МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИДОВОЙ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ, СВЕЖЕСТИ И ТЕРМИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ МЯСНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/12 

Заявляемое техническое решение относится к области контроля качества мяса и мясной продукции путем мультисенсорного анализа газовой среды. Техническое решение может использоваться в пищевой и перерабатывающей промышленности, а также в системе технического контроля в научных, производственных, учебных и сертификационных лабораториях.

Известен метод ПЦР с детекцией в реальном времени для определения видовой принадлежности мяса и мясопродуктов («Методические рекомендации по определению видовой принадлежности клеточных культур методом ПЦР с детекцией в реальном времени», РАСХН, ГНУ ВНИИЭВ имени Коваленко; Комаров А.А. ВГНКИ; Обухов И.Л.; Сорокина М.Ю.; Панин А.Н.; Шипулин Г.А. Определение видовой принадлежности тканей жвачных животных // Ветеринария, 2000; № 3. - С.59-62). Метод анализа включает подготовку образца (в том числе экстракцию и выделение ДНК), фиксацию пробы на носителе, предгибридизацию с последующей гибридизацией, отмывание не связавшихся продуктов и детекцию. Метод является достоверным, трудоемким, требует высокой квалификации исполнителей, не позволят определить свежесть и термическое состояние мясного сырья.

Известен метод гистологической идентификации мясного сырья и готовой продукции (ГОСТ 19496-93 «Мясо. Метод гистологического исследования», ГОСТ Р 51604 «Мясо и мясопродукты. Идентификация состава гистологическим методом»). Микроструктурные исследования позволяют судить как о структуре продукта в целом, так и об изменениях, происходящих в отдельных участках и компонентах исследуемых объектов, дифференцировать особенности различных тканевых и клеточных структур. Данный метод позволяет определить термическое состояние мясного сырья, однако этим методом невозможно определить его видовую принадлежность, в связи с отсутствием достоверных критериев, позволяющих проводить такую дифференциацию.

Известен метод анализа свежести мясного сырья по данным количественного содержания летучих жирных кислот. Данный метод предусматривает предварительную отгонку летучих веществ анализата с паром, их последующую конденсацию в обратном холодильнике и количественное титрование жирных кислот щелочью (ГОСТ 23392-78). Недостатком известного решения является низкая производительность и невозможность видовой идентификации сырья.

Наиболее близким к заявляемому методу является метод газовой хроматографии («Методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье, продуктах растительного происхождения и объектах окружающей среды», 2006 г.). Этот метод можно использовать для анализа летучих веществ с целью количественного определения веществ, идентифицирующих степень свежести мясного сырья. Анализируемый образец измельчают, помещают в стеклянную герметично закрываемую емкость и нагревают при заданной температуре до образования летучих паров над анализируемым образцом. Компоненты выделенной газовой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и неподвижной фазой. Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером. Недостатками данного метода анализа являются невозможность определения видовой принадлежности мяса и высокая стоимость оборудования.

Данное техническое решение, являющееся наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому способу, принято за прототип.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является экспресс-определение видового состава, свежести и термического состояния мясного сырья по мышечной ткани и экспресс-определение свежести мясного сырья по жировой ткани.

Решение данной задачи с достижением указанного технического результата обеспечивается тем, что в известном способе измельченная проба мясного сырья помещается в герметично-закрытую алюминиевым обжимным колпачком стеклянную емкость, нагревается, отбираются из емкости летучие вещества образца с помощью автоматического устройства отбора пробы, отличается тем, что проба мясного сырья разделяется на мышечную и жировую ткань, мышечная и жировая ткань измельчаются до кусочков с размером сторон не более 5 мм, затем пробы тканей раздельно помещаются в герметично закрытые стеклянные емкости, термостатируются в течение 15-25 минут каждая при температуре в камере нагрева 40-50°C, после чего летучие вещества, отобранные из каждой виалы, пропускаются через линейку неселективных химических сенсоров, реагирующих на компоненты летучей смеси изменением электрической проводимости чувствительного слоя, отклик сенсора преобразовывается в электронный сигнал, который регистрируется на персональном компьютере, электронный сигнал обрабатывается и сравнивается с эталонными образцами методом главных компонент (PCA) и методом кластерного анализа.

Согласно заявляемому способу, анализируемый образец мясного сырья разделяют на мышечную и жировую ткань для исключения влияния летучих веществ, выделяемых жировой тканью, на определение видового состава и термического состояния мясного сырья по мышечной ткани.

Мышечную и жировую ткань измельчают на кусочки с размером сторон не более 5 мм для ускорения выхода летучих веществ из тканей в процессе термостатирования. При более крупном измельчении тканей значительно увеличивается время термостатирования образцов и снижается точность метода.

Образцы нагревают в диапазоне температур 40°C-50°C, так как при данных температурах не происходит денатурация белков и не происходит ассоциация выделенных компонентов аромата, что обеспечивает достоверный результат анализа.

Мышечная и жировая ткани термостатируются в течение 15-25 минут, так как в этом временном интервале достигается оптимальное время для выделения достаточного количества летучих веществ, необходимого для реакции сенсоров.

Заявляемый метод определения видового состава, свежести и термического состояния мясного сырья иллюстрируется следующими примерами его осуществления.

Пример 1.

Для проведения экспресс-определения видового состава, свежести и термического состояния мясного сырья его разделили на мышечную и жировую ткани.

Для получения проб отбирали по 3,0 г мышечной и жировой ткани, измельчали до кусочков со стороной 5 мм и помещали их раздельно в виалы, которые затем пломбировали ручным устройством для закупоривания алюминиевого обжимного колпачка.

Виалы с анализируемыми образцами помещали в автоматический пробоотборник HSS 86.50, в котором образцы термостатировались при температуре 50°C в течение 15 минут до образования смеси летучих веществ над поверхностью образцов. Затем игла автоматического устройства для отбора проб через гибкую прокладку колпачка вводилась внутрь виалы и подавалась порция технической газовой смеси (ТУ-2114-002-0501525997), с которой анализируемые газовые смеси поочередно из каждой виалы подавались в камеру со встроенной линейкой неселективных химических сенсоров, принцип действия которых основан на изменении их электрической проводимости в присутствии молекул анализируемого газа.

Для определения свежести мяса использовали показания сенсоров MOS прибора VOC-meter. Полученные сигналы сенсоров для каждой газовой смеси передавались на персональный компьютер и записывались в виде графиков в компьютерной программе «Argus» или аналогичной. Для количественного и качественного измерения летучих компонентов аналитического газа полученные сигналы каждого из сенсоров прибора VOC-meter обрабатывали методом главных компонент с помощью компьютерной программы «Argus».

Примеры 2-3

Процесс определения вида, свежести и термического состояния мясного сырья вели так же, как в Примере 1, но с другими параметрами операций, составляющих данный процесс. Исходные данные всех примеров приведены в Таблице.

Таблица Параметры проведения анализа. Параметр Величина параметра Пример 1 Пример 2 Пример 3 Степень измельчения образца, мм (величина стороны частицы) 5 2 Гомогенная масса Температура термостатирования, °C 50 45 40 Время термостатирования, мин 15 20 25

При обработке методом главных компонент полученных показаний сенсоров прибора получены следующие результаты:

Фиг.1(а) - Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров MOS мультисенсорного анализа образцов мышечной ткани, отнесенной обрабатывающей программой к категории «свежее» (1 - свежее мясное сырье, 2 - мясное сырье сомнительной свежести, 3 - несвежее мясное сырье);

(б) - фрагмент Фиг.1(а), характеризующий мясное сырье, отнесенное к категории «свежее»: П-1 - результат для Примера 1, П-2 - результат для Примера 2, П-3 - результат для Примера 3.

На Фиг.1(а, б) демонстрируется отнесение исследуемого образца к кластеру, характеризующему свежее мясное сырье, на калибровочном графике с использованием программы «Argus».

Фиг.1(а, б) показывает, что настоящий метод анализа в трех разных режимах операции, охватывающих указанные выше температурный и временной интервалы, дает аналогичный во всех трех режимах результат.

Фиг.2(а) - Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров MOS мультисенсорного анализа образцов жировой ткани, отнесенных обрабатывающей программой к категории «свежее», на калибровочном графике, характеризующем категории свежести мясного сырья (1 - свежее мясное сырье, 2 - мясное сырье сомнительной свежести, 3 - несвежее мясное сырье).

На Фиг.2(а, б,) демонстрируется отнесение исследуемого образца к кластеру, характеризующему свежее мясное сырье (что является подтверждением анализа мышечной ткани), на калибровочном графике с использованием программы «Argus».

Фиг.2(а, б) показывает, что настоящий метод анализа в трех разных режимах операции, охватывающих указанные выше температурный и временной интервалы, дает аналогичный во всех трех режимах результат.

Фиг.3(а): Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров, характеризующих исследуемые образцы мясного сырья на калибровочном графике, характеризующем различные виды мясного сырья (1 - свинина, 2 - говядина, 3 - мясо кур, 4 - баранина, 6 - мясо страуса, 7 - мясо индейки, 8 - мясо кролика);

(б) - фрагмент Фиг.3(а): Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров, характеризующих образцы мясного сырья, отнесенные к кластеру, характеризующему свинину: П-1 - результат для Примера 1, П-2 - результат для Примера 2, П-3 - результат для Примера 3.

На Фиг.3(а, б) демонстрируется отнесение образцов с кластером, соответствующим свинине, на калибровочном графике с использованием программы «Argus».

Фиг.3 (а, б) показывает, что настоящий метод анализа в трех разных режимах операции, охватывающих указанные выше температурный и временной интервалы, дает аналогичный во всех трех режимах достоверный результат.

Определив, что исследуемый образец мясного сырья является свининой, можно определить его термическое состояние, наложив обработанные методом главных компонент показания сенсоров на калибровочный график, характеризующий охлажденную и размороженную свинину (Фиг.4 (а).

Фиг.4 (а): Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров, характеризующих исследуемые образцы мясного сырья на калибровочном графике, характеризующем свинину в двух термических состояниях: 1 - охлажденная свинина, 2 - размороженная свинина;

(б) - фрагмент Фиг.4(а): Пространственное расположение точек при обработке методом главных компонент показаний сенсоров, характеризующих образцы мясного сырья, отнесенные к кластеру, характеризующему охлажденную свинину: П-1 - результат для Примера 1, П-2 - результат для Примера 2, П-3 - результат для Примера 3.

На Фиг.4 демонстрируется соотнесение исследуемых образцов с соответствующим им кластером на калибровочном графике с использованием программы «Argus».

Фиг.4 (а, б) показывает, что настоящий метод анализа в трех разных режимах операции, охватывающих указанные выше температурный и временной интервалы, дает аналогичный во всех трех режимах достоверный результат.

Изобретение относится к области мясной промышленности и предназначено для определения видовой принадлежности, свежести и термического состояния мясного сырья. Пробу мясного сырья разделяют на мышечную и жировую ткань, которые измельчаются до кусочков с размером сторон не более 5 мм. Затем пробы тканей раздельно помещаются в герметично закрытые стеклянные емкости и термостатируются в течение 15-25 минут каждая при температуре в камере нагрева 40-50°C. Летучие вещества, отобранные из каждой виалы, пропускаются через линейку неселективных химических сенсоров, реагирующих на компоненты летучей смеси изменением электрической проводимости чувствительного слоя, отклик сенсора преобразовывается в электронный сигнал, который регистрируется на персональном компьютере, электронный сигнал обрабатывается и сравнивается с эталонными образцами методом главных компонент (РСА). Способ позволяет быстро и точно определить видовую принадлежность, свежесть и термическое состояние мясного сырья. 4 ил., 3 пр.

Метод определения видовой принадлежности, свежести и термического состояния мясного сырья, включающий измельчение пробы мясного сырья, помещение в герметично-закрытую алюминиевым обжимным колпачком стеклянную емкость, нагревание, отбор из емкости летучих веществ образца с помощью автоматического устройства отбора пробы, отличающийся тем, что проба мясного сырья разделяется на мышечную и жировую ткань, мышечная и жировая ткань измельчаются до кусочков с размером сторон не более 5 мм, затем пробы тканей раздельно помещаются в герметично закрытые стеклянные емкости, термостатируются в течение 15-25 мин каждая при температуре в камере нагрева 40-50°C, после чего летучие вещества, отобранные из каждой виалы, пропускаются через линейку неселективных химических сенсоров, реагирующих на компоненты летучей смеси изменением электрической проводимости чувствительного слоя, отклик сенсора преобразовывается в электронный сигнал, который регистрируется на персональном компьютере, электронный сигнал обрабатывается и сравнивается с эталонными образцами методом главных компонент (РСА).