Способ определения концентрации анализируемого вещества в образце Российский патент 2022 года по МПК G01N27/06 

Изобретение относится к области медицины, а именно, к дезинфектологии, микробиологии, гигиене и может быть использовано для экспресс - контроля концентраций рабочих растворов дезинфицирующих средств, предназначенных для обеззараживания поверхностей систем кондиционирования, водоснабжения и водоотведения.

Известны Индикаторные полоски «Дхц», предназначенные для определения концентрации вещества в растворе дезинфицирующих средств, для чего готовят исследуемый образец в виде водного раствора дезинфицирующего средства, определяют концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце, сравнивают полученное значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце (Индикаторные полоски «ДХЦ», выпускаемые ООО «Дельта хим-тэк» в соответствии с ТУ 2642-001-66948373-2010, «ИНСТРУКЦИЯ по применению полосок индикаторных «ДХЦ» для экспресс - контроля концентраций рабочих растворов дезинфицирующих средств на основе натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты»).

Недостатком данного технического решения является низкая точность определения концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце в виде рабочего раствора дезинфицирующего средства, разведенного водой, кроме того индикаторный способ определения концентрации рабочего раствора не показал достоверный результат, так как оценка результата может быть субъективна из-за визуальной оценки изменения цвета индикаторной полоски.

Известен Способ измерения концентрации вещества в среде, заключающийся в том, что определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества в эталонном образце посредством измерения анализируемого вещества, определяют концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце посредством измерения анализируемого вещества измерительным прибором, сравнивают значение концентрации анализируемого вещества в образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце, осуществляют оценку результата сравнения, (патент РФ №2275625, G01N 27/22, оп 27.04.2006 г., прототип).

Недостатком данного технического решения является повторяющееся измерение двух образцов в виде растворов одного эталонного и исследуемого, в нашем способе измерение эталонного раствора проводится только один раз.

Технический результат заключается в повышении точности определения концентрации анализируемого вещества в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства.

Поставленный технический результат достигается тем, что Способ определения концентрации анализируемого вещества в образце заключается в том, что определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества в эталонном образце посредством измерения анализируемого вещества, определяют концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце посредством измерения анализируемого вещества измерительным прибором, сравнивают значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце, осуществляют оценку результата сравнения, значение эталонной концентрации анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ, обеспечивающую получение, хранение, регистрацию, обмен и обработку данных, осуществляют подготовку исследуемого образца посредством разведения водой заданного средства до заданной концентрации анализируемого вещества, исследуемый образец в заданном количестве размещают в емкости с возможностью его контакта с измерительным прибором, снабженным программой для ЭВМ, измерительным прибором осуществляют измерение количества анионов и катионов, по меньшей мере, одного анализируемого вещества в исследуемом образце, результат измерений в виде числовых значений катионов и анионов анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ для его обработки методами многомерной статистики, вычисляя концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце и сравнивая ее, результат сравнения значения концентрации анализируемого вещества автоматически вводят в программу для ЭВМ для табличного оформления, анализа и его оценки, по итогам которой осуществляют вывод о концентрации анализируемого вещества исследуемого образца, при этом заданное средство представляет собой дезинфицирующее средство с анализируемым веществом.

На фиг. 1 изображен пример таблицы для заполнения, полученных в процессе исследования данных об анализируемом веществе, на фиг.2 приведен пример выделения в облаке данных двух главных компонент, на фиг.3 приведен пример графика счетов МПС для трех типов дезинфицирующих растворов, на фиг.4 приведен пример графика счетов МГК, полученный по всем результатам измерений для трех типов дезинфицирующих растворов, на фиг. 5 приведен пример графика счетов МГК для образцов дезинфицирующего раствора Альпихлор, на фиг.6 приведен пример графика счетов МГК для образцов дезинфицирующего раствора Дуацид, на фиг. 7 приведен пример графика счетов МГК для образцов дезинфицирующего раствора Пероксимед.

Способ определения концентрации анализируемого вещества в образце осуществляю следующим образом.

Определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества в эталонном образце посредством измерения анализируемого вещества, содержащегося в эталонном образце, известным способом и измерительным прибором независимой лаборатории.

Анализируемое вещество представляет собой активно действующее вещество (далее по тексту - АДВ).

Эталонный образец представляет собой раствор дезинфицирующего средства с АДВ в заданной концентрации.

Например, определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества, представляющего собой активный хлор, в эталонном образце в виде хлорсодержащего дезинфицирующего средства посредством титрования в лаборатории ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Тюменской области».

Получают эталонное числовое значение концентрации анализируемого вещества в эталонном образце, которое вводят в программу для ЭВМ, например, EchM Ver. 1.36b, обеспечивающую получение, хранение, регистрацию, обмен и обработку данных, в том числе и способами многомерной статистики для обработки данных от мультисенсорных систем.

Осуществляют подготовку исследуемого образца с анализируемым веществом посредством разведения заданного средства водой до заданной концентрации анализируемого вещества.

Заданное средство представляет собой дезинфицирующее средство с анализируемым веществом в виде АДВ.

Исследуемый образец представляет собой водный раствор дезинфицирующего средства с анализируемым веществом.

После чего исследуемый образец в заданном количестве размещают в емкости, выполненной с возможностью его контакта с измерительным прибором, снабженным программой для ЭВМ, например, с сенсорами измерительного прибора.

Измерительный прибор с программой для ЭВМ обеспечивает получение, хранение, регистрацию, обмен и обработку данных, в том числе и определение количества анионов и катионов, по меньшей мере, одного анализируемого вещества в исследуемом образце.

Например, исследуемое хлорсодержащее дезинфицирующее средство разводят водопроводной или дистиллированной водой до заданной концентрации, например, до концентрации 0,3%, и размещают в емкости в заданном количестве, например, в количестве 50 мл.

Осуществляют измерение значений анионов и катионов анализируемого вещества в исследуемом образце посредством измерительного прибора с программой для ЭВМ, например, многоканальным цифровым милливольтметром ХАН-14 (ООО «Сенсорные Системы», Санкт-Петербург) с высоким входным импедансом относительно стандартного хлорсеребряного электроды сравнения (ООО «Измерительная Техника», Москва).

Измерительным прибором осуществляют измерение количества анионов и катионов анализируемого вещества в исследуемом образце, разделяя анализируемое вещество под действием электрического тока на анионы и катионы и получая результат в виде числовых значений катионов и анионов анализируемого вещества.

Результат измерений в виде числовых значений катионов и анионов анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ для его обработки методами многомерной статистики.

Посредством программы для ЭВМ числовые значения анионов и катионов обрабатывают, вычисляя концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце, затем сравнивая значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце.

Для точности результата исследования осуществляют, по меньшей мере, 3 повторных измерения для каждого исследуемого образца, в течение заданного количества времени, которые в дальнейшем были усреднены. Усреднение результатов измерения обеспечивает определение погрешности измерения. Результат сравнения значения концентрации анализируемого вещества автоматически вводят в программу для ЭВМ для табличного оформления - в виде таблицы, после чего осуществляют анализ данных, обработанных методами многомерной статистики, о концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце, который позволяет оценить результат сравнения, а именно, соответствует ли концентрация анализируемого вещества исследуемого образца эталонному значению концентрации анализируемого вещества или нет. Если значение концентрации анализируемого вещества исследуемого образца не равно эталонному значению концентрации анализируемого вещества, то исследования по определению концентрации продолжают.

Измерительный прибор в виде тестового сенсора относится к потенциометрической мультисенсорной системе, которая

- впервые используется как метод экспресс-анализа активности действующих веществ в рабочем растворе дезинфицирующих средств;

- обладает способностью различать между собой типы дезинфицирующих средств на основании их химического состава,

и в которую входят следующие перекрестно-чувствительные потенциометрические сенсоры: шесть анион-чувствительных электродов с полимерными пластифицированными мембранами на основе различных липофильныханинонообменных соединений (четвертичные аммониевые соли, металлопорфирины); один анион-чувствительный электрод с поликристаллической мембраной; пять катион-чувствительных электродов с полимерными пластифицированными мембранами на основе различных липофильныхкатионообменников (соли производных тетрафенилбората и дикарболлида кобальта), три редокс-чувствительных халькогенидных стеклянных электрода (все перекрестно-чувствительные электроды) и стандартный стеклянный рН-электрод.

Например, измерительный прибор с программой для ЭВМ, содержащей, в том числе и способы многомерной статистики, представляет собой тестовый сенсор, включающий в себя, в том числе, и электрические проводники в количестве 11 штук, опускают в емкость с заданным количеством исследуемого образца на заданный промежуток времени. Полученный из тестового сенсора результат в виде двух числовых значений анионов и катионов анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ, которая, определив числовое значение концентрации активного хлора в исследуемом образце в виде водного раствора хлорсодержащего дезинфицирующего средства, сравнивает с эталонным числом концентрации активного хлора эталонного образца в виде водного аналогичного раствора хлорсодержащего дезинфицирующего средства, предварительно введенным в программу для ЭВМ. Результат сравнения значения концентрации анализируемого вещества анализируют, оценивают и по итогам оценки осуществляют вывод о концентрации анализируемого вещества исследуемого образца:

в случае, если полученный числовой результат концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце ниже или выше числового значения эталонного числового значения концентрации анализируемого вещества эталонного образца, то осуществляют повтор определения концентрации исследуемого образца, осуществив разведение заданного средства до новой концентрации анализируемого вещества.

Полученный новый исследуемый образец снова размещают в емкости в заданном количестве, например, 50 мл, заново измеряют количество анионов и катионов анализируем ого вещества и определяют новую концентрацию анализируемого вещества в момент разведения, получив результат измерения в виде двух числовых значений анализируемого вещества, сравнивают с эталонным числовым значением концентрации анализируемого вещества.

Повтор исследований осуществляют до тех пор пока значения концентрации анализируемого вещества исследуемого образца не совпадут со значением концентрации анализируемого вещества эталонного образца.

То есть, в случае, когда числовое значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце равно эталонному числовому значению концентрации анализируемого вещества, то исследуемый образец содержит заданную концентрацию анализируемого вещества и раствор дезинфицирующего средства готов к применению по назначению.

Для обработки данных от измерительных приборов мультисенсорных систем в программе для ЭВМ использовались, в том числе, методы многомерной статистики:

метод главных компонент - МГК, позволяющий оценить возможности мультисенсорных систем к распознаванию (разделению) различных классов внутри единой группы образцов. Результаты потенциометрических измерений в рабочих растворах дезинфицирующих средств - исследуемых образцах обрабатывались по методу главных компонент и приводились в виде графиков счетов для растворов дезинфицирующих средств, позволяя различать между собой типы дезинфицирующих средств на основании их химического состава и концентрации активного вещества.

Предлагаемое техническое решение позволяет повысить точность определения концентрации анализируемого вещества в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства.

Пример 1 (фиг. 1, 2, 3, 6)

Для исследований использовались образцы дезинфицирующего раствора Дуацид, объемом по 50 мл:

Дуацид - средство «Дуацид» представляет собой прозрачную бесцветную жидкость. Содержит в своем составе в качестве активно - действующих веществ: дидецилдиметиламмониум хлорид 10% и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид 5%; также в состав входят изопропиловый спирт, ПАВ и другие функциональные компоненты рН средства - 2,5-4,5. Четвертичные аммониевые соединения.

Предварительно определили эталонную концентрацию активно -действующих веществ: дидецилдиметиламмониум хлорид и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид в эталонном образце с дезинфицирующим раствором Дуацид, разведенного водой, согласно инструкции к дезинфицирующему средству.

Измерение осуществили известным методом титрования в лицензированной лаборатории и прибором.

Получили эталонные числовые значения концентрации анализируемых веществ - активно - действующих веществ: дидецилдиметиламмониум хлорид 10% и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид 5%; содержащихся в растворе дезинфицирующего средства Дуацид.

Данные эталонных числовых значений вводят в Программу ЭВМ EchMVer. 1.36b.

Подготовили исследуемый образец посредством разведения водой дезинфицирующего средства Дуацид до заданной концентрации активно действующих веществ: дидецилдиметиламмониум хлорид и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид.

Дезинфицирующий раствор Дуацид (исследуемый образец) объемом 50 мл размещают в мерном стакане с возможностью его контакта с измерительным прибором в виде многоканального цифрового милливольтметра ХАН-14, которым измерили значения анионов и катионов анализируемых веществ - активно - действующих веществ: дидецилдиметиламмониум хлорид и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид.

Результат измерения в виде числовых значений катионов и анионов дидецилдиметиламмониум хлорида и полигексаметиленбигуанида гидрохлорида автоматически ввели в программу для ЭВМ, которая их обработала методами многомерной статистики, вычислив концентрацию дидецилдиметиламмониум хлорида и полигексаметиленбигуанида гидрохлорида в водном растворе дезинфицирующего средства Дуацид и сравнив ее с эталонным числовым значением концентрации: дидецилдиметиламмониум хлорид 10% и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид 5%.

Результат сравнения значений концентраций автоматически заносят в таблицу.

Анализируя и оценивая результат сравнения, осуществили вывод:

концентрация дидецилдиметиламмониум хлорида и полигексаметиленбигуанида гидрохлорида исследуемого образца равна концентрации дидецилдиметиламмониум хлорида и полигексаметиленбигуанида гидрохлорида эталонного образца, а именно,

дидецилдиметиламмониум хлорид - 10% и полигексаметиленбигуанида гидрохлорид - 5%.

Обработку данных осуществляли способом многомерной статистики для обработки данных от мультисенсорных систем программы для ЭВМ измерительного прибора:

многоканальным цифровым милливольтметром ХАН-14 (ООО «Сенсорные Системы», Санкт-Петербург) с высоким входным импедансом относительно стандартного хлорсеребряного электроды сравнения (ООО «Измерительная Техника», Москва). Использовался гальванический элемент следующего состава:

Ag| AgCl, KCl_нас| исследуемый раствор | сенсорная мембрана | тв. контакт, AgCl| Ag.

Значения потенциала были измерены с точностью 0,1 мВ. Для исследований использовались образцы дезинфицирующего раствора Дуацид, объемом по 50 мл. Проводилось, по крайней мере, 3 повторных измерения для каждого образца, и эти результаты были усреднены для дальнейшей обработки данных.

Время измерений составляло 3 мин. Этого было достаточно, чтобы получить стабильные показания датчиков. После этого массив сенсоров несколько раз промывался дистиллированной водой, чтобы вернуть показания сенсоров к первоначальным значениям.

Данные автоматически заносятся в таблицу (фиг. 1), затем проводится анализ полученных данных методами многомерной статистики для обработки данных от мультисенсорных систем.

Каждый элемент матрицы представляет собой отклик данного сенсора в данном образце. Каждый элемент матрицы может, кроме того, быть представлен, как точка в многомерном пространстве с числом координатных осей равным числу сенсоров в массиве (фиг. 6).

Вся матрица в этом варианте может быть представлена, как облако точек в многомерном пространстве. Алгоритм метода PCA позволяет отыскивать в таком облаке направление наибольшей дисперсии в данных и последовательно уменьшать размерность пространства, проецируя точки на это направление (фиг. 2).

В результате таких уменьшений размерности исходную матрицу можно представить в виде графика в двумерном пространстве, в координатах направлений с наибольшей дисперсией в матрице данных. Такое проецирование позволяет выявить наличие скрытой внутренней структуры данных и, в частности, установить наличие групп образцов схожих/различных между собой.

После исследований массив сенсоров в количестве 11 штук несколько раз промывался дистиллированной водой, чтобы вернуть показания сенсоров к первоначальным значениям.

Результаты потенциометрических измерений в рабочих растворах дезинфицирующих средств с действующими дезинфицирующих веществами обрабатывались по методу главных компонент.

В ходе этих исследований каждого образца Дуацид, определялась концентрация действующих дезинфицирующих веществ по происшествии заданного времени - 5 минут, с момента изготовления раствора рабочей концентрации, с повышенной точностью определения концентрации анализируемого вещества: дидецилдиметиламмониум хлорида и полигексаметиленбигуанида гидрохлорида, в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства Дуацид.

Пример 2

Альпихлор - средство, содержащее натриевую соль дихлоризоциануровой кислоты. Таблетки белого цвета с запахом хлора, массой 3,35±0,30 г, масса активного хлора в одной таблетке, г -1,50±0,15%, время распадаемости не более 10 мин. Гранулы мелкие сыпучиебелого цвета с запахом хлора, массовая доля активного хлора не менее 55,15%.

Срок годности средства - 5 лет в невскрытой упаковке производителя. Хлорсодержащие дезинфицирующие средства.

Проводилось 3 повторных измерения для каждого образца: Альпихлор и эти результаты были усреднены для дальнейшей обработки данных.

Время измерений составляло 3 мин.

Этого времени было достаточно, чтобы получить стабильные показания датчиков.

После исследований массив сенсоров в количестве 11 штук несколько раз промывался дистиллированной водой, чтобы вернуть показания сенсоров к первоначальным значениям.

Исследования позволили с повышенной точностью определить концентрацию анализируемого вещества: активного хлора, в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства Альпихлор.

Пример 3

Пероксимед - средство представляет собой прозрачную жидкость от бесцветной до светло-коричневого цвета, со слабым специфическим запахом, пенящуюся при встряхивании. В качестве действующего вещества содержит водорода пероксид (ВП) в концентрации 30%; кроме того, в состав входят ингибиторы коррозии и компоненты, придающие моющие свойства; рН 1% раствора от 3,0 до 4,0. Срок годности средства в невскрытой упаковке изготовителя при условии хранения в темном прохладном помещении составляет 18 месяцев; срок хранения рабочих растворов - 5 суток. Перекисные соединения

Проводилось 3 повторных измерения для каждого образца Пероксимед и эти результаты были усреднены для дальнейшей обработки данных.

Время измерений составляло 3 мин.

Этого времени было достаточно, чтобы получить стабильные показания датчиков.

После исследований массив сенсоров в количестве 11 штук несколько раз промывался дистиллированной водой, чтобы вернуть показания сенсоров к первоначальным значениям.

В ходе этих исследований каждого образца: Альпихлор, Пероксимед и Дуацид (фиг. 4), результатом которого является подтверждение возможности различия разных дезинфицирующих средств между собой в зависимости от химического состава.

На фиг. 4 приведен график счетов МГК, полученный по всем результатам измерений для всех трех типов растворов (в %).

На фиг. 4 приведены результаты для измерений во всех растворах дезинфицирующих средств, без учета даты приготовления.

Из фиг. 4 видно, что точки, соответствующие различным растворам образуют на графике счетов отчетливые неперекрывающиеся группы.

Предлагаемое техническое решение позволило повысить точность определения концентрации анализируемого вещества в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства.

Использование: для определения концентрации анализируемого вещества в образце. Сущность изобретения заключается в том, что определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества в эталонном образце посредством измерения анализируемого вещества, определяют концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце посредством измерения анализируемого вещества измерительным прибором, сравнивают значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце, осуществляют оценку результата сравнения, значение эталонной концентрации анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ, обеспечивающую получение, хранение, регистрацию, обмен и обработку данных, осуществляют подготовку исследуемого образца посредством разведения водой заданного средства до заданной концентрации анализируемого вещества, исследуемый образец в заданном количестве размещают в емкости с возможностью его контакта с измерительным прибором, снабженным программой для ЭВМ, измерительным прибором осуществляют измерение количества анионов и катионов по меньшей мере одного анализируемого вещества в исследуемом образце, результат измерений в виде числовых значений катионов и анионов анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ для его обработки методами многомерной статистики, вычисляя концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце и сравнивая ее, результат сравнения значения концентрации анализируемого вещества автоматически вводят в программу для ЭВМ для табличного оформления, анализа и его оценки, по итогам которой осуществляют вывод о концентрации анализируемого вещества исследуемого образца, при этом заданное средство представляет собой дезинфицирующее средство с анализируемым веществом в виде активно действующего вещества. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности определения концентрации анализируемого вещества в образце рабочего раствора дезинфицирующего средства. 7 ил.

Способ определения концентрации анализируемого вещества в образце, заключающийся в том, что определяют эталонную концентрацию анализируемого вещества в эталонном образце посредством измерения анализируемого вещества, определяют концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце посредством измерения анализируемого вещества измерительным прибором, сравнивают значение концентрации анализируемого вещества в исследуемом образце с эталонным значением концентрации анализируемого вещества в эталонном образце, осуществляют оценку результата сравнения,

отличающийся тем, что

значение эталонной концентрации анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ, обеспечивающую получение, хранение, регистрацию, обмен и обработку данных, осуществляют подготовку исследуемого образца посредством разведения водой заданного средства до заданной концентрации анализируемого вещества, исследуемый образец в заданном количестве размещают в емкости с возможностью его контакта с измерительным прибором, снабженным программой для ЭВМ, измерительным прибором осуществляют измерение количества анионов и катионов по меньшей мере одного анализируемого вещества в исследуемом образце, результат измерений в виде числовых значений катионов и анионов анализируемого вещества вводят в программу для ЭВМ для его обработки методами многомерной статистики, вычисляя концентрацию анализируемого вещества в исследуемом образце и сравнивая ее, результат сравнения значения концентрации анализируемого вещества автоматически вводят в программу для ЭВМ для табличного оформления, анализа и его оценки, по итогам которой осуществляют вывод о концентрации анализируемого вещества исследуемого образца, при этом заданное средство представляет собой дезинфицирующее средство с анализируемым веществом в виде активно действующего вещества.