Способ получения бромата калия из брома Российский патент 2022 года по МПК C01B11/20 C01D13/00 

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения бромата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности.

Известны способы получения бромата калия, основанные на диспропорционировании брома до бромида и бромата калия в водном растворе гидроксида калия с последующим выделением бромата калия при охлаждении [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с., Г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование брома в высоких концентрациях, необходимость утилизации побочных продуктов реакции (избыточный гидроксид калия и бромид калия), трудоемкость очистки бромата калия от примеси бромида калия.

Известны способы электрохимического окисления бромида калия до бромата калия в водном растворе при температуре 60 - 70°С на платиновых или графитовых анодах при высокой плотности тока (1500 А/м²) [Z.E. Jolles, Bromine and its Compounds, Ernest Benn Limited, London, 1966]. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току бромата калия (80-96%), простое управление процессом окисления. Недостатком этих способов является высокий расход электрический энергии при малом выходе по току целевого продукта.

Наиболее близким к способу получения бромата калия является способ получения иодата калия, предложенный авторами патента [RU 2732691 C1, опубл. 22.09.2020 г.]. Способ основан на сжигании раствора молекулярного иода в пропан-бутановой смеси в среде кислорода или воздуха с последующим поглощением продуктов сгорания раствором гидроксидом калия. Недостатком способа является невозможность получения бромата калия с выходом более 75% ввиду большего окислительного потенциала брома по сравнению с иодом.

Схожесть предлагаемого способа и прототипа заключается в использовании повышенной температуры и проведении процесса прямого окисления галогена в пламени.

Задачей изобретения является упрощение технологии получения бромата калия, исключение электролизных процессов, сопровождающихся высоким расходом электроэнергии и повышение выхода целевого продукта - бромата калия. Технический результат совпадает с задачей.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе молекулярный бром, растворенный в сжиженном горючем газе, окисляется чистым кислородом или кислородом воздуха в пламени горелки в присутствии платиновой спирали. Платиновая спираль обеспечивает количественное протекание процесса окисления брома. Горючим газом является пропан-бутановая смесь, избыток кислорода десятикратный от требуемого для сгорания горючего. Выход бромата калия достигает 99% от теоретического, в расчете на исходный бром.

Способ осуществляется следующим образом.

Насыщенный раствор брома в пропан-бутановой смеси (содержание брома 36 г/100г растворителя) подается в кислородную горелку со скоростью 0,25 - 0,5 г/мин. В горелку дополнительно подается технический кислород в количестве 2,7 - 5,4 г/мин, что соответствует объемной скорости подачи 19,2 - 38,4 л/ мин. Расход горючего газа определяется гравиметрически, кислорода газоволюмометрически. При использовании в качестве окислителя воздуха его расход увеличивают в пять раз по сравнению с расходом кислорода. В пламени горелки располагается спираль, выполненная из платины.

Продукты сгорания с помощью вакуумного насоса протягиваются через ряд поглотительных сосудов, заполненных 35%-ным раствором гидроксида калия или насыщенным раствором карбоната калия. Поглощение продуктов сгорания ведут до создания в поглотителях кислой реакции среды (рН 2,5 - 3). После насыщения поглотительного раствора его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы бромата калия.

Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.

Примеры, подтверждающие возможность получения бромата калия по предлагаемому методу, приведены в таблице 1.

Содержание бромата калия определяли в поглотительном растворе методом иодометрии. Ввиду возможного проскока брома в поглощающий раствор, он также был испытан на присутствие молекулярного брома и бромид-иона. Присутствия молекулярного брома и бромид-иона в поглощающем растворе, в ходе подтверждающих экспериментов, обнаружено не было, бром полностью окислялся до бромат-иона.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получение бромата калия с выходом до 99%.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование, применяемое в химической технологии.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов. Тепло, выделяемое при сгорании топлива, может быть использовано для нагрева теплоносителей.

Заявляемый способ может быть использован для получения бромата калия как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Изобретение может быть использовано в фармацевтической и химической промышленности. Способ получения бромата калия включает окисление брома в окислительном пламени горелки в присутствии платиновой спирали. В горелку подают насыщенный раствор брома в пропан-бутановой смеси. Окислителем является кислород или воздух при десятикратном избытке кислорода по отношению к горючему. Продукты сгорания улавливают раствором гидроксида или карбоната калия. Изобретение позволяет упростить получение бромата калия, исключив электрохимические процессы и образование токсичных и трудно утилизируемых отходов и побочных продуктов, повысить выход бромата калия. 1 табл.

Способ получения бромата калия из брома, включающий окисление брома в окислительном пламени горелки в присутствии платиновой спирали, отличающийся тем, что в горелку подаётся насыщенный раствор брома в пропан-бутановой смеси, окислителем является кислород или воздух при десятикратном избытке кислорода по отношению к горючему, продукты сгорания улавливаются раствором гидроксида или карбоната калия.