Способ определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

И

Изобретение относится к определению аскорбиновой кислоты. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом ме- ди(2+) в среде ацетата натрия в присутствии роданида аммония и мурексида. Относительная погрешность способа не превышает ± 1,07% при соотношении аскорбиновая ; кислота: антипирин не более 1:1000, аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1, аскорбиновая кислота: анальгин не более 1:0.5. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты в присутствии производных пиразолона (антипирина, амидопирина, анальгина).

Цель изобретения - повышение селективности способа.

П р и м е р 1. В колбу для титрования вносят 0,1 г (точная навеска) аскорбиновой кислоты и содержимое колбы растворяют в 20 мл воды, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, 10 мл 0,Ш раствора роданида аммония, 5-6 капель 0,25%- ного раствора мурексида и титруют 0.05М раствором сульфата меди (II) до перехода ярко-розовой окраски в желтую.

1 мл 0.05М раствора сульфата меди (II) соответствует 0,004403 г аскорбиновой кислоты,

Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле

%

V К Т 100

где V - объем стандартного раствора сульфата меди (II), мл;

Т - титр сульфата меди (II) по аскорбиновой кислоте, г/мл;

К - коэффициент поправки к титру стандартного раствора сульфата меди (II);

g - навеска аскорбиновой кислоты, г.

Ч. 15.9 1.000 0.004403 100

,07045

Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле

Os

N ON

СЛ О

Г

V К Т Р

где g - навеска анализируемой смеси, г или мл;

Р - общий вес лекарственной смеси, г или мл.

г 7.00 1.00 -0.004403 -200 „ пя г 3,08 г .

Для приготовления 0,05 М раствора сульфата меди (II) в мерную колбу емкостью 1 л помещают 12,48 г CuS04 5Н20. Содержимое колбы растворяют в воде и доводят водой до метки.

Стандартизация. 20-25 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют 3-5 капель мурексида и титруют стандартным 0,05 М раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания.

Концентрацию сульфата меди (II) рассчитывают по формуле

VCT М

СТ VICT

Mo- V)

где V0, MO - объем и концентрация сульфата меди (II);

VCT. Мет - объем и концентрация трилона Б.

Коэффициент поправки рассчитывают по формуле

У Уст Кет

Кет - поправочный коэффициент раствора трилона Б.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл.1.

Из табл.1 видно, что относительная ошибка определения описываемым способом не превышает ±1,00%.

Оптимальные условия для выполнения анализа следующие.

Нижний Верхний предел предел Аскорбиновая

кислота, мг22220

10%-ный раствор

ацетата натрия, мл 2-420-40

0,1 М раствор роданида аммония, мл2-420-40 0,25%-ный раствор

мурексида, мл0,250,35

Общий объем титруемой смеси, мл 30100

П р и м е р 2. Анализируют смеси, в состав которых входят аскорбиновая кислота и производные пиразолона. Смесь 1 содержит, г: амидопирин 2,0; кислота аскорбиновая 3,0; анальгин 1,5; натрия бромид 4,0; вода дистиллированная до 200,0. Смесь 2 содержит, ганальгин 0.5; натрия бромид 1,0; калия бромид 1,0; кислота аскорбиновая 2,5; раствор глюкозы 20%-ный 100,0. Смесь

3 содержит, г: анестезин 0,25; анальгин 0,05; кислота аскорбиновая 0,2; антипирин 0,1.

2 мл раствора смеси 1 и 2 помещают в колбу для титрования, добавляют 30 мл дистиллированной воды, 10 мл о,1 М раствора роданида аммония, 10 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, 6 капель 0,25%-ного раствора мурексида и титруют 0,05 М раствором сульфата меди (II) до перехода яркорозовой окраски в желтую. При анализе аскорбиновой кислоты в смеси 3 точную навеску (0,2 г) ее растворяют в 30 мл дистиллированной воды, нагретой до . Затем раствор охлаждают, прибавляют 10 мл 0,1 М

раствора роданида аммония, 10 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, 6 капель 0,25%-ного раствора мурексида и титруют 0,05 М раствором сульфата меди (II) до перехода ярко-розовой окраски в желтую.

Результаты анализа аскорбиновой кислоты в смесях 1-3 приведены в табл.2.

Из табл.2 видно, что содержание аскорбиновой кислоты, найденное описываемым способом,находится в пределах норм допустимых отклонений.

Относительная погрешность не превышает ± 1,07% при соотношении аскорбиновая кислота: антипирин не более 1:100; аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1; аскорбиновая кислота : анальгин не более 1:0,5.

При определении аскорбиновой кислоты в смесях с антипирином, анальгином и амидопирином по известному способу по5 лучают завышенные результаты из-за взаимодействия производных пиразолона с окислителем.

Формула изобретения Способ определения аскорбиновой кис0 лоты путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом меди (II), отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, титрование ведут в среде ацетата на5 трия в присутствии роданида аммония и мурексида.

Таблица 1

Таблица 2