Способ получения порошкового активного угля Российский патент 2022 года по МПК C01B32/312 C01B32/336 

Изобретение относится к технологии получения активного угля, в частности к способу получения порошкового активного угля, используемого для иммобилизации бифидобактерий, а также в производстве химико-фармацевтических препаратов и лекарственных средств.

Известен способ получения порошкового активного угля (ПАУ), включающий измельчение каменного угля до размеров частиц менее 0,5 мм и нагревание до 1000-1200°С с последующей активацией при той же температуре в вихревой печи активирующим агентом, содержащим водяной пар (см. авт.св. СССР №1567515, кл. С01В 31/08, опубл. 30.05.1990 г. бюлл. №20).

Недостатками известного способа являются низкий выход готового продукта (10-15%) и высокая пожароопасность процесса.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения порошкообразного активного угля (пат РФ №2208581, кл. С01В 31/08. опубл. 20.07.2003 г. бюлл. №20), включающий получение зерен исходного углеродосодержащего материала, карбонизацию зерен, активацию при 850-900°С водяным паром, охлаждение и размол зерен, отличающийся тем, что охлаждение ведут со скоростью 3-8°С/мин в атмосфере водяного пара и размол проводят при соотношении объемов рабочего пространства размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8:0,1-0,2.

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная активность получаемого угля по отношению к бифидобактериям.

Задача изобретения состоит в увеличении адсорбционной активности получаемого угля по отношению к бифидобактериям.

Поставленную задачу обеспечивает способ получения порошкового активного угля, включающий карбонизацию исходного сырья, парогазовую активацию при температуре 850-900°С, охлаждение и размол зерен, причем в качестве исходного сырья используют скорлупу кокосовых орехов или косточки плодов персика или абрикоса, активацию проводят до суммарного объем пор 0,8-1,2 см³/г, размол осуществляют на ультрацентробежной мельнице при использовании продуктового сита с отверстиями 100-120 мкм и вращении размольного ротора с частотой 10-15 тыс. об/мин, а порошковую форму подвергают рассеву с выделением фракции 50-80 мкм.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в качестве исходного сырья используют скорлупу кокосовых орехов или косточки плодов персика или абрикоса, а активацию проводят до суммарного объема пор 0,8-1,2 см³/г, размол осуществляют на ультрацентробежной мельнице при использовании продуктового сита с отверстиями 100-120 мкм и вращении размольного ротора с частотой 10-15 тыс. об/мин, а порошковую форму подвергают рассеву с выделением фракции 50-80 мкм.

Авторам из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения ПАУ, в котором в качестве исходного сырья используют скорлупу кокосовых орехов или косточки плодов персика или абрикоса, активацию проводят до суммарного объем пор 0,8-1,2 см³/г, размол осуществляют на ультрацентробежной мельнице при использовании продуктового сита с отверстиями 100-120 мкм и вращении размольного ротора с частотой 10-15 тыс. об./мин, а порошковую форму подвергают рассеву с выделением фракции 50-80 мкм.

Сущность предложенного способа заключается в следующем. Использование в качестве исходного сырья природных углеродосодержащих материалов из уплотненного растительного сырья, таких как скорлупа орехов и косточки плодов фруктовых деревьев, позволяет получать активные угли с меньшим содержанием остаточных канцерогенных веществ и золы, что благоприятно сказывается на их совместимости с бифидобактериями.

При этом суммарный объем пор должен иметь такое развитие, чтобы, с одной стороны, вместить в пористую структуру наибольшее количество бифидобактерий, а, с другой стороны, обеспечить наличие достаточно крупных микропор, чтобы не замедлять их выход в обрабатываемую биологическую среду.

Только размольный агрегат типа ультрацентробежной мельницы позволяет подобрать такие режимы его эксплуатации, которые обеспечивают получение четко выбранных размеров частиц угля для нанесения бифидобактерий, предотвращающих, с одной стороны, блокировку стенок желудочно-кишечного тракта при мелком размере частиц, а, с другой стороны, механическое повреждение желудочно-кишечного тракта частицами крупных размеров.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут карбонизированные зерна на основе скорлупы кокосовых орехов или косточек плодов персика или абрикоса в зернении 1-3 мм и подвергают их активации водяным паром при расходе 6-8 кг на 1 кг активного угля при температуре 850-900°С до развития суммарного объема пор 0,8-1,2 см³/г. Полученный активный уголь дозируют в приемный бункер ультрацентробежной мельницы, оснащенной продуктовым ситом с отверстиями 100-200 мкм, и осуществляют его помол при вращении ротора с частотой 10-15 тыс. об./мин. Полученный ПАУ подвергают рассеву на вибросите «Retsch» с выделением фракции 50-80 мкм в количестве не менее 80%.

Сорбционную активность по отношению к бифидобактериям определяют согласно технологической инструкции «Контроль активированного угля по показателю «Сорбционная активность» ООО «ПБФ». Навески активированного угля вносят в бутылки с суспензией бифидобактерий концентрацией от 2,0×10⁶ до 8,0×10⁶ КОЕ/мл и инкубируют в течение 30 минут при комнатной температуре. Отбирают пробы в объеме 10 мл и центрифугируют при частоте 1000 об/мин в течение 1 мин. Определяют количество колониеобразующих единиц в 1 мл суспензии после центрифугирования: вносят суспензию с разной степенью разведения в пробирки со средой Блаурока, инкубируют при температуре (37±1)°С от 36 до 48 ч. Подсчитывают количество колониеобразующих единиц. Проводят сравнение с контрольными образцами без суспензии активированного угля.

Расчет адсорбционной активности активированного угля (КОЕ/мг) проводят по формуле:

где: КОЕ_контр. - среднее значение КОЕ в 1 мл суспензии без активированного угля

КОЕ_сорб. - среднее значение КОЕ в 1 мл суспензии с активированным углем;

х - масса навески активированного угля, взятого для анализа, мг.

Пример 1. Берут 1 кг зерен карбонизата скорлупы кокосовых орехов с размером зерен 1-3 мм и активируют его при температуре 870°С и расходе водяного пара 7 кг на 1 кг активного угля до развития суммарного объема пор 0,8 см³/г. Полученный активный уголь подвергают размолу на ультрацентробежной мельнице, снабженной продуктовым ситом с отверстиями 100 мкм, при вращении ротора с частотой 10 тыс. об/мин. После этого высевают на вибросите фракцию 50-80 мкм. Адсорбционная активность полученного активного угля по отношению к бифидобактериям составила 1,0×10⁵ КОЕ/мг.

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что используют карбонизат косточек абрикоса, который активируют до развития суммарного объема пор 1,2 см³/г, результирующий продукт измельчают при использовании продуктового сита с отверстиями 120 мкм, а вращение ротора производят с частотой 15 тыс. об/мин. Адсорбционная активность полученного порошкового активного угля по отношению к бифидобактериям составила 1,0×10⁶ КОЕ/мг.

Пример 3. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что используют карбонизат косточек персика, который активируют до развития суммарного объема пор 1,0 см³/г, полученный продукт измельчают при использовании продуктового сита с отверстиями 110 мкм, а вращение ротора производят с частотой 12 тыс. об/мин. Адсорбционная активность полученного порошкового активного угля по отношению к бифидобактериям составила 6,5×10⁵ КОЕ/мг.

Проведенные испытания порошкового активного угля, полученного по прототипу (пат. РФ №2203581), показали, что его адсорбционная активность по отношению к бифидобактериям составила 1,0×10³ КОЕ/мг, что значительно ниже требуемой величины адсорбционной активности.

Как выявили проведенные исследования, содержание золы в активных углях из скорлупы кокосовых орехов и косточек абрикосов и персика составило 3-5%, что намного ниже, чем в древесном угле типа БАУ (10%), использованном в прототипе. Наряду с этим содержание пиридина не превышало 2,5 мкг/кг против 12 мкг/кг у активного угля, полученного по прототипу.

Исследование суммарного объема пор показало, что при его величине, меньшей 0,8 см³/г, бифидобактерий с трудом десорбируются вследствие наличия большого объема тонких микропор, а при величине суммарного объема пор более 1,2 см³/г снижается прочность угля и уменьшается выход нужной фракции.

Относительно режимов размола установлено, что при величине отверстий продуктового сита меньше 100 мкм и при увеличении их более 120 мкм также снижается выход целевой фракции 50-80 мкм. Выход за интервалы частоты вращения ротора 10-15 тыс. об/мин также приводит к снижению формирования фракции 50-80 мкм: при меньшей частоте образуется больше угольной пыли с размером частиц меньше 50 мкм, а при большей частоте вращения ротора - крупной (более 80 мкм) фракции.

Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к технологии получения активного угля, используемого для иммобилизации бифидобактерий, а также в производстве химико-фармацевтических препаратов и лекарственных средств. Способ включает карбонизацию исходного сырья, парогазовую активацию при температуре 850-900°С, охлаждение и размол зерен. Причем в качестве исходного сырья используют скорлупу кокосовых орехов или косточки плодов персика или абрикоса, активацию проводят до суммарного объема пор 0,8-1,2 см³/г, а размол осуществляют на ультрацентробежной мельнице при использовании продуктового сита с отверстиями 100-120 мкм и вращении размольного ротора с частотой 10-15 тыс. об/мин. Далее порошковую форму подвергают рассеву с выделением фракции 50-80 мкм. Технический результат заявленного изобретения заключается в увеличении адсорбционной активности получаемого угля по отношению к бифидобактериям. 3 пр.

Способ получения порошкового активного угля, включающий карбонизацию исходного сырья, парогазовую активацию при температуре 850-900°С, охлаждение и размол зерен, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют скорлупу кокосовых орехов или косточки плодов персика или абрикоса, активацию проводят до суммарного объема пор 0,8-1,2 см³/г, размол осуществляют на ультрацентробежной мельнице при использовании продуктового сита с отверстиями 100-120 мкм и вращении размольного ротора с частотой 10-15 тыс. об/мин, а порошковую форму подвергают рассеву с выделением фракции 50-80 мкм.