СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО АКТИВНОГО УГЛЯ Российский патент 2003 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к технологии получения активного угля, используемого для очистки питьевой воды, химико-фармацевтических продуктов, срочных вод и различных растворов и жидкостей от примесей органических веществ.

Известен способ получения порошкообразного активного угля (ПАУ), включающий измельчение каменного угля до размеров частиц менее 0,5 мм и нагревание до 1000-1200^oС с последующей активацией при этой температуре в вихревой печи активирующим агентом, содержащим водяной пар (см. авт.св. СССР 2023661, кл. С 01 В 31/08, опубл. 27.07.1993 г.).

Недостатком известного способа является низкий выход готового продукта (10-15%) и высокая пожароопасность процесса.

Наиболее близким к предложенному изобретению по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения ПАУ, включающий получение гранул (зерен) углеродсодержащего материала, карбонизацию зерен, их активацию при 850-900^oС водяным паром, охлаждение на воздухе со скоростью 10-12^oС/мин и размол зерен при коэффициенте заполнения размольного аппарата, равном 0,05-0,10 (см. Пат. РФ 2154605, кл. С 01 В 31/08, опубл. 20.08.2000 г.).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная способность ПАУ по извлечению из воды тригалометанов.

Целью изобретения является повышение адсорбционной способности порошкообразного активного угля по извлечению из воды тригалометанов.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим получение зерен исходного углеродсодержащего материала, карбонизацию зерен, их активацию при 850-900^oС, охлаждение и размол зерен, отличающийся тем, что охлаждение ведут со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара, а размол проводят при соотношении объемов раздельного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8:0,1-0,2.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в той, что охлаждение ведут со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара, а размол проводят при соотношении объемов размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8: 0,1-0,2.

Авторам из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения ПАУ, в котором охлаждение ведут со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара, а размол проводят при соотношении объемов размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8:0,1-0,2.

Сущность предложенного способа заключается в следующем.

В процессе водоподготовки на водопроводных станциях необходимо обеспечить в реагентной камере удаление с помощью ПАУ хлорорганических соединений (тригалометанов) из питьевой воды.

К тригалометанам (ТГМ) относятся различные соединения: хлороформ, тетрахлорметан, бромдихлорметан, хлордибромметан, однако наиболее токсичным является тетрахлорметан, который принимают за тестирующее вещество при оценке качества очистки воды ПАУ. Его остаточное содержание в воде после адсорбции ПАУ определяют фотокалориметрически.

Для эффективного поглощения из воды таких высокомолекулярных соединений, как тетрахлорметан, необходимо обеспечить наличие в ПАУ как микропор, так и мезопор с размером 5-20 нм. Следовательно, после проведения процесса активации угля надо подобрать какую скорость и режим охлаждения, чтобы не произошла перекристаллизация пористой структуры в сторону тонких микропор (0,2-0,5 нм), которые будут недоступны большим (М8<100) молекулам ТГМ.

Второй важной стадией, отвечающей за формирование пористой структуры и наиболее оптимального размера частиц ПАУ, обеспечивающих хорошую кинетику поглощения хлорорганических соединений, является размол зерен.

Реализация этих двух положений в технологии изготовления ПАУ из древесного сырья позволяет достичь самой высокой адсорбционной способности по ТГМ и тетрахлорметану, в частности.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут зерна древесного угля (ГОСТ 7656-84) размером 10-25 мм и подают его на активацию, которую ведут при 850-900^oС водяным паром при расходе 5-10 кг/кг угля до развития суммарной пористости 1,6-2,0 см³/г, затем уголь начинают охлаждать со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара, снижая его расход до 1,2-2,0 кг/кг угля. Активный уголь выгружают из печи активации и осуществляют его размол (шаровая мельница, вибромельница или иной аппарат), выдерживая соотношение объема размольного аппарата, активного угля и размольных тел, равное 1:0,6-0,8:0,1-0,2. Готовый ПАУ выгружают из аппарата и проводят оценку его адсорбционной способности по тетрахлорметану.

Готовят в колбе объемом 100 мм исходный раствор тетрахлорметана с концентрацией 1,2 мкг/л и вводят дозу ПАУ в количестве 10 мг/л, периодически взбалтывая взвесь. По истечении 30 мин раствор фильтруют.

Определяют остаточную концентрацию тетрахлорметана в растворе фотокалориметрически. Для ПАУ, полученного по предлагаемому способу, она составляла следы - 0,1 мкг/л, т.е. снижалась более чем в 10 раз, что обеспечивало эффективность очистки 92-100%.

Припер 1. Берут 10 кг зерен древесного угля (ГОСТ 7656-84) размером 10-25 мм и активируют в муфельной электропечи при 870^oС водяным паром при расходе 8 кг/кг угля до развития суммарного объема пор 1,8 см³/г, затем начинают охлаждение, снижая нагрузку на электрообмотку со скоростью 3^oС/мин при расходе водяного пара 1,5 кг/кг угля до температуры 20-30^oС. Охлажденные зерна размалывают в шаровое мельнице при соотношении объемов цилиндра мельницы: активных зерен и металлических шаров, равном 1:0,6:0,1, до получения готового ПАУ размером <0,1 мм. Выгружают продукт из аппарата и определяют его адсорбционную способность по тетрахлорметану.

Концентрация тетрахлорметана в растворе при введении ПАУ снизилась до 0,1 мкг/л.

Пример 2. Проведение процесса, как в примере 1, за исключением того, что охлаждение проводили со скоростью 8^oС/мин, а размол осуществляли при соотношении объема цилиндра мельницы: активных зерен и металлических шаров 1:0,8: 0,2.

Концентрация тетрахлорметана в растворе при введении ПАУ снизилась до 0,08 мкг/л.

Пример 3. Проведение процесса, как в примере 1, за исключением того, что охлаждение проводили со скоростью 5^oС/мин, а размол осуществляли на вибромельнице при соотношении объемов цилиндра мельницы: активных зерен и стержней 1:0,7:0,15.

Концентрация тетрахлорметана в растворе при введении ПАУ снизилась до следовых величин. При использовании для очистки воды от тетрахлорметана ПАУ, полученного по известному способу (Пат. РФ 2155405), концентрация его в воде снизилась до 0,4-0,6 мкг/л, т.е. степень очистки составила всего 50-65%.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к технологии получения активного угля, используемого для очистки питьевой воды, химико-фармацевтических препаратов, сточных вод и различных растворов и жидкостей от примесей органических веществ. Предложен способ получения порошкообразного активного угля, включающий получение зерен исходного углеродсодержащего материала, карбонизацию зерен, активацию при 850-900^oС водяным паром, охлаждение со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара и размол зерен при соотношении объемов размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8:0,1-0,2. Изобретение позволяет повысить качество питьевой воды за счет глубокой очистки ее от вредных примесей тригалометанов.

Способ получения порошкообразного активного угля, включающий получение зерен исходного углеродсодержащего материала, карбонизацию зерен, активацию при 850-900^oС водяным паром, охлаждение и размол зерен, отличающийся тем, что охлаждение ведут со скоростью 3-8^oС/мин в атмосфере водяного пара и размол проводят при соотношении объемов размольного аппарата, зерен угля и размольных тел, равном 1:0,6-0,8:0,1-0,2.