеющий меньшую толщину по сравнению с толщиной нижнего участка 12 тигля, тигель не ограничивается этим, и толщина верхнего участка 18 и нижнего участка 12 тигля может быть приблизительно одинаковой друг для друга. Даже в этом случае, толщина участка 20 постоянного диаметра может необязательно быть увеличена более необходимого благодаря армированию посредством усиливающего ленточного элемента 22, предусмотренного на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра, и, таким образом, его прочность и гибкость могут быть обеспечены. Кроме того, общая форма тигля 10 может необязательно быть формой тигля с тонкой затравкой, показанного на фиг. 1, и может быть тиглем в форме обычной чаши (не показана на чертежах).

Примеры

(Пример выращивания кристалла β-Ga₂O₃)

Кристалл β-Ga₂O₃ однонаправленного отверждения был попробован выращен в VB-тепловом узле.

Используемый тигель 10 был тиглем, показанным на фиг. 1, имеющим диаметр отверстия 4 дюйма, сформированным из сплава Pt-Rh, имеющего состав из 80 мас. % Pt и 20 мас. % Rh.

Толщина тигля 10 была 0,30 мм в участке 14 малого диаметра, 0,30 мм в участке 16 увеличивающегося диаметра и 0,15 мм в участке 20 постоянного диаметра.

Усиливающий ленточный материал 22 был выполнен из сплава Pt-Rh, имеющего тот же состав, что и тигель, и был сформирован посредством закрепления ленточного материала, имеющего ширину 10 мм и толщину 0,3 мм на внешней периферии участка 20 постоянного диаметра, посредством сварки.

В качестве тигля сравнительного примера был использован тигель, имеющий тот же состав и тот же размер, что и в примере, но не имеющий усиливающего ленточного материала.

Затравочный кристалл и исходный материал спекаемого изделия β-Ga₂O₃ были загружены в тигель, выполненный из сплава Pt-Rh, и полностью расплавлены в тепловом узле высокой температуры в окислительной атмосфере при 1800°С или более с распределением температуры, заданным имеющим температурный перепад около точки плавления β-Ga₂O₃ (приблизительно 1795°С) от 5 до 10°С/см. После этого, однонаправленное отверждение было выполнено посредством использования сочетания перемещения тигля и снижения температуры в тепловом узле. После охлаждения тигель был отделен для изъятия выращенного кристалла.

В случае, когда тигель 10 из примера был использован, тигель 10 не претерпел деформации, обнаруживаемой после выращивания кристалла, и был легко отделен и снят с монокристалла. Полученный монокристалл β-Ga₂O₃ практически не имел дефекта кристалла.

В случае, когда был использован тигель сравнительного примера, с другой стороны, как показано на фиг. 6, во время, когда затравочный кристалл и исходный материал спекаемого изделия β-Ga₂O₃ были полностью расплавлены в тепловом узле высокой температуры в окислительной атмосфере при 1800°С или более, в частности, открывающаяся кромка тигля была деформирована в форме створок, и расплав вытек, провалив выполнение выращивания кристалла.

Изобретение относится к оборудованию для выращивания монокристалла оксида галлия VB-методом. Тигель 10 для выращивания монокристалла оксида галлия содержит верхний участок 18, имеющий толщину, которая меньше толщины нижнего участка 12 тигля 10, причем верхний участок 18 тигля 10 имеет постоянный диаметр, и усиливающий ленточный материал 22, предусмотренный на внешней периферии участка постоянного диаметра тигля, который включает множество ленточных материалов 22a в осевом направлении тигля 10, предусмотренных с равными интервалами в круговом направлении тигля, причем усиливающий ленточный материал 22 включает один или множество ленточных материалов 22b, предусмотренных в форме кольца на внешней периферии участка постоянного диаметра. Предложенная конструкция тигля обеспечивает баланс между толщиной и прочностью участка постоянного диаметра тигля и является пригодной для выполнения выращивания кристалла, имеющего большой диаметр. 7 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 пр.

1. Тигель для выращивания монокристалла оксида галлия VB-методом, содержащий

верхний участок, имеющий толщину, которая меньше толщины нижнего участка тигля, причем верхний участок тигля имеет постоянный диаметр, и

усиливающий ленточный материал, предусмотренный на внешней периферии участка постоянного диаметра тигля,

при этом усиливающий ленточный материал включает множество ленточных материалов в осевом направлении тигля, предусмотренных с равными интервалами в круговом направлении тигля,

причем усиливающий ленточный материал включает один или множество ленточных материалов, предусмотренных в форме кольца на внешней периферии участка постоянного диаметра.

2. Тигель по п. 1, в котором верхний участок тигля имеет толщину от 0,1 до 0,2 мм, а нижний участок тигля имеет толщину от 0,15 до 0,3 мм.

3. Тигель по п. 1, в котором ленточный материал в форме кольца предусмотрен на верхней части внешней периферии участка постоянного диаметра.

4. Тигель по п. 1 или 3, в котором ленточный материал в форме кольца предусмотрен на нижней части внешней периферии участка постоянного диаметра.

5. Тигель по п. 1, в котором усиливающий ленточный материал предусмотрен на внешней периферии участка постоянного диаметра посредством сварки, адгезии, присоединения методом сплавления или присоединения методом компрессии.

6. Тигель по п. 5, в котором усиливающий ленточный материал, включающий ленточный материал в форме кольца, предусмотрен в тесном контакте с внешней периферией участка постоянного диаметра.

7. Тигель по п. 1, являющийся тиглем для выращивания монокристалла оксида галлия VB-методом в окислительной атмосфере.

8. Тигель по п. 1, выполненный из сплава Pt-Rh, имеющего пропорцию родия в составе от 10 до 30 мас. %.