СПОСОБ ТВЕРДОФАЗНОГО СИНТЕЗА ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛАНТАНГАЛЛИЕВОГО ТАНТАЛАТА (LaGaTaО) Российский патент 2000 года по МПК C30B29/30 C30B29/22 

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата методом Чохральского.

Известен способ синтеза шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений путем нагрева смесей соответствующих химически чистых оксидов, взятых в определенном соотношении, до температуры 1150-1200^oC с последующей выдержкой при этой температуре в течение 4-5 часов (Монолитные фильтры на основе кристаллов лангасита, работающие на основных колебаниях сдвига /Сахаров С.А., Ларионов И.М., Медведев А.В.// Зарубежная радиоэлектроника, N 9-10, 1994).

Недостатком данного способа является то, что получают многофазную смесь, содержание в которой конечного продукта составляет менее 5%, а более 90% - смесь галлата лантана и оксида галлия, что при последующем направлении способствует улетучиванию оксида галлия, а следовательно, нарушению стехиометрического состава используемых для синтеза оксидов, что снижает качество получаемых монокристаллов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата La₃Ga_5,5Na_0,5O₁₄) (Милль Б. В. и др. "Доклады АН СССР, 1982, т. 264, N 6, с. 1385-1389), согласно которому смешивают исходные оксиды, прессуют, нагревают до 1410-1430^o и спекают.

Недостатком данного способа является
- трудоемкость процесса из-за использования промежуточных операций, а следовательно, использование дополнительного оборудования и соответствующих дополнительных веществ, что приводит к загрязнению шихты;
- невозможность получения профилированных таблеток лантангаллиевого танталата;
Задачей предлагаемого изобретения является получение в компактном рациональном виде (в форме таблеток) поликристаллической шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата при сокращении предварительных операций на ее подготовку с тем, чтобы создать экономичный рациональный процесс получения высококачественных монокристаллов.

Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза, включающем смешивание исходных оксидов элементов, входящих в состав формулы выращиваемого монокристалла (La₃Ga_5,5Na_0,5O₁₄, взятых в определенном соотношении, нагрев их до температуры синтеза и спекание, смешивание исходных оксидов протекает в соотношении La₂O₃: Ga₂O₃: Ta₂O₂= (4,42): (4,67- 4,69):1, нагрев осуществляется до температуры 1430-1450^oC, а спекание в течение 6 часов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с известным показывает, что заявляемый способ отличается от известных тем, что смешивание исходных оксидов лантана, галлия и тантала происходит в соотношении La₂O₃:Ga₂O₃:Та₂O₅= (4,42): (4,67-4,69): 1, нагрев осуществляют до температуры 1430-1450^oC, а спекание в течение 6 часов. Использование в способе определенного соотношения при смешивании исходных оксидов, а именно La₂O₃:Ga₂O₃:Ta₂O₅=(4,42): (4,67-4,69): 1, позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов лантангаллиевого танталата, а следовательно, получить высококачественные монокристаллы танталата.

Нагрев смеси исходных оксидов: La₂O₃, Ga₂O₃, Ta₂O₅ до температуры 1430-1450^oC позволяет получить практически 100% выход лантангаллиевого танталата. Спекание же смеси в течение 6 ч позволяет получить поликристаллическую шихту в рациональном компактном виде, в форме профилированных таблеток лантангаллиевого танталата, которые дают возможность при выращивании монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать качественные кристаллы. Спекание смеси менее 6 часов не дает возможность получать таблетированную шихту, форма которой влияет на многостадийность процесса наплавления в тигель для последующего выращивания монокристаллов, а следовательно, и на качество получаемых монокристаллов. Выдержка более 6 часов экономически нецелесообразна.

Примеры конкретного выполнения (см. таблицу):2306,21 г исходной смеси, в которой соотношение La₂O₃:Ga₂O₃:Ta₂O₅= 4,42:(4,67-4,69:1 смешивали в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружали в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 120 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивали монокристалл лантангаллиевого танталата. Тигель устанавливали в печь и проводили нагрев до температуры (1430 -1450)^oC и выдержку в течение 6 часов. В результате спекания получали профилированную таблетку с отверстием вдоль ее оси. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 2306,21 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки, общий вес которых дает возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Твердофазный синтез шихты для выращивания монокристаллов лантагаллиевого танталата проводили аналогично описанному выше примеру, изменяя при этом соотношение между исходными оксидами, температуру спекания и время спекания. Результаты опытов представлены в таблице. Как видно из данной таблицы, проведение твердофазного синтеза с другими технологическими параметрами, отличными от заявленных в данном способе, не позволяет получить качественной компактной поликристаллической шихты лантангаллиевого танталата в виде профиллированных таблеток.

Таким образом, заявленный способ позволяет получать качественную поликристаллическую шихту в компактном виде в форме профилированных таблеток для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата. Из синтезированной шихты были выращены монокристаллы лантангаллиевого танталата диаметром 2 и 3 дюйма.

Предложенный способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата позволяет
- сократить количество предварительных операций;
- получить поликристаллическую шихту в компактном виде, в форме профилированных таблеток необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла лантангаллиевого танталата;
- избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их в ростовой иридиевый тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы.

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата методом Чохральского. Технический результат изобретения - получение поликристаллической шихты в компактном виде, в форме профилированных таблеток для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата и сокращение предварительных операций на ее подготовку с тем, чтобы создать экономически рациональный процесс получения высококачественных монокристаллов. Для этого при твердофазном синтезе осуществляют смешивание оксида лантана, оксида галлия и оксида тантала в соотношении La₂O₃ : Ga₂O₃ : Ta₂O₅ = 4,42 : (4,67-4,69) : 1, последующий их нагрев до температуры 1430-1450^oC и выдержку в течение 6 ч. 1 табл.

Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата (La₃Ga_5,5Ta_0,5O₁₄), включающий смешивание исходных оксидов элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в определенном соотношении, нагрев их до температуры синтеза и спекание, отличающийся тем, что смешивание исходных оксидов происходит в соотношении La₂O₃ : Ga₂O₃ : Ta₂O₅ = (4,42) : (4,67 - 4,69) : (1), нагрев осуществляют до температуры 1430 - 1450^oC, а спекание в течение 6 ч.