Способ определения в органических соединениях серы и галоидов (хлора, брома, йода) и прибор для его осуществления Советский патент 1958 года по МПК G01N31/00 C01B7/00 C01B17/00 

Существующие методы Определения серы и галоидов (хлора, брома, йода) в органических соединениях основаны на полном окислении вещества; образующиеся при этом окислы серы или галоиды улавливают и количественно определяют. Окисление проводят в основном либо с помощью кислорода (метод Прегля, бомбовый и ламповый методы), либо с помощью азотной кислоты (метод Кариуса). Указанные методы имеют ряд недостатков: длительность определения, трудоемкость, громоздкость аппаратуры, а иногда и недостаточная точность исходимость получаемых данных вследствие влияния физических свойств веществ (вязкость, растворимость, летучесть и т. п.).

Описываемый способ двойного сожжения по сравнению с известными методами обладает быстротой, легкостью проведения анализа, точностью и сходимостью пОоТучаемых данных.

Кроме того, этот метсд универсален, так как допускает колебания в величине навески вещества, примерно от 3 до 800 . Точность метода не зависит от физических свойств анализируемого вещества (т. плавления, т. кипения, растворимость, вязкость и т. п.).

Время, требуемое для сожжения навески, вещества, - 2-8 мин.

Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя, создаваемое бессернистым (и не содержащим галоидов) растворителем или горячим газом и последующим поглощением продуктов горения каким-либо поглотителем с целью количественного связывания окислов серы и галоидов.

Присутствие азота в анализируемом веществе (нитро-амино- и амидогруппы) не влияет на точность определения.

Прибор для определения серы и галоидов в органических соединениях методом двойного сожжения состоит из обычной газовой горелки /

№ 113669- 2 -

(см. чертеж), дающей короткое шипящее пламя, кварцевого стаканчика 2, горелки 3 для еоздания дожигающего пламени 4, лампового стекла 5, соединенного посредством шлифа с абсорбером 6. Абсорбер 6 представляет собой /-образный сосуд, соединенный через насадку 7 с вакуумным насосом, создающим в абсорбере и ламповом стекле ток воздуха, входящего через нижний открытый конец лампового стекла, имеющего внутренний диаметр 4-5 мм.

Горелка для создания дожигающего пламени представляет собой бюретку € двумя кранами в нижней части (для более удобной регулировки величины пламени), к которой припаяна трубка 8. В загнутый вертикально конец трубки 8 вставлен короткий асбестовый фитиль 9. .

Горелка укреплена на том же штативе, что и абсорбер, т. е. верхняя часть фитиля располагается на 10-15 мм ниже самой узкой части открытого конца лампового стекла. В качестве горючей жидкости весьма удобно применять дйоксан.

Стаканчик 2 укреплен на щтативе так, что октрытый конец его входит на 1-3 мм в нижнюю спокойную и широкую часть факела дожигающего пламени. При таком расположении стаканчика и фитиля продукты пиролиза и пары вещества, поступающие непосредственно в факел дожигающего пламени, вследствие тока воздуха, увлекаются в диффузор лампового стекла и сгорают, а продукты сгорания абсорбируются в абсорбере поглотителем.

Определение происходит следующим образом:

В абсорбер помещают 10-20 мл поглотительной жидкости (в случае серы - водный раствор соды или перекись водорода; в случае хлора или брома - 4%-ный раствор едкого кали в присутствии перекиси водорода; в случае йода - водный раствор гидразина), а насадку заливают 3-5 мл дистиллированной воды.

Установив надлежащий ток воздуха через абсорбер, подводят ламповое стекло к дожигающему пламени, вводят открытый конец кварцевого стаканчика в нижнюю часть факела и начинают нагревать стаканчик газовой горелкой. По окончании испарения и пиролиза навески вещества выжигают остающийся в стаканчике кокс, для чего вводят в стаканчик, не прекращая просасывания воздуха, через абсорбер небольщое коичичество кислорода (воздуха) с помощью кварцевого капилляра 10, соединенного резиновой трубкой с газометром. Выжигание кокса проводят при сильном нагревании стаканчика шипящим пла.менем газовой горелки. На эту операцию затрачивается на более 0,5-1 мин. Далее смывают раствор из насадки и абсорбера в колбу Эрленмейера и в полученном оастворе определяют содержание серы или галоидов тем или иным способом.

Предмет изобретения

1.Способ определения в органических соединениях серы и галоидов (хлора, брома, йода) путем сожжения навески вещества, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, навеску вещества подвергают нагреванию и образующиеся продукты испарения и пиролиза вводят в факел дожигающего пламени, создаваемого, например, диоксаном, а продукты сожжения абсорбируют соответствующим поглотителем.

2.Прибор для осуществления способа по п. I, отличающийся тем, что, он состоит из двух горелок, над одной из которых (газовой)

помещен укрепленный на штатнве кварцевый стаканчик, открытый конец которого входит в факел пламени дожигающей горелки, находящейся под ламповым стеклом, соединенным с U-образным абсорбером.