Способ получения твердого фосфолипидного концентрата Российский патент 2022 года по МПК C11B1/10 A23L29/00 A23J7/00 C07F9/10 

Изобретение относится к пищевой, парфюмерно-косметологической и фармацевтической промышленности и касается способа получения твердого фосфолипидного концентрата (твердого фосфатидного концентрата, твердого лецитина), используемого в качестве эмульгатора жировых эмульсий.

Известно, что диоксид углерода, находящийся в сверхкритическом состоянии (при температуре и давлении, превышающих их критические значения), используют в качестве неполярного растворителя с целью получения ценнейших, экологически чистых, незаменимых комплексов биологически активных веществ (БАВ), содержащихся в натуральном сырье: жирорастворимых витаминов и провитаминов, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Физической основой сверхкритической флюидной экстракции является высокая растворяющая способность диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, обусловленная в основном высокими значениями коэффициента диффузии растворяемого вещества в среде исследуемого объекта, насыщенного диоксидом углерода [В.Т. Миканба. Углекислотные экстракты. - Сухуми: Алашара, 1989, с.26-31].

Эффективность CO₂-экстракции зависит от оптимального подбора параметров процесса. В то же время известно, что фосфолипиды отличаются по полярности от нейтральных триглицеридов [Арутюнян Н.С., Корнена Е.П. Фосфолипиды растительных масел// М.: Агропромиздат. - 1986. - 256 с.]. Данное различие положено в основу предлагаемого метода отделения нейтральных триглицеридов от фосфолипидного концентрата с получением твердого концентрата фосфолипидов (твердого лецитина).

Известен способ получения соевого лецитина, включающий обезжиривание фосфолипидного концентрата ацетоном, экстракцию этанолом, очистку на окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта [RU 1231658(13)C(51). Способ получения соевого лецитина. 03.06.1994.]. Данный способ подразумевает использование токсичного и пожароопасного органического растворителя - ацетона, что является его явным недостатком.

Известен способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел [RU2637134C2 Усовершенствованный способ водно-ферментативного дегуммирования растительных масел], позволяющий получать фосфолипидный концентрат. Метод заключается в обработке масла смесью, которая содержит по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент, выбранный из амилаз, амилоглюкозидаз, изоамилаз, глюкоамилаз, глюкозидаз, галактозидаз, глюканаз, пуллуланаз, арабиназ, ламинараназ, пектолиаз, маннаназ, декстраназ, пектиназ, целлюлаз, целлобиаз и ксиланаз, причем по меньшей мере один расщепляющий гликозиды фермент не демонстрирует никакой фосфолипазной и никакой ацилтрансферазной активности и композиция не содержит ни фосфолипазы, ни ацилтрансферазы. Недостатком метода является применение ферментативных препаратов, требующих микробиологической чистоты и точного поддержания технологических условий проведения биохимических процессов.

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения смесей полярных липидов из коровьего молока [RU2480474C2 Смеси полярных липидов, их получение и применение. Шульман А и др.], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.

Способ получения смеси полярных липидов предполагает стадии удаления нелипидного материала из коровьего молока путем диспергирования липидов в смеси полярного органического растворителя и неполярного растворителя с последующим отделением фракции липидов, удалением из этой фракции растворителя, стадию обезжиривания полученной фракции липидов для удаления неполярных липидов растворением в ацетоне или сверхкритическом CO₂ и стадию фильтрования и высушивания полученных липидов.

Однако данный способ предполагает получение фосфолипидного концентрата животного происхождения, а стадия обезжиривания предполагает обычную экстракцию сверхкритическим СО₂. Способ, взятый за прототип не обеспечивает полной экстракции нейтральных триглицеридов.

Технической задачей предлагаемого способа является повышение степени обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата при проведении CO₂-экстракции в распылительном режиме, выражающееся в получении твердого лецитина, не содержащего нейтральных триглицеридов (содержание веществ, нерастворимых в охлажденном ацетоне, не менее 99%).

Способ осуществляется следующим образом. Жидкий фосфолипидный концентрат или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подается в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии. Введение фосфолипидного концентрата производится под давлением через распыляющее сопло. Температура экстракции (обезжиривания) составляет 40 - 80 °С, давление 200 - 500 атм. Отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500. Продолжительность процесса 1 - 90 минут. Раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, диоксид углерода может быть использован повторно. Твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывается под давлением.

Конкретные условия реализации способа (давление, температура, временные режимы, состав раствора) могут варьироваться.

Физико-химические показатели твердого фосфолипидного концентрата, а также его выход определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области [ГОСТ 32052-2013 Добавки пищевые. Лецитины E322. Общие технические условия. МКС 67.220.20. Дата введения 2014-01-01].

Примеры, подтверждающие возможность получения твердого фосфолипидного концентрата по предлагаемому методу приведены в таблице 1.

Исходный жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои содержал 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне и 45% нейтральных триглицеридов.

При проведении процесса в соответствии с предложенным в прототипе, получен пастообразный фосфолипидный концентрат с выходом 80,7 % и содержащий 68,2 % веществ (фосфолипидов), нерастворимых в холодном ацетоне, степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата (выход нейтральных триглицеридов) составила 43 %.

Из приведенных в таблице 1 примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить твердый фосфолипидный концентрат с высокими выходом и содержанием фосфолипидов.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование для проведения сверхкритической флюидной экстракции.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т. к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для получения твердого фосфолипидного концентрата как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Способ получения твердого фосфолипидного концентрата

№/№ примера Растворитель Температура СО₂, ОС Давление СО₂, атм ГМ Продолжительность, мин Выход ТФЛ, % СО, % ВНА, % 1 - 80 500 1:500 1 55,2 99,4 99,5 2 Ацетон 70 450 1:1 10 55 100 100 3 Гексан 40 400 1:100 20 55 100 100 4 Метиленхлорид 40 350 1:250 80 55,5 99 99,2 5 Хлороформ 60 300 1:400 70 55,2 99,5 99,6 6 - 70 450 1:100 30 55 100 100 7 Ацетон 40 200 1:300 80 55 100 100 8 Гексан 50 300 1:400 40 55,5 99 99,2 9 Метиленхлорид 40 400 1:200 60 55 100 100 10 Хлороформ 80 200 1:500 40 55,2 99,5 99,6 11 - 80 500 1:250 90 55 100 100 12 Прототип 80 500 1:500 90 80,7 43 68,2 Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения твердого фосфолипидного концентрата
Примечание: ГМ - массовое отношение жидкого фосфолипидного концентрата к диоксиду углерода, кг/кг, ТФЛ - твердый фосфолипидный концентрат, СО - степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата, %, ВНА - содержание веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, в твердом фосфолипидном концентрате, %.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения твёрдого лецитина характеризуется тем, что жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои, содержащий 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, и 45% нейтральных триглицеридов, или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подают в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, производят экстракцию жидкого фосфолипидного концентрата или его раствора в органическом растворителе под давлением через распыляющее сопло, температура экстракции составляет 40 – 80 °С, давление 200 – 500 атм, отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500, продолжительность процесса экстракции 1 – 90 минут, раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывают под давлением с получением готового продукта. Изобретение позволяет повысить степень обезжиривания жидкого фосфолипидного концентрата при проведении CO₂-экстракции в распылительном режиме. 1 табл., 12 пр.

Способ получения твёрдого лецитина, характеризующийся тем, что жидкий фосфолипидный концентрат из масла сои, содержащий 55% веществ, нерастворимых в холодном ацетоне, и 45% нейтральных триглицеридов, или его раствор в органическом растворителе, таком как ацетон, гексан, хлористый метилен или хлороформ, подают в поток диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, производят экстракцию жидкого фосфолипидного концентрата или его раствора в органическом растворителе под давлением через распыляющее сопло, температура экстракции составляет 40 – 80 °С, давление 200 – 500 атм, отношение массы жидкого фосфолипидного концентрата к массе диоксида углерода в единицу времени составляет от 1:1 до 1:500, продолжительность процесса экстракции 1 – 90 минут, раствор нейтральных триглицеридов в СО₂ подвергают декомпрессии в сепараторе, твердый фосфолипидный концентрат отфильтровывают под давлением с получением готового продукта.