Способ определения соотношения кальций : магний в растворах Российский патент 2023 года по МПК G01N31/22 G01N31/16 G01N21/25 

Изобретение относится к аналитической химии и может использоваться для оперативного последовательного анализа содержания магния и кальция в одном растворе.

Оптимальный режим жизнедеятельности живого организма обеспечивается в т.ч. поступлением из окружающей среды кальция и магния в соотношении 2:1 [https://www.realbrest.by/interesnye-sovety/kalciy-i-magniem-sovmestimost.html]. Контроль этого соотношения важен как в физиологических растворах организма (слюна, кровь, лимфа, моча), так и в окружающей среде, откуда поступают эти металлы (почва, вода, растения). Поэтому контроль соотношения кальция и магния в различных растворах актуален.

Известно комплексонометрическое определение кальция и магния по ГОСТ 26487-85 «Почвы. Определение обменного кальция и обменного магния методами ЦИНАО». Анализируемую пробу титруют раствором Трилона Б для анализа кальция с индикатором хром кислотным темно-синим при рН 12,5-13 с последующим изменением условий титрования (подкислением и добавлением аммиачного буфера для создания рН ≈ 10) и использованием в качестве индикатора мурексида для определения содержания магния. По результатам титрования определяют соотношение магний : кальций в анализируемых объектах.

Недостатками являются многооперационность, приготовление и дополнительное использование кислоты и буферного раствора для изменения кислотности среды и малая производительность за счет осуществления дополнительных операций.

Известно комплексонометрическое определение кальция и магния титрованием исследуемого раствора Трилоном Б сначала суммы кальция и магния при рН ≈ 10 с эриохромом черным Т с последующим отбором другой пробы, подщелачиванием до рН > 12 для осаждения гидроксида магния и титрованием Трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. В дальнейшем содержание магния определяют по разности результатов титрования с эриохромом черным Т (рН ≈ 10) и с мурексидом (рН > 12) [Основы аналитической химии. Практическое руководство под ред. Золотова Ю.А. - М.: Высш. шк., 2001, С. 243-244].

Недостатками способа являются также многооперационность, приготовление и дополнительное использование щелочи и буферного раствора для изменения кислотности среды и малая производительность за счет осуществления дополнительных операций.

Известен способ фотометрического определения магния с титановым желтым в присутствии кальция [Инструкция НСАМ 175-х. Химические методы. Магний. Фотометрическое определение магния с титановым желтым в породах и рудах, Мин. геологии СССР, ВИМС, М.: 1980] (прототип), по которому влияние кальция устраняют связыванием его с сахарозой или маннитом в растворимый комплекс.

Недостатком этого метода является отсутствие возможности определения содержания кальция, а значит и соотношения кальций : магний.

Задачей, на решение которой направлен предлагаемый способ, является оперативный анализ содержания магния и кальция в одном подготовленном растворе при одном и том же значении рН > 12.

Поставленная задача решается тем, что в анализируемый раствор, содержащий соли кальция и магния, добавляется несколько крупинок сахарозы или маннита для удержания кальция в растворе в виде комплекса с константой нестойкости равной 1,79*10^-3 [Бобровник Л.Д., Волошенко Г.П., Хорунжая Л.В. О влиянии сахарозы на пептизацию осада солей при дефекации диффузионного сока // Сахарная промышленность, 1981, №10, С. 34-38]. И далее осуществляется спектрофотометрический анализ магния с титановым желтым при 545 нм. По этому способу не мешает определению магния даже пятикратный избыток кальция. [Шрайбман С.С. Колориметрическое определение магния с помощью титан-желтого // Заводская лаборатория, 1947, т. 13, №8, С. 930-934]. После спектрофотометрического определения магния используется комплексонометрический метод определения кальция при этом же значении рН > 12 в аналогичной аликвоте приготовленного раствора титрованием Трилоном Б в присутствии мурексида [ГОСТ 26487, п. 2.4.2]. По результатам определения содержания магния и кальция устанавливается соотношение магний : кальций в анализируемом объекте.

Техническим результатом предлагаемого способа является последовательное определение содержания магния и кальция в аликвотах одного анализируемого раствора при одном и том же значении рН, что обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление, а также использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды, что значительно упрощает процесс.

Виды
техни-ческого
результата и их размер-ность Показатели фактические или расчетные Объяснение, за счет чего (отличительный признак и/или их совокупность) стало возможным улучшение показателей предложенного объекта по сравнению с прототипом прототипа заявляемого объекта Способ анализа соотношения магний: кальций в растворах Отсутствие возможности определения содержания кальция Оперативный последовательный анализ содержания магния и кальция в одном подготовленном растворе при одном и том же значении рН > 12. Оперативный анализ содержания магния и кальция при рН > 12. Последовательно колориметрически определяется магний с титановым желтым при 545 нм. и комплексонометрически определяется кальций при этом же значении рН > 12 в аналогичной аликвоте приготовленного раствора титрованием Трилоном Б в присутствии мурексида. По результатам определения содержания магния и кальция устанавливается соотношение магний : кальций в анализируемом объекте.
Предлагаемый способ обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление и использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды и значительно упрощает процесс.

Возможность осуществления изобретения показана примерами.

Пример 1. Пробу воды из истока реки Волга объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли раствор NaOH до pH >12 и дистиллированную воду до метки. Аликвоту приготовленного раствора титровали Трилоном Б в присутствии мурексида. Установлено содержание кальция 7,21 мг/л.

Пример 2. Пробу воды из реки Волга в районе г. Твери объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли раствор NaOH до pH >12 и дистиллированную воду до метки. Аликвоту приготовленного раствора титровали Трилоном Б в присутствии мурексида. Установлено содержание кальция 37,00 мг/л.

Пример 3. Пробу воды из истока реки Волга объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли несколько крупинок сахарозы для удержания кальция в растворе в виде комплекса, добавляли раствор NaOH до pH >12, 0,2 мл 0,1% раствора титанового желтого и дистиллированную воду до метки. Аликвоту окрашенного раствора фотометрировали при λ = 545 нм. Установлено содержание магния 2,92 мг/л.

Пример 4. Пробу воды из реки Волга в районе г. Твери объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли несколько крупинок сахарозы для удержания кальция в растворе в виде комплекса, добавляли раствор NaOH до pH >12, 0,2 мл 0,1% раствора титанового желтого и дистиллированную воду до метки. Аликвоту окрашенного раствора фотометрировали при λ= 545 нм. Установлено содержание магния 11,00 мг/л.

Определяли соотношение кальций : магний в истоке реки Волга 7,21 : 2,92 = 2,5 и в реке Волга в районе г. Твери 37,00 : 11,00 = 3,36.

Полученные результаты анализа опубликованы в научном журнале «Водные ресурсы» [Тихомиров О.А., Бочаров А.В., Никольский В.М., Сердитова Н.Е., Смирнов С.Н. Региональный ретроспективный анализ воды и донных отложений верхней Волги // Водные ресурсы, 2022, т. 49, №3, С. 325-332].

Изобретение относится к области аналитической химии. Раскрыт способ определения соотношения кальций : магний в растворах, при котором в одинаковых пробах при pH>12 последовательно определяется спектрофотометрически магний в присутствии сахарозы с титановым желтым и титриметрически кальций Трилоном Б в присутствии мурексида. Изобретение обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление и использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды и значительно упрощает процесс. 1 табл., 4 пр.

Способ определения соотношения кальций : магний в растворах, отличающийся тем, что в одинаковых пробах при pH>12 последовательно определяется спектрофотометрически магний в присутствии сахарозы с титановым желтым и титриметрически кальций Трилоном Б в присутствии мурексида.