Способ изготовления коллиматора рентгеновского излучения Российский патент 2023 года по МПК H01J35/02 G01N23/20 G21K1/02 H01J9/02 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к приборостроению в экспериментальной физике и технике и касается экранирования нежелательного рентгеновского излучения при проведении экспериментов по дифракции рентгеновского излучения для исследования кристаллических структур химических соединений при высоком давлении и высокой температуре с использованием камер высокого давления с алмазными наковальнями, оборудованных нагревательным элементом.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Существует большое количество коллиматоров рентгеновского излучения для проведения экспериментов с использованием камер высокого давления с алмазными наковальнями, но все они могут быть разделены на две категории: коллиматоры, состоящие из одной или нескольких пластин, в которых проделаны необходимые отверстия и коллиматоры в виде трубки с внутренним отверстием.

Наиболее близким к предложенному способу является способ изготовления коллиматора, представленного в документе (US 4,602,377, опубликован 22.07.1986 [1]). Коллиматор представляет собой обжатую внешним высоким давлением металлическую трубку с одним отверстием, диаметром около 100 мкм. Коллиматор оснащен свинцовым наконечником, в котором просверлено отверстие. Способ изготовления такого коллиматора заключается в просверливании отверстия в свинцовом наконечнике. Свинцовый наконечник ограничивает использование коллиматора в высокотемпературных измерениях.

Дифракция рентгеновских лучей позволяет определять кристаллическую структуру и фазовый состав исследуемого соединения. Известно, что многие соединения имеют структурные фазовые переходы при внешнем высоком давлении и высокой температуре. Знание кристаллической структуры и фазового состава соединения зачастую является необходимым для полного описания и понимания его физических свойств. Большинство экспериментов по дифракции рентгеновских лучей в настоящее время проводятся с использованием синхротронного излучения. Однако дефицит времени на синхротронных источниках делает важным проведение предварительных экспериментов в лабораториях с использованием стандартных рентгеновских дифрактометров.

Технической проблемой, решаемой данным изобретением, является создание способа изготовления коллиматора, который будет состыковываться с лабораторным рентгеновским дифрактометром и позволит проводить дифракционные эксперименты при высоком давлении и высокой температуре.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Техническая проблема решается способом изготовления коллиматора рентгеновского излучения, заключающимся в том, что используют устройство, содержащее два пуансона и размещенный между ними вкладыш из керамического материала, профиль которого повторяет профиль пуансонов, при этом вкладыш имеет в центральной части форму чечевицы, а на периферии форму тора, по центральной оси которых в пуансонах и вкладыше выполнены отверстия, образующие единое сквозное отверстие, диаметр которого равен внешнему диаметру металлического капилляра, который размещают в сквозном отверстии, сдавливают пуансоны прессом с обеспечением передачи давления, создаваемого во вкладыше, на капилляр, обжатия капилляра и уменьшения его внутреннего диаметра в зоне обжатия, извлекают капилляр из устройства и разрезают поперек в зоне обжатия с получением двух одинаковых коллиматоров.

Кроме того, предпочтительно размещать металлический капилляр в сквозном отверстии таким образом, чтобы торцы капилляра находились на глубине, выбранной из условия их невыхода за пределы отверстия при обжатии капилляра.

При этом нагрузку пресса выбирают из условия обеспечения требуемого уменьшенного внутреннего диаметра коллиматора.

Кроме того, высоту вкладыша выбирают из условия обеспечения требуемой длины отверстия коллиматора с уменьшенным диаметром.

Поток фотонов, испущенный из рентгеновской трубки лабораторного дифрактометра, обычно имеет существенное угловое расхождение и большую ширину. Это угловое расхождение и большая ширина пучка должны быть устранены для получения дифракционной картины только от изучаемого объекта, то есть для предотвращения эмиссии нежелательного излучения, которое может рассеяться на окружении образца. Одним из способов уменьшения углового расхождения и получения более узкого параллельного пучка рентгеновских лучей является использование коллиматора. Коллиматор, изготавливаемый предлагаемым способом, может быть представлен как трубка с отверстием, располагаемая между источником рентгеновских лучей и изучаемым объектом. Величина углового расхождения и ширина получаемого на выходе из коллиматора пучка рентгеновских лучей определяются длиной и диаметром отверстия коллиматора, через которое проходят рентгеновские лучи. При использовании коллиматора уменьшается интенсивность потока фотонов.

В устройствах с алмазными наковальнями, работающими при высоких давлениях и высоких температурах, размеры исследуемых объектов составляют порядка 10 мкм, диаметр отверстия в гаскете составляет 100 мкм, а ее толщина около 10 мкм. Предлагаемый способ позволяет изготовить коллиматор, который совместим с камерами высокого давления с алмазными наковальнями и позволяет проводить измерения рентгеновских дифрактограмм при высоких температурах в диапазоне 20 - 650°С и высоких давлениях с использованием стандартного лабораторного рентгеновского дифрактометра. Полученные рентгеновские дифрактограммы должны предоставлять возможность при обработке определять количественным образом кристаллическую структуру и фазовый состав исследуемого химического соединения.

Предлагаемый способ позволяет создать металлический коллиматор для рентгеновских лучей упрощенной конструкции с упрощением технологии его изготовления. Коллиматор позволяет получать на выходе параллельный пучок рентгеновских лучей с угловым расхождением до 0.5° и диаметром от 30 мкм. Данный коллиматор привязывается к лабораторному рентгеновскому дифрактометру и камере высокого давления с алмазными наковальнями и высокотемпературным нагревателем.

ПЕРЕЧЕНЬ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг.1 изображен чертеж устройства для изготовления коллиматора в вертикальном разрезе.

На фиг.2 изображена область, в которой происходит обдавливание коллиматора, в вертикальном разрезе, в увеличенном масштабе. Стрелками показано направление сил, действующих во вкладыше.

На фиг.3 показана зависимость диаметра выходного отверстия капилляра от усилия пресса.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Устройство для изготовления коллиматора состоит из двух пуансонов 1, запрессованных в блок матрицы 3, и вкладыша 2 из керамического материала: пирофиллита, литографического камня или прессованных порошковых материалов. В сечении вкладыш 2 повторяет профиль обращенных друг к другу торцевых поверхностей пуансонов 1. В центре пуансонов 1 и вкладыша 2 имеются сквозные отверстия, образующие единое сквозное отверстие. Вкладыш 2 имеет в центре форму чечевицы, а на периферии - форму тора.

Способ изготовления коллиматора рентгеновского излучения осуществляется следующим образом.

Для изготовления коллиматора используют металлический капилляр 5, например, из нержавеющей стали, с внешним диаметром 4 мм и диаметром внутреннего отверстия 1 мм или меньше. Этот капилляр 5 размещают в сквозном отверстии устройства таким образом, что оба его торца находятся в отверстиях пуансонов на глубине не менее 3 мм. Длина капилляра 5 ограничивается высотой пуансонов 1 или высотой подкладок 4, которые можно размещать над и под пуансонами 2. Внешний диаметр капилляра 5 равен диаметру сквозного отверстия.

Отверстие капилляра 5 предварительно промывают и очищают от посторонних частиц. Капилляр 5 размещают в устройстве в отверстиях пуансонов 1 и вкладыша 2. Всю сборку помещают между наковальнями пресса. Сдавливая сборку прессом, в чечевице и торе вкладыша 2 создают давление, которое деформирует капилляр 5, уменьшая его внутренний диаметр до необходимой величины. Таким образом, можно получать требуемый диаметр внутреннего отверстия в коллиматоре, регулируя нагрузку пресса.

Обдавленный капилляр 5 извлекают из устройства и разрезают посередине по диаметру в области обжатия. Таким образом получают два одинаковых металлических коллиматора, которые могут быть присоединены к лабораторному рентгеновскому дифрактометру. Длину отверстия коллиматора можно изменять посредством изменения высоты керамического вкладыша 2, и глубины впадин на поверхностях пуансонов 1. В данном примере высота керамического вкладыша 2 составляла 8.2 мм. При этом длина обжатой части коллиматора составила 3 мм.

На фиг.3 показано, как зависит внутренний диаметр отверстия в капилляре 5 в зависимости от прилагаемой на пресс нагрузки для капилляра из нержавеющей стали с внешним диаметром 4 мм и внутренним отверстием 1 мм.

Полученный предлагаемым способом металлический коллиматор позволяет проводить измерения рентгеновских дифрактограмм при высоких температурах в диапазоне 20 - 650°С и высоких давлениях с использованием стандартного лабораторного рентгеновского дифрактометра.

Изобретение относится к приборостроению в экспериментальной физике и технике и касается экранирования нежелательного рентгеновского излучения при проведении экспериментов по дифракции рентгеновского излучения для исследования кристаллических структур химических соединений при высоком давлении и высокой температуре с использованием камер высокого давления с алмазными наковальнями, оборудованных нагревательным элементом. Технический результат - возможность изготовления коллиматора, который позволит проводить дифракционные эксперименты при высоком давлении и высокой температуре. Для изготовления коллиматора рентгеновского излучения используют устройство, содержащее два пуансона 1 и размещенный между ними вкладыш 2 из керамического материала, профиль которого повторяет профиль пуансонов 1. Вкладыш 2 имеет в центральной части форму чечевицы, а на периферии форму тора, по центральной оси которых в пуансонах 1 и вкладыше 2 выполнены отверстия, образующие единое сквозное отверстие, диаметр которого равен внешнему диаметру металлического капилляра 5, который размещают в сквозном отверстии. Сдавливают пуансоны 1 прессом с обеспечением передачи давления, создаваемого во вкладыше 2, на капилляр 5, обжатия капилляра 5 и уменьшения его внутреннего диаметра в зоне обжатия. Извлекают капилляр 5 из устройства и разрезают поперек в зоне обжатия с получением двух одинаковых коллиматоров. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ изготовления коллиматора рентгеновского излучения, заключающийся в том, что используют устройство, содержащее два пуансона и размещенный между ними вкладыш из керамического материала, профиль которого повторяет профиль пуансонов, при этом вкладыш имеет в центральной части форму чечевицы, а на периферии форму тора, по центральной оси которых в пуансоне и вкладыше выполнены отверстия, образующие единое сквозное отверстие, диаметр которого равен внешнему диаметру металлического капилляра, который размещают в сквозном отверстии, сдавливают пуансоны прессом с обеспечением передачи давления, создаваемого во вкладыше, на капилляр, обжатия капилляра и уменьшения его внутреннего диаметра в зоне обжатия, извлекают капилляр из устройства и разрезают поперек в зоне обжатия с получением двух одинаковых коллиматоров.

2. Способ по п.1, по которому размещение металлического капилляра в отверстии осуществляют с размещением торцов капилляра на глубине, выбранной из условия их невыхода за пределы отверстия при обжатии капилляра.

3. Способ по п.1, по которому нагрузку пресса выбирают из условия обеспечения требуемого уменьшенного внутреннего диаметра коллиматора.

4. Способ по п.1, по которому высоту вкладыша выбирают из условия обеспечения требуемой длины отверстия коллиматора с уменьшенным диаметром.