Способ получения иодата калия из иода Российский патент 2020 года по МПК C01B11/22 

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения иодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности.

Известны способы получения иодата калия, основанные на окислении иода или иодида калия окислителями, такими как бертолетова соль, хлор, бром в кислой или нейтральной среде [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, 432 с., Г. Реми. Курс неорганической химии. Т. 1. - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, большой расход реагентов, необходимость утилизации побочных продуктов реакции, специальное коррозионно-стойкое оборудование и средства техники безопасности для хранения и использования окислителей.

Известны способы электрохимического окисления иодида калия до иодата калия в водном растворе на графитовых анодах при плотности тока 100-300 А/м² и температуре 60-95°C [SU 865983, SU 1096307] в присутствии бихромата калия. Их преимуществом является отсутствие особо опасных реагентов для окисления, высокий выход по току иодата калия, простое управление процессом окисления.

Наиболее близким способом получения иодата калия является способ, предложенный авторами патента RU 2210533 С1. Способ основан на взаимодействии иода с гидроксидом калия, с образованием иодида и иодата калия в реакционной массе при щелочности до 8 кг/м³, содержании иодид-ионов до 160 кг/м³ и иодат-ионов до 50 кг/м³. Массу подвергают электролизу с последующим испарением при температуре не менее 80°C для предварительной кристаллизации и кристаллизацией при охлаждении.

Схожесть предлагаемого метода и прототипа заключается в использовании повышенной температуры и необходимости окисления иодид-ионов и иода до иодат-ионов.

Недостатками прототипа являются высокие затраты времени на заполнение электролизера и слив раствора с электролизера, большие энергозатраты при испарении раствора до начала кристаллизации иодата калия. А также при проведении интенсивной кристаллизации иодата калия для предотвращения соосаждения иодида калия, необходимо поддерживать низкую концентрацию иодида калия в маточном растворе. Окисление иодида калия до концентрации близкой к нулю приводит к снижению силы тока и выхода по току иодата калия, увеличивает время электролиза. Сохранение силы тока требует увеличения подводимого напряжения, но при низких концентрациях иодида в растворе увеличивается износ анодов и уменьшается время их работы.

Технической задачей изобретения является упрощение технологии получения иодата калия, исключение электролизных процессов, сопровождающихся высоким расходом электроэнергии и повышение выхода целевого продукта - иодата калия.

Результат изобретения - упрощение технологии получения иодата калия при отказе от электрохимических способов получения иодатов, а также дорогостоящих и токсичных окислителей.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе молекулярный иод, растворенный в сжиженном горючем газе, окисляется чистым кислородом или кислородом воздуха в пламени горелки. Горючим газом является пропан-бутановая смесь, избыток кислорода десятикратный от требуемого для сгорания горючего. Выход иодата калия достигает 99,9% от теоретического, в расчете на исходный иод.

Способ осуществляется следующим образом.

Насыщенный раствор иода в пропан-бутановой смеси (содержание иода 12 г/100г смеси) подается в кислородную горелку со скоростью 0,25-0,5 г/мин. В горелку дополнительно подается технический кислород в количестве 0,9-1,8 г/мин, что соответствует объемной скорости подачи 6,4-12,8 л/мин. Расход горючего газа определяется гравиметрически, кислорода газоволюмометрически. При использовании в качестве окислителя воздуха, его расход увеличивают в пять раз, по сравнению с расходом кислорода.

Продукты сгорания с помощью вакуумного насоса протягиваются через ряд поглотительных сосудов, заполненных насыщенным раствором гидроксида калия или насыщенным раствором карбоната калия. Поглощение продуктов сгорания ведут до создания в поглотителях кислой реакции среды (рН 2,5-3). После насыщения поглотительного раствора его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы иодата калия.

Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.

Примеры, подтверждающие возможность получения иодата калия по предлагаемому методу приведены в таблице 1.

Содержание иодата калия определяли в поглотительном растворе методом иодометрии. Ввиду возможного проскока иода в поглотительный раствор, он также был испытан на присутствие молекулярного иода и иодид-иона. Присутствия молекулярного иода и иодид-иона в поглотительном растворе, в ходе подтверждающих экспериментов, обнаружено не было, иод полностью окислялся до иодат-иона.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получение иодата калия с выходом до 99,9%.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование, применяемое в химической технологии.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов. Тепло, выделяемое при сгорании топлива, может быть использовано для нагрева теплоносителей.

Заявляемый способ может быть использован для получения иодата калия как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения иодата калия из иода

№/№ примера Скорость подачи раствора иода в пропан-бутановой смеси, г/мин Вид окислителя Скорость подачи окислителя, гО₂/мин, лВоздуха/мин. Избыток окислителя, раз Выход иодата калия, % от теоретического 1 0,25 Воздух 6,4 10 99,9 2 0,4 Воздух 10,3 10 99,9 3 0,5 Воздух 12,8 10 99,9 4 0,25 Кислород 0,9 10 99,9 5 0,3 Кислород 1,1 10 99,9 6 0,5 Кислород 1,8 10 99,9

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способу получения иодата калия, используемого в фармацевтической и химической промышленности. Описан способ получения иодата калия из иода, включающий окисление иода в пламени горелки, в котором в горелку подаётся насыщенный раствор иода в пропан-бутановой смеси, окислителем является чистый кислород или воздух в десятикратном избытке кислорода по отношению к горючему, продукты сгорания улавливаются насыщенным раствором гидроксида или карбоната калия, после насыщения поглотительного раствора его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы иодата калия. Технический результат: упрощение технологии получения иодата калия при отказе от электрохимических способов получения иодатов, а также дорогостоящих и токсичных окислителей. 1 табл., 6 пр.

Способ получения иодата калия из иода, включающий окисление иода в пламени горелки, отличающийся тем, что в горелку подаётся насыщенный раствор иода в пропан-бутановой смеси, окислителем является чистый кислород или воздух в десятикратном избытке кислорода по отношению к горючему, продукты сгорания улавливаются насыщенным раствором гидроксида или карбоната калия, после насыщения поглотительного раствора его охлаждают до 5°С и отделяют фильтрованием выделившиеся кристаллы иодата калия.