Резонатор для ЭПР измерений при высоких давлениях Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

WJ

M Изобретение относится к радиоспектроскопии и может найти примене ние в исследованиях, использующих метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), в частности при изучении веществ, находящихся в условиях высокого гидростатического или одноосного давлений. Известен резонатор, предназначенный для ЭПР-исследований, с твер дотельным заполнением, размещаемый в сосуде высокого давлениятипа цилиндр-поршень. В качестве твердотельного заполнителя используют спе циально ориентированный монокристал лейкосапфира. Резонатор позволяет Проводить исследования спектров ЭПР в широком интервале температур и вы соких давлениях до 30 кбар .Однако для всех устройств, использующих в качестве генератора вы сокого давления сосуды типа цилиндр поршень, хаЕ актерна невозможность п лучения давления вьше 40-50 кбар(ма симальное давление, получаемое в этих сосудах, изготовленных из лучших сортов стали, --SO кбар ). Наиболее близким к изобретению яв ляется резонатор для ЭПР-измерений при высоких давлениях, твердотельный цилиндрическийс типом колебаний H-j 1 , (где ,1,2) представляющий собою лейкосапфировый цилиндр с покрытой металлическим серебром поверх ностью, в котором Б пучности магнитного поля внутри металлической прокладки находится исследуемый образец в передающей давление жидкости, а лейкосапфировый цилиндр помещен в контейнер высокого давления р тЬрцовыми пробками, в которых расположены коаксиап с элементом связи, оптические окна, передающий давление поршень С2 . При давлениях вьгош 25 кбар в сапфировом резонаторе часто образуются трещины при сбросе давления и его нйвозможно использовать повторно. Цель изобретения - повышение верх него предела давления. Поставленная цель достигается тем что Б резонаторе для ЭПР-измерений при высоких давлениях,твердотельном цилиндрическом с типом колебаний (где ,1,.), представляющем собою лейкосапфировый пилиндр с покрытой металлическим серебром поверхностью, в котором в гтучности магнитного поля внутри металлической 7 .2 прокладки находится исследуемый образец в передающей давление жидкости, а лейкосапфировый цилиндр помещен в контейнер высокого давления с торцовыми пробками, в которых расположены коаксиал с элементом связи, оптич€ ские окна и передающий давление поршень, лейкосапфировый цилйндр с типом колебаний Н выполнен со сквозным осевым каналом, в котором по скользящей посадке размещены подвижные лейкосапфировые плунжеры, на внутренних торцах которых укреплены конические алмазные наковальни, обжимающие металлическую прокладку с исследуемым образцом или сам исследуемый образец. На чертеже показана конструкция резонатора, разрез. Резонатор для ЭПР-измерений при высоких давлениях представляет собою лейкосапфировый цилиндр I с покрытой металлическим серебром поверхностью, в которой оставлены отверстия для коаксиала с петлей связи и для оптических окон; для трехсантиметрового диапазона длин волн цилиндр имеет размеры: диаметр 13 мм и высоту 23 мм. В цилиндре в месте расположения пучности магнитного поля резонатора находится исследуемый образец 2, внутри металлической прокладки в передающей давление жидкости. Цилиндр помещен в контейнер высокого давления 3, Контейнер закрыт верхней 4 и нижней 5 торцовыми пробками. В верхней торцовой пробке в эксцентричном отверстии находится подвижный коаксиал с петлей связи 6, а осевое отверстие пробки является оптическим окном 7. В нижней пробке соосно расположены передающий давление поршень 8, съемный шток 9 и фиксирующая гайка О. Лейкосапфировый цилиндр выполнен со сквозным осевым каналом, в котором по скользящей посадке размещены два лейкосапфировых плунжера II. На внутренних торцах плунжеров смонтированы алмазные конические наковальни 12, выполненные из монокристаллического алмаза ювелирного качества в форме усеченной пирамиды, между которыми в металлической прокла;дке размещены исследуемый образец, передающая давление жидкость и образец рубина, используемый как датчик давления. Для успешной работы устройства особое внимание следует уделить параллельности поверхностей деталей, связанных с генерацией высокого дав ления. Осевое отверстие в теле разонатора (торцы которого перпендикулярны его боковой поверхности изготавливают таким образом, чтобы при скользящем ходе плунжеров в осе вом отверстии резонатора отклонение от параллельности их торцов было бы минимальным -1 °. Монтаж алмазных конических наковален 12 на плунжерах I1 и их центровка происходят непосредственно в осевом канале лейкосапфирового цилиндра 1 резонатора; На торцы плунжера наносят тонкий слой канадского бальзама, после чего на них устанавливают алмазные конические накдвальни, вставленные в центрирующие шаблоны. Центрирующие шаблоны представляют собой диск, изготовленный из оргстекла, внешний диаметр которого равен диаметру осевого отверстия тела резонатора, а внутреннее коническое отверстие точно соответствует размерам алмазных конических наковален 12. Далее плунжера 1 с размещенными на них алмазными коническими наковальнями 12 в центрирующих шабло.Нах размещают в осевом отверстии ц линдра 1 резонатора, вставленного в контейнер 3 с закрученной до упора верхней торцовой пробкой 4, и алмаз ные конические наковальни 12 приводят в соприкосновение путем приложения усилия к торцу нижнего плунжера Г1 до появления интерференцион ной картины, свидетельствующей о ст пени параллельности рабочих торцов наковален,. Это-положение фиксируется, и в таком положении алмазные конические наковальни 12 остаются до полного затвердевания канадского бальзама. Затем снимают центрирующие шаблоны и устройство готово к последующей работе. Измерения с помощью предлагаемог устройства проводятся следующим образом. Собранное устройство помещают по гидростатический пресс. Усилие, раз виваемое прессом, посредством съемного штока 9 и передающего давление поршня 8 передается на конические алмазные наковальни. 774 Усилие, необходимое для получения определенного давления, фиксируется гайкой 10. Контейнер с зафиксированным давлением снимают с пресса, убирают съемный шток 9 и измеряют полученное давление по люминесценции рубина. Метод измерения давления по люминесценции состоит в том, что образец рубнна, размещенный между алмазными наковальнями, освещают интенсивным пучком света и измеряют длину волны R -линии в спектре люминесценции. Оптический доступ к рубину возможен сквозь оптические окна 7 в верхней торцовой пробке 4 и передающем давление поршне 8, а также через сапфировые плунжеры 1 1 и алмазные ко- нические наковальни 12. Далее подвижный коаксиал с петлей связи 6 подсоединяют к СВЧ-тракту спектрометра и изучают сигнал от образца. При Низкотемпературных измерезшях устройство помещают в криостат. Для работы с одноосным давлением лейкосапфировые плунжера I1 с смонтированными на них алмаз 1Ьмн коническими наковаль-гями- i 2 заменяют на новые лейкосапфмровые плунжера, на торце одного из которых размэи1ается исследуемый образе1Ь Давление создают описанным методом. При изучении воздействия св-зта на спектр ЭПР под давлением в о:лтическое окно 7 верхней торцовой пробки 4 контейнера с зaфикci poaaнкы.t давлением вводят волоконный световод, к которому подводится источм-;:; сиета, и производятся остальные дейстгзия в описанном порядке. При использовании для наковален алмазов размером 1/3 карата и пло щадями торцов 8 мм и 0,5 мм при усилии 1000 кГ, давление, развивае.MOG в прокладке с образцом, составляет 200 кбар. В этом случае давление, оказываемое алмазиьими наковальнями на плунхсера из лейкосапфира, равняется 12,5 кбар, т.е. оно при- мерно вдвое меньше предела прочности лейкосапфира при сжатии. При одно-двукратном использовании плунжеров из лейкосапфира давление, развиваемое в прокладке с образцами, может достичь 320-330 кбар. Объем рабочей полости определяется размерами отверстия в металли

РЕЗОНАТОР ДЛЯ ЭПР-ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ, твердотельный цилиндрический с типом колебаний ( ), представляющий Собой лейкосапфировый цилиндр с покрытой металлическим серебром поверхностью, в котором в пучности магнитного поля внутри металлической прокладки находится исследуемый образец в передающей давление жидкости, а лейкосапфировый цилиндр помещен в контейнер высокого давления с торцовыми пробками, в кг торых расположены коаксиал с элементом связи, оптические окна, передающий давление поршень, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения верхнего Предела давлений лейкосапфировый цилиндр с типом колебаний HQ выполнен со сквозным осевым каналом, в котором по скользящей посадке размещены 1юдвижные g лейкосапфировые плунжеры, на внутренних торцах icoTopbix укреплены конические алмазные нако альни, обжимающие металлическую прокладку с исследуемь м образцом или сам исследуемый образец.