Способ определения плотности жидкости Российский патент 2023 года по МПК G01N9/04 

Изобретение относится к способам обеспечения эффективности экстракционных и кристаллизационных технологических процессов переработки облученного ядерного топлива (ОЯТ).

Различные варианты гидрометаллургической технологии переработки ядерных материалов требуют определения плотности технологических растворов при разных температурах.

Например, одним из условий экстракционной очистки ядерных материалов от примесей является исключение взаимного уноса фаз, которое обеспечивается, в частности, разницей в плотностях органических фаз (экстрактов) и водных фаз. Чем меньше разница плотностей контактирующих фаз, тем выше взаимный унос фаз и меньше коэффициенты очистки и коэффициенты извлечения целевых элементов экстракционной технологии. И чем выше температура контактирующих фаз, тем больше скорость расслаивания эмульсий. В предельных случаях, когда плотность экстракта становилась выше плотности водной фазы, происходит обращение фаз с полным нарушением технологического процесса [Ч. Харрингтон, А. Рюэле. Технология производства урана, М.: Госатомиздат, 1961. - С. 177].

Поэтому определение плотностей технологических растворов, включая экстракты и водные растворы, является важным элементом обеспечения эффективности и безопасности экстракционной технологии переработки облученного ядерного топлива. Экстракционные процессы проводят при разных температурах, как правило, ограниченных 70°С, что связано с обеспечением взрыво-пожаробезопасности этих процессов.

В процессах кристаллизационного аффинажа [Волк В.И. и др. Сокристаллизация гексагидрата нитрата уранила и плутонила // Атомная энергия, Т. 124, ВЫП. 5, 2018 - С. 265-269] совместное выделение и очистка уран-плутониевых продуктов основаны на разнице свойств между очистным раствором и гексагидратами нитрата уранила и плутонила. Как правило, кристаллизационный аффинаж проводят в интервале температур от +80°С (температура исходного плава) до 0°С (температура маточника) и определение плотности плавов и маточников является обязательным для этих процессов.

Таким образом, плотность контактирующих фаз применительно к процессам экстракционного и кристаллизационного аффинажа следует определять при разных температурах, ограниченных интервалом (0-80)°С.

В настоящее время для определения плотности жидкостей используют следующие способы: ареометрический (поплавковый), пикнометрический (весовой), гидростатический (пьезометрический), вибрационный, ультразвуковой и гаммаскопический. Наиболее простым, обеспечивающим высокую точность измерений, является пикнометрический (весовой) способ.

Известен пикнометрический способ определения плотности жидких лакокрасочных материалов по ГОСТ 31992.1-2012 (ISO 2811-1:2011). Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод.

Определение плотности жидких материалов с низкой и средней вязкостью проводят в стеклянных пикнометрах при заданной температуре, которая находится в интервале (20-40)°С. Способ определения плотности заключается в определении массы испытуемой жидкости, помещенной в пикнометр известного объема при заданной температуре. При этом колебания температуры испытуемой жидкости и пикнометра в процессе испытаний не должны превышать 0,5°С. Этот способ взят за прототип.

Недостаток способа заключается в трудности соблюдения ограничения по интервалу колебания температуры жидкости и пикнометра в процессе испытаний, которая не должна превышать 0,5°С, в том числе за время взвешивания. В ГОСТ 31992.1-2012 для обеспечения этого требования рекомендуется к взвешиванию пикнометра, извлеченного из водяной бани, приступать без промедления после высушивания поверхности пикнометра. Однако, выдержать указанное ограничение по интервалу колебания температуры жидкости и пикнометра в процессе испытаний, особенно при температуре близкой к верхней температурной границе, невозможно.

Кроме того, взвешивание образцов, имеющих более высокую температуру в сравнении с температурой весов, приводит к искажению результата взвешивания из-за температурной конвекции воздуха над чашкой весов. Например, при работе с аналитическими весами идеальной температурой является температура 20±2°С. Температура образца и сосуда для взвешивания должны иметь температуру, равную внутренней температуре помещения [«Правила работы с аналитическими весами». ГОСМЕТР. Научно-производственное предприятие. - URL: http://www.gosmetr.ru 04.12.2020].

И еще один недостаток прототипа заключается в малом температурном интервале, ограниченном (20-40)°С, в котором определяется плотность жидкости.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является исключение ограничения по интервалу колебания температуры испытуемой жидкости и пикнометра в процессе взвешивания, исключение температурной конвекции воздуха над чашей весов при взвешивании пикнометра с испытуемой жидкостью, а также увеличение температурного интервала, в котором определяется плотность жидкости, от 0°С до 80°С.

Для достижения технического результата изобретения в способе определения плотности жидкости, включающем термостатирование пикнометра с испытуемой жидкостью при заданной температуре, взвешивание пикнометра с испытуемой жидкостью, пикнометр, заполненный испытуемой жидкостью комнатной температуры до номинального объема, термостатируют до заданной температуры, удаляют образовавшийся избыток испытуемой жидкости в случае нагревания пикнометра или дополняют, в случае охлаждения, испытуемой жидкостью заданной температуры до достижения номинального объема испытуемой жидкости, извлекают пикнометр из термостата и доводят до комнатной температуры, взвешивают пикнометр с испытуемой жидкостью и определяют плотность испытуемой жидкости по формуле (1):

где m_пэ - масса при комнатной температуре пикнометра с жидкостью, г;

m_п - масса при комнатной температуре пикнометра, г;

V_пt - объем пикнометра при заданной температуре, определенный по формуле (2), см³:

где m_пв - масса при комнатной температуре пикнометра с дистиллированной водой по ГОСТ6709, доведенной до метки пикнометра при заданной температуре, г;

m_п - масса пикнометра при комнатной температуре, г;

ρ_в - плотность дистиллированной воды при температуре испытаний по ГСССД 2-77 «Вода. Плотность при атмосферном давлении и температурах от 0 до 100°С», г/см³;

ρ_а - плотность воздуха при температуре испытаний, г/см³.

Способ осуществляют следующим образом

Пример 1

Для определения плотности экстракта (47%-ного трибутилфосфата в углеводородном разбавителе С-13), содержащего: [U]=188,9 г/л; [HNO₃]=3,8 г/л при температуре 80°С используют пикнометр ПЖ 1 по ГОСТ 22524-77 "Пикнометры стеклянные. Технические условия" номинальной вместимостью 5 см³.

Взвешивают пикнометр (m_п) при комнатной температуре на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Результат взвешивания включают в таблицу 1.

Заполняют взвешенный пикнометр испытуемой жидкостью - экстрактом, имеющим комнатную температуру.

Пикнометр с испытуемой жидкостью помещают в термостат с водой, задают температуру 80°С, и выдерживают до достижения температурного равновесия с контролем температуры экстракта в пикнометре. Удаляя пипеткой Пастера излишек экстракта из пикнометра, доводят объем экстракта до номинальной вместимости пикнометра.

Извлекают пикнометр с экстрактом из термостата, доводят до комнатной температуры и высушивают поверхность пикнометра.

Взвешивают пикнометр с экстрактом (m_пэ) на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

Далее пикнометр освобождают и отмывают от экстракта, сушат, заполняют водой, и повторяют все вышеперечисленные операции с пикнометром заполненным водой. Результаты взвешивания включают в таблицу 1.

Далее рассчитывают объем пикнометра (V_пt) по формуле (2):

и плотность экстракта (ρ) при температуре испытаний по формуле (1):

Пример 2

Определяют плотность маточника от кристаллизации нитрата уранила, содержащего: [U]=194,8 г/л; [HNO₃]=8,5 моль/л при температуре 0°С с той же последовательностью операций, что и в примере 1. Для термостатирования маточника при 0°С используют хладостат. Результат взвешивания включают в таблицу 2.

Далее рассчитывают объем пикнометра (V_пt) по формуле (2):

и плотность маточника (р) при температуре испытаний по формуле (1):

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить взвешивания пикнометра с испытуемой жидкостью при комнатной температуре без ограничения по интервалу колебания температуры испытуемой жидкости и пикнометра в процессе взвешивания. Также исключена температурная конвекция воздуха над чашей весов при взвешивании пикнометра с испытуемой жидкостью. Кроме того, предлагаемый способ позволяет увеличить температурный интервал, в котором определяется плотность испытуемой жидкости, от 0°С до 80°С.

Изобретение относится к способам обеспечения эффективности экстракционных и кристаллизационных технологических процессов переработки облученного ядерного топлива. Способ определения плотности жидкости включает термостатирование пикнометра с испытуемой жидкостью при заданной температуре, взвешивание пикнометра с испытуемой жидкостью. Объем испытуемой жидкости с заданной температурой в пикнометре доводят до метки, удаляя или добавляя испытуемую жидкость с той же температурой, пикнометр с испытуемой жидкостью доводят до комнатной температуры, взвешивают и по разнице с массой при комнатной температуре пикнометра определяют плотность испытуемой жидкости, разделив полученную разницу на объем пикнометра. Пикнометр с испытуемой жидкостью термостатируют в интервале температур от 0°С до 80°С. Технический результат - обеспечение возможности проведения взвешивания пикнометров с испытуемой жидкостью при комнатной температуре, увеличение температурного интервала, в котором определяется плотность испытуемой жидкости, от 0°С до 80°С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ определения плотности жидкости, включающий термостатирование пикнометра с испытуемой жидкостью при заданной температуре, взвешивание пикнометра с испытуемой жидкостью, отличающийся тем, что пикнометр, заполненный испытуемой жидкостью комнатной температуры до номинального объема, термостатируют до заданной температуры, удаляют образовавшийся избыток испытуемой жидкости в случае нагревания пикнометра или дополняют, в случае охлаждения, испытуемой жидкостью заданной температуры до достижения номинального объема испытуемой жидкости, извлекают пикнометр из термостата и доводят до комнатной температуры, взвешивают пикнометр с испытуемой жидкостью и определяют плотность испытуемой жидкости по формуле (1):

где m_пэ - масса при комнатной температуре пикнометра с жидкостью, г;

m_п - масса при комнатной температуре пикнометра, г;

V_пt - объем пикнометра при заданной температуре, определенный по формуле (2), см³:

где m_пв - масса при комнатной температуре пикнометра с дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия», доведенной до метки пикнометра при заданной температуре, г;

m_п - масса пикнометра при комнатной температуре, г;

ρ_в - плотность дистиллированной воды при температуре испытаний по ГСССД 2-77 «Вода. Плотность при атмосферном давлении и температурах от 0 до 100°С», г/см³;

ρ_а - плотность воздуха при температуре испытаний, г/см³.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пикнометр с испытуемой жидкостью термостатируют в интервале температур от 0°С до 80°С.