СПОСОБ И СИСТЕМА ИЗМЕРЕНИЯ КРАЕВОГО УГЛА СМАЧИВАНИЯ Российский патент 2023 года по МПК G01N13/02 G01N23/04 

Изобретение относится к способам и системам измерения краевого угла смачивания (угла контакта, контактного угла) для капли флюида на поверхности образца материала в окружении другого флюида, несмешивающегося с флюидом, образующим каплю, и позволяет проводить измерения вне зависимости от оптической прозрачности исследуемых флюидов. Под флюидами понимаются жидкости и газы, а также их смеси, в том числе различные виды газового конденсата. Изобретение позволяет проводить измерение краевого угла смачивания при заданных температуре и давлении (в том числе соответствующие пластовым) для случая, когда флюид, образующий каплю, сначала помещается на образец, а затем окружающий образец объем ячейки заполняется другим флюидом. Также изобретение позволяет измерять изменение краевого угла смачивания во времени.

Детальная информация о межфазных взаимодействиях флюид-флюид и флюид-поверхность является чрезвычайно важной для понимания целого ряда процессов в нефтегазовой и химической промышленности. Так присутствие в пластах газовой, нефтяной и водных фаз приводит к формированию сложной совокупности межфазных взаимодействий, которые проявляются в виде капиллярных сил и вместе с вязкостью определяют движения флюидов в породе. Капиллярные силы в общем случае описываются посредством межфазного натяжения, которое характеризует взаимодействие двух несмешивающихся флюидов, и смачиваемости, которая характеризует сродство флюида и породы коллектора. Именно эти два параметра (межфазное натяжение и смачиваемость) определяют величину остаточной нефтенасыщенности и, соответственно, совокупный объем добычи (коэффициент извлечения углеводородов). В то время как межфазное натяжение может быть измерено непосредственно (например, с использованием метода висячей капли), смачиваемость породы флюидом характеризуется посредством, так называемого, краевого угла смачивания. Именно этот параметр задается при расчетах и моделировании относительных фазовых проницаемостей и капиллярных кривых на цифровых моделях керна. В свою очередь, полученные таким образом относительные фазовые проницаемости и капиллярные кривые используются при построении моделей в пластовых симуляторах для определения оптимальных режимов разработки месторождений. Отдельно стоит отметить, что большое количество методов увеличения нефтеотдачи направлены на изменение контактного угла (смачиваемости породы), например, за счет добавления в воду закачки поверхностно-активных веществ. Учитывая высокую стоимость данных решений, оказывается критически важным иметь достоверную информацию, как об исходном значении краевого угла смачивания, так и о его изменении в ходе применения методов увеличения нефтеотдачи. Практическая ценность измерений существенно зависит от возможности их проведения при пластовом давлении и температуре.

Величина краевого угла смачивания является результатом действия на каплю поверхностных сил на границах раздела флюид-флюид и флюид-поверхность. В случае рассмотрения краевого угла в системе нефть-вода-порода, величина поверхностных сил определяется в основном адсорбцией на границах раздела фаз поверхностно-активных веществ, содержащихся в пластовой нефти. По этой причине, для получения адекватного значения краевого угла смачивания, критическим является постановка эксперимента таким образом, чтобы нефтяная фаза присутствовала в количестве достаточным для того, чтобы адсорбция поверхностно-активных веществ на границах раздела фаз не оказывала влияния на их концентрацию в объеме. В противном случае, измеренная величина краевого угла смачивания не будет соответствовать имеющей место в пласте и, следовательно, расчеты, проведенные на основе полученных таким образом данных, будут ошибочны. Условие наличия достаточного объема нефтяной фазы легко реализуется в случае использования ее в качестве внешней фазы (капля воды в нефти), однако такая постановка эксперимента не может быть реализована при использовании существующих подходов, в силу ограничения на оптическую прозрачность внешней фазы. Известно, что значение краевого угла смачивания зависит от последовательности попадания флюидов на поверхность образца. Практический интерес представляют оба случая: первый, когда флюид, образующий каплю, сначала помещается на образец, а затем окружающий образец объем ячейки заполняется другим флюидом; и второй, когда сначала окружающий образец объем ячейки заполняется флюидом, образующим внешнюю фазу, а потом флюид, образующий каплю помещается на образец. Данное изобретение позволяет проводить измерение краевого угла смачивания для первого случая.

В существующих приборах для измерения краевого угла смачивания -гониометрах (см. например, https://www.ossila.com/products/contact-angle-goniometer) капля помещается на плоскую поверхность образца в воздухе или внутри прозрачной емкости, заполняемой другим флюидом. Данная емкость освещается с задней стороны источником света, а цифровая фотокамера делает снимок спереди. Получаемое изображение капли имеет высокий контраст. По изображению определяется контур лежащей капли, краевой угол смачивания вычисляется либо путем нахождения угла наклона касательной к контуру лежащей капли в точке контакта с поверхностью образца, для чего контур аппроксимируется с помощью аналитической функции (Bateni, A., Susnar, S.S., Amirfazli, A., Neumann, A.W. A high-accuracy polynomial fitting approach to determine contact angles // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2003. - T. 219. - №. 1-3. - C. 215-231.), либо в результате поиска параметров уравнения капиллярного давления (уравнения Лапласа в русскоязычной литературе, уравнения Юнга-Лапласа в англоязычной), которые соответствуют лежащей капле с такой же формой контура (Favier В., Chamakos N.Т., Papathanasiou A.G. A precise goniometer/tensiometer using a low cost single-board computer // Measurement Science and Technology. - 2017. - T. 28. - №. 12. - C. 125302). Большинство способов вычисления краевого угла смачивания предполагают, что изображение лежащей на горизонтальной поверхности капли является симметричным относительно вертикальной оси, проходящей через центр капли. Однако, в случае не идеально ровной поверхности и локальных отклонений поверхности от горизонтали изображение капли может стать асимметричным. В этом случае краевой угол смачивания вычисляется отдельно для левой и правой половин изображения капли (Chini S.F., Amirfazli A. A method for measuring contact angle of asymmetric and symmetric drops // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2011. - T. 388. - №. 1-3. - C. 29-37.).

Известно несколько патентов, описывающих устройства и способы для измерения краевого угла смачивания, но все они основаны на получении изображений капли в оптическом диапазоне. В патенте США 4688938 капля флюида, расположенная на плоской поверхности, освещается сверху перпендикулярно данной поверхности параллельным пучком света, по размеру пятна, сформированного отраженными лучами, оценивают краевой угол смачивания. В патенте США 5080484 лазерный луч направляют в область контакта флюида с поверхностью таким образом, чтобы часть луча отражалась поверхностью, а часть флюидом. Измеряя отраженные углы, для известных в установке геометрических соотношений, делают вывод о краевом угле смачивания. В патенте США 5115677 капля флюида на плоской поверхности, наклон которой можно регулировать, освещается сверху параллельным пучком света, пятно отраженного света на полупрозрачной сферической поверхности фиксируется фотокамерой. В патенте США 5137352 для проведения измерения малых краевых углов смачивания, капля флюида помещается на вогнутую поверхность образца, освещается сзади источником света и снимается спереди фотокамерой. Во всех известных установках критическим условием является оптическая прозрачность внешнего флюида в камере, что не позволяет производить измерения для ряда сочетаний флюидов, например капли воды в нефти.

Возможность проводить измерение краевого угла смачивания капли флюида, лежащей на поверхности образца материала и окруженной другим флюидом, вне зависимости от оптической прозрачности флюидов, появляется при использовании рентгеновского излучения. Для случая определения межфазного натяжения патенты РФ 2722896 и 2759874 описывают способы, в которых изображение висящей капли одного флюида внутри другого флюида получают с помощью рентгеновской съемки. Однако в данных патентах не рассматривается задача определения краевого угла смачивания для лежащей капли.

Основными недостатками рентгеновской съемки капли по сравнению со съемкой в оптическом диапазоне являются низкий контраст между самими флюидами, а также флюидами и образцом, высокий уровень шума на получаемом изображении и значительно большее время, необходимое для съемки одного кадра (время экспозиции). Для ряда сочетаний флюидов капля едва различима, а ее внешний контур сложно однозначно определить.

Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в обеспечении возможности получения временной зависимости значения краевого угла смачивания для капли флюида, лежащей на поверхности образца материала в окружении другого флюида, вне зависимости от оптической прозрачности исследуемых флюидов. Измерение временной зависимости позволяет оценить характерное время релаксации процессов на границах раздела фаз. Кроме того, измерения краевого угла смачивания могут проводиться в условиях высоких температуры и давления, в том числе соответствующих пластовым.

Указанный технический результат достигается за счет того, что в соответствии с предлагаемым способом измерения краевого угла смачивания образец материала, имеющий плоскую поверхность, помещают в рентгенопрозрачную ячейку, установленную на регулируемой платформе и соединенную с устройствами для заполнения ячейки первым флюидом и формирования капли второго флюида. Далее регулируют платформу, на которой установлена рентгенопрозрачная ячейка так, чтобы плоская поверхность образца стала горизонтальной, формируют каплю второго флюида на плоской поверхности образца, затем заполняют рентгенопрозрачную ячейку первым флюидом. В течение времени, достаточного для достижения равновесного состояния на поверхностях контакта обоих флюидов и образца, непрерывно выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом и каплей второго флюида на поверхности образца, и сохраняют изображения. Далее смещают ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения, выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, и сохраняют изображение в качестве фонового. Затем получают контрастированные изображения путем совместной обработки фонового изображения и изображений ячейки, заполненной первым флюидом, с каплей второго флюида на поверхности образца. После чего для контрастированных изображений вычисляют краевой угол смачивания по форме капли второго флюида на поверхности образца.

В соответствии с одним из вариантов реализации изобретения, в ячейке могут быть установлены заданные давление и/или температура, например, соответствующие пластовым значениям. В качестве первого флюида может быть использована нефть, а в качестве второго флюида - вода.

В соответствии с одним из вариантов реализации изобретения краевой угол смачивания вычисляют по контрастированному изображению путем нахождения угла наклона касательной к контуру лежащей капли второго флюида в точке контакта с поверхностью образца, для чего контур аппроксимируется с помощью аналитической функции.

В соответствии с другим вариантом реализации изобретения краевой угол смачивания вычисляют исходя из параметров уравнения капиллярного давления, которые соответствуют форме капли второго флюида, приводящей к распределению интенсивностей как на контрастированном изображении.

В случае асимметрии капли на изображении краевой угол смачивания вычисляют по контрастированному изображению асимметричной капли отдельно для левой и правой половин капли.

Система измерения краевого угла смачивания в соответствии с предлагаемым изобретением содержит: устройство рентгеновской съемки; платформу, позволяющую регулировать наклон ячейки и смещать ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения; рентгенопрозрачную ячейку, размещенную в устройстве рентгеновской съемки на платформе и выполненную с возможностью установки в нее образца материала, имеющего плоскую поверхность, соединенную с устройством для формирования капли второго флюида на плоской поверхности образца, и соединенную с устройством заполнения ячейки первым флюидом; устройство формирования капли второго флюида на плоской поверхности образца; устройство заполнения рентгенопрозрачной ячейки первым флюидом.

Система также содержит: модуль хранения изображений, снятых устройством рентгеновской съемки; модуль получения контрастированных изображений капли, на вход которого поступают изображения из модуля хранения изображений; модуль вычисления краевого угла смачивания, вход которого соединен с выходом модуля получения контрастированных изображений капли, при этом модуль вычисления краевого угла смачивания выполнен с возможностью получения временной зависимости значения краевого угла смачивания.

Рентгенопрозрачная ячейка может представлять собой термоустойчивую ячейку высокого давления с рентгенопрозрачными окнами. В соответствии с одним из вариантов реализации изобретения рентгенопрозрачная ячейка может быть оборудована системой термостабилизации.

Изобретение поясняется чертежами. На Фиг. 1 схематично представлено изображение капли второго флюида, лежащей на поверхности образца и окруженной первым флюидом, и обозначен измеряемый краевой угол смачивания; на Фиг. 2 показана блок-схема системы измерения краевого угла смачивания; на Фиг. 3 приведена блок-схема способа измерения краевого угла смачивания; на Фиг. 4 приведены примеры исходного, фонового и контрастированного изображений; на Фиг. 5 приведен пример зависимости значения краевого угла смачивания от времени наблюдения.

В качестве синонима значения пикселя изображения для всех обсуждаемых в данном документе изображений используется термин интенсивность.

На Фиг. 1 схематично показана капля второго флюида 1, которая лежит на плоской поверхности образца 2 и окружена первым флюидом 3. Краевой угол смачивания у это угол между касательной к поверхности капли в точке касания образца и плоскостью поверхности образца, отложенный внутрь капли.

При использовании рентгеновской съемки контраст изображения, используемого для определения краевого угла смачивания, может быть повышен путем совместной обработки фонового изображения без капли и изображения с каплей, например, с помощью вычитания фонового изображения из изображения с каплей с последующей нормализацией интенсивности разностного изображения в диапазоне от 1 до 99 перцентилей статистического распределения его интенсивностей во весь динамический диапазон. Тем не менее, часто возникают проблемы с выделением внешнего контура капли по причине размытия и высокого уровня шума, поэтому в рамках данного изобретения при поиске параметров уравнения капиллярного давления, в том числе значения краевого угла, которые соответствуют наблюдаемой капле, добиваются соответствия не форме внешнего контура, как это делается в оптических системах, а соответствия пространственному распределению интенсивностей в области наблюдаемой капли.

Значительное размытие по причине движения капли из-за вибрации установки и очень высокий уровень шума на изображении существенно искажают пространственное распределение интенсивностей, поэтому в соответствии с одним из вариантов реализации изобретения обеспечивается демпфирование устройства рентгеновской съемки для обеспечения виброзащиты (подавления вибраций), а также в соответствии с еще одним вариантом реализации изобретения используется такое устройство рентгеновской съемки, которое способно снимать несколько изображений подряд и формировать результат как среднее по снятым изображениям, что ведет к уменьшению уровня шума.

На Фиг. 2 приведена блок-схема системы измерения краевого угла смачивания. В устройстве 4 рентгеновской съемки (см., например, Бузмаков А.В. и др., Лабораторные микротомографы: конструкция и алгоритмы обработки данных, Кристаллография, 63(6), 2018, стр. 1007-1011) размещена рентгенопрозрачная ячейка 5. Образец материала 6, имеющий плоскую поверхность, помещают в ячейку 5. Образец материала предварительно может быть насыщен первым флюидом или вторым флюидом.

Рентгенопрозрачную ячейку 5 устанавливают на платформу 7, позволяющую регулировать наклон таким образом, чтобы плоская поверхность образца 6, обращенная к устройству 8 для формирования капли второго флюида на плоской поверхности образца, была горизонтальной. Также платформа 7 позволяет смещать ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки 4 занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения.

Каплю второго флюида на плоской поверхности образца 6 формируют с помощью устройства 8. Внутреннюю полость ячейки 5 заполняют первым флюидом с помощью устройства 9. При необходимости проведения измерений краевого угла смачивания в пластовых условиях (для нефтегазовой области) используют термоустойчивую ячейку 5 высокого давления с рентгенопрозрачными стенками.

Система содержит модуль 10 хранения изображений, снятых устройством рентгеновской съемки, модуль получения контрастированных изображений капли 11, на вход которого поступают изображения, из модуля 10 хранения изображений, и модуль 12 вычисления краевого угла смачивания, вход которого соединен с выходом модуля 11 получения контрастированных изображений капли. Модуль 12 выполнен с возможностью получения временной зависимости значения краевого угла смачивания.

Поскольку значение краевого угла смачивания зависит от температуры, для повышения достоверности получаемых результатов лабораторные измерения следует проводить при заданной температуре. Это может быть достигнуто путем оснащения ячейки 2 системой термостабилизации, например, помещения ячейки 5 в термостабилизированный кожух, в котором предусмотрены рентгенопрозрачные окна (отверстия) (см., например, патент РФ 2722896). Для задания температуры ячейки 5 может применяться любой доступный метод, например омический нагрев, циркуляция жидкости заданной температуры, применение термоэлектрического преобразователя (элемент Пельтье) и т.п.

Устройство 4 рентгеновской съемки может быть демпфировано с помощью установки на антивибрационный стол, оснащенный пассивной или активной системой подавления вибраций (см., например, https://bmtltd.ru/catalog/laboratoria-eko/antivibratsionnyy_stol_tms/). Такая система может быть пневматической (воздушной), или пьезоэлектрической, или гибридной.

В качестве регулируемой платформы 7 может использоваться прецизионный многоосевой стол для позиционирования (см. например, http://www.optical-equipment.ru/2-6-2-1-low-profile-integrated-linear-stage.html), установленный на регулируемые по высоте ножки.

Модуль 10 хранения изображений, модуль 11 получения контрастированных изображений капли и модуль 12 вычисления краевого угла смачивания могут быть реализованы с помощью одного или нескольких различных микропроцессорных или компьютерных устройств. Данные модули могут быть реализованы на основе персонального компьютера, оснащенного специализированным программным обеспечением, способным реализовать соответствующие этапы способа, или же эти модули могут быть выполнены на основе электронных систем на кристалле (SoC), содержащих микропроцессор, оперативную память, по меньшей мере один цифровой процессор обработки сигналов (DSP) или программируемую логическую интегральную схему (FPGA).

На Фиг. 3 приведена блок-схема способа измерения краевого угла смачивания. На первом этапе (блок 13 на Фиг. 3) устанавливают образец материала 6, имеющего плоскую поверхность, в рентгенопрозрачную ячейку 5, установленную на платформу 7, причем плоскую поверхность образца обращают к устройству 8 для формирования капли второго флюида. На втором этапе (блок 14 на Фиг. 3) регулируют платформу 7, на которой установлена рентгенопрозрачная ячейка 5, так, чтобы плоская поверхность образца стала горизонтальной. На следующем этапе (блок 15) с помощью устройства 8 формируют каплю второго флюида на плоской поверхности образца. Затем (блок 16) с помощью устройства 9 заполняют ячейку 5 первым флюидом. При необходимости создают в ячейке 5 требуемые значения давления и температуры. Далее (блок 17) в течение времени, достаточного для достижения неизменного значения краевого угла смачивания, с помощью устройства 4 рентгеновской съемки непрерывно осуществляют рентгеновскую съемку ячейки 5 с первым флюидом и с созданной на поверхности образца 6 каплей второго флюида и сохраняют изображения в модуле 10 хранения изображений. На следующем этапе (блок 18) посредством платформы 7 смещают ячейку 5 таким образом, чтобы все поле зрения устройства 4 рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения. Далее (блок 19) с помощью устройства 4 рентгеновской съемки выполняют съемку ячейки 5, заполненной первым флюидом, и сохраняют изображение в качестве фонового.

Затем (блок 20) в модуле 10 получают контрастированные изображений путем совместной обработки изображений ячейки с первым флюидом и каплей второго флюида на поверхности образца и фонового изображения. В соответствии с одним из вариантов реализации изобретения контрастированное изображение Ic может быть получено с помощью выполнения следующих этапов. Разностное изображение Id получают путем вычитания фонового изображения Ib из изображения с каплей I:

Id(r,c)=I(r,c)-Ib(r,c),

для всех (r,с), где r - номер строки изображения, с - номер столбца изображения. Затем разностное изображение Id нормализуется во весь динамический диапазон от 0 до максимально возможного значения L:

для всех (r,с), где r - номер строки изображения, с - номер столбца изображения, - 1-й перцентиль распределения интенсивностей разностного изображения Id, и - 99-й перцентиль распределения интенсивностей разностного изображения Id.

В соответствии с другим вариантом реализации изобретения получение разностного изображения Id осуществляется путем вычисления логарифма отношения изображения ячейки с каплей I и фонового изображения Ib:

где константа k (k>0) добавляется, чтобы избежать некорректных математических операций.

На Фиг. 4 представлены изображения, получаемые в ходе выполнения блоков 17, 19 и 20. На Фиг. 4а показано исходное изображение лежащей капли после съемки, на Фиг. 4b показано фоновое рентгеновское изображение, на Фиг. 4с приведен результат контрастирования изображения.

На заключительном этапе (блок 21) по контрастированным изображениям выполняют вычисление краевого угла смачивания. В соответствии с одним из вариантов реализации изобретения при достаточно высоком контрасте между каплей второго флюида и окружающим каплю первым флюидом, а также образцом, и устойчивом определении точек контура капли, краевой угол смачивания вычисляется по контрастированному изображению путем нахождения угла наклона касательной к контуру лежащей капли второго флюида в точке контакта с поверхностью образца, для чего контур аппроксимируется с помощью аналитической функции, например, полинома третьего порядка (Bateni, A., Susnar, S.S., Amirfazli, A., Neumann, A.W. A high-accuracy polynomial fitting approach to determine contact angles // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2003. - T. 219. - №. 1-3. - C. 215-231).

В соответствии с другим вариантом реализации изобретения при недостаточно высоком контрасте между двумя флюидами и образцом, а также размытости границы капли, краевой угол смачивания вычисляют исходя из параметров уравнения капиллярного давления (уравнения Лапласа), которые соответствуют форме лежащей капли второго флюида, приводящей к распределению интенсивностей как на контрастированном изображении. В формулах с 8 по 12 статьи Favier и другие (Favier В., Chamakos N.Т., Papathanasiou A.G. A precise goniometer/tensiometer using a low cost single-board computer // Measurement Science and Technology. - 2017. - T. 28. - №. 12. - C. 125302) приводится формулировка уравнения Лапласа и граничных условий для нахождения краевого угла смачивания для лежащей симметричной капли. Там же для решения сформированной системы нелинейных уравнений предлагается использовать модифицированный метод Пауэлла (метод сопряженных направлений).

Оптимизация параметров уравнения Лапласа, в том числе краевого угла смачивания второго флюида и значения межфазного натяжения между первым вторым флюидом выполняется, например, методом безусловной оптимизации Нелдера-Мида, не требующим знания производных целевой функции (Nelder, J. A., Mead, R. (1965). A simplex method for function minimization. The computer journal, 7(4), c. 308-313). Величина межфазного натяжения между первым и вторым флюидом может быть задана, в этом случае оптимизация параметров выполняется быстрее, а ее результаты, как правило, точнее.

Для ускорения процесса оптимизации начальная оценка параметров делается по положению бинарного контура капли, для чего бинарный контур находят с помощью фильтра разность Гауссиан и нахождения точек пересечения нулевого уровня. Итоговую оптимизацию выполняют с помощью анализа распределения интенсивности контрастированного изображения капли. В качестве целевой функции на начальном этапе оптимизации выступает сумма квадратов разностей между координатами левой и правой границ вычисленного из уравнения Лапласа контура и соответствующих координат бинарного контура капли на изображении. Однако поскольку внешний контур капли на изображении имеет крайне низкий контраст при относительно высоком уровне шума, координаты контура находятся с ошибками, что ведет к смещению и разбросу параметров уравнения капиллярного давления. Чтобы избежать ошибок из-за неточного определения краев капли, при итоговой оптимизации в качестве целевой функции целесообразно использовать разность интенсивности внутри и снаружи вычисленного из уравнения Лапласа контура капли. Одним из вариантов такой целевой функции является абсолютное значение разности средней интенсивности в полосах изображения внутри и вне контура капли, вычисленного из уравнения Лапласа.

В другом варианте в качестве целевой функции рассматривается абсолютное значение разности интенсивностей на контрастированном изображении и на синтетическом полутоновом изображении капли с контуром, вычисленным из уравнения Лапласа, где распределение интенсивностей получают исходя из осесимметричности капли.

Приведенные выше способы вычисления краевого угла смачивания предполагают, что изображение лежащей на горизонтальной поверхности капли является симметричным относительно вертикальной оси, проходящей через центр капли. Однако, в случае не идеально ровной поверхности и локальных отклонений поверхности от горизонтали изображение капли может стать асимметричным. В этом случае краевой угол смачивания вычисляется отдельно для левой и правой половин изображения капли (Chini S.F., Amirfazli A. A method for measuring contact angle of asymmetric and symmetric drops // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2011. - T. 388. - №. 1-3. - C. 29-37.).

Получение рентгеновских изображений осуществляют в течение времени, достаточного для достижения равновесного значения краевого угла смачивания, таким образом получают зависимость значения краевого угла смачивания от времени.

Рассмотрим конкретный пример реализации изобретения на примере измерения краевого угла смачивания для системы пластовая вода - додекан при давлении (50 атм) и температуре (25°С), где капля воды помещается на поверхность образца кальцита, таким образом в качестве первого флюида выбран додекан, в качестве второго - пластовая вода. В эксперименте использован сухой образец кальцита.

Образец 6 кальцита помещают в рентгенопрозрачную ячейку 5 таким образом, чтобы плоская поверхность образца была обращена к устройству 8 формирования капли второго флюида.

Рентгенопрозрачную термоустойчивую ячейку 5 устанавливают на регулируемую платформу 7, регулировкой которой добиваются того, чтобы плоская поверхность образца кальцита стала горизонтальной.

С помощью устройства 8 формируют каплю пластовой воды на плоской поверхности образца кальцита. С помощью устройства 9 заполняют ячейку 5 додеканом и устанавливают требуемые давление и температуру (50 атм, 25°С).

В течение нескольких часов, требуемых для достижения равновесного состояния на поверхностях контакта обоих флюидов и образца, непрерывно с помощью устройства 4 выполняют рентгеновскую съемку ячейки 5 с установленным образцом 6, на котором сформирована капля пластовой воды, и заполненной додеканом, и запоминают изображения в модуле 10 хранения изображений.

Далее с помощью платформы 7 смещают ячейку 5 таким образом, чтобы все поле зрения устройства 4 рентгеновской съемки занимал додекан, а капля пластовой воды и образец кальцита не попадали в поле зрения. С помощью устройства 4 выполняют рентгеновскую съемку ячейки 5 заполненной только додеканом и сохраняют изображение в модуле 10 в качестве фонового.

Затем для сохраненных в модуле 10 изображений в модуле 11 получают контрастированные изображения путем вычитания из изображений капли пластовой воды фонового изображения и последующей нормализации разностного изображения. В модуле 12 на основе распределения интенсивностей контрастированных изображений вычисляют краевой угол смачивания по форме капли пластовой воды на поверхности образца кальцита. Полученные значения краевого угла смачивания наносят на график, отражающий зависимость краевого угла смачивания от времени (Фиг. 5).

Использование: для измерения краевого угла смачивания для капли флюида на поверхности образца материала в окружении другого флюида. Сущность изобретения заключается в том, что

образец материала, имеющий плоскую поверхность, помещают в рентгенопрозрачную ячейку, установленную на регулируемой платформе и соединенную с устройствами для заполнения ячейки первым флюидом и формирования капли второго флюида. Далее регулируют платформу, на которой установлена рентгенопрозрачная ячейка так, чтобы плоская поверхность образца стала горизонтальной, формируют каплю второго флюида на плоской поверхности образца, затем заполняют рентгенопрозрачную ячейку первым флюидом. В течение времени, достаточного для достижения равновесного состояния на поверхностях контакта обоих флюидов и образца, непрерывно выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, с каплей второго флюида на поверхности образца, и сохраняют изображения. Далее смещают ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения, выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, и сохраняют изображение в качестве фонового. Затем получают контрастированные изображения путем совместной обработки фонового изображения и изображений ячейки, заполненной первым флюидом, с каплей второго флюида на поверхности образца и для контрастированных изображений вычисляют краевой угол смачивания по форме капли второго флюида на поверхности образца. Технический результат: обеспечение возможности получения временной зависимости значения краевого угла смачивания для капли флюида, лежащей на поверхности образца материала в окружении другого флюида, вне зависимости от оптической прозрачности исследуемых флюидов. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Способ измерения краевого угла смачивания, в соответствии с которым:

- помещают образец материала, имеющий плоскую поверхность, в рентгенопрозрачную ячейку, установленную на регулируемой платформе и соединенную с устройством заполнения рентгенопрозрачной ячейки первым флюидом и с устройством формирования капли второго флюида,

- регулируют платформу, на которой установлена рентгенопрозрачная ячейка так, чтобы плоская поверхность образца стала горизонтальной,

- формируют каплю второго флюида на плоской поверхности образца,

- заполняют рентгенопрозрачную ячейку первым флюидом,

- в течение времени, достаточного для достижения равновесного состояния на поверхностях контакта обоих флюидов и образца, непрерывно выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, с каплей второго флюида на поверхности образца, и сохраняют изображения,

- смещают ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения,

- выполняют рентгеновскую съемку ячейки, заполненной первым флюидом, и сохраняют изображение в качестве фонового,

- получают контрастированные изображения путем совместной обработки фонового изображения и изображений ячейки, заполненной первым флюидом, с каплей второго флюида на поверхности образца,

- для контрастированных изображений вычисляют краевой угол смачивания по форме капли второго флюида на поверхности образца.

2. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 1, в соответствии с которым после заполнения ячейки первым флюидом устанавливают в ячейке заданные давление и/или температуру.

3. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 2, в соответствии с которым заданные значения давления и температуры соответствуют пластовым.

4. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 3, в соответствии с которым в качестве первого флюида используют нефть, а в качестве второго флюида - воду.

5. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 1, в соответствии с которым краевой угол смачивания вычисляют по контрастированному изображению путем нахождения угла наклона касательной к контуру лежащей капли второго флюида в точке контакта с поверхностью образца, для чего контур аппроксимируется с помощью аналитической функции.

6. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 1, в соответствии с которым краевой угол смачивания вычисляют исходя из параметров уравнения капиллярного давления, которые соответствуют форме лежащей капли второго флюида, приводящей к распределению интенсивностей, как на контрастированном изображении.

7. Способ измерения краевого угла смачивания по п. 1, в соответствии с которым краевой угол смачивания вычисляют по контрастированному изображению асимметричной капли отдельно для левой и правой половин капли.

8. Система измерения краевого угла смачивания, содержащая:

- устройство рентгеновской съемки,

- платформу, позволяющую регулировать наклон ячейки и смещать ячейку так, чтобы все поле зрения устройства рентгеновской съемки занимал первый флюид, а капля второго флюида и образец не попадали в поле зрения,

- рентгенопрозрачную ячейку, размещенную в устройстве рентгеновской съемки на платформе и выполненную с возможностью установки в нее образца материала, имеющего плоскую поверхность, соединенную с устройством для формирования капли второго флюида на плоской поверхности образца, и соединенную с устройством заполнения ячейки первым флюидом,

- устройство формирования капли второго флюида на плоской поверхности образца,

- устройство заполнения рентгенопрозрачной ячейки первым флюидом,

- модуль хранения изображений, снятых устройством рентгеновской съемки,

- модуль получения контрастированных изображений капли, на вход которого поступают изображения из модуля хранения изображений,

- модуль вычисления краевого угла смачивания, вход которого соединен с выходом модуля получения контрастированных изображений капли.

9. Система измерения краевого угла смачивания по п. 8, в которой рентгенопрозрачная ячейка представляет собой термоустойчивую ячейку высокого давления с рентгенопрозрачными окнами.

10. Система измерения краевого угла смачивания по п. 9, в которой ячейка оборудована системой термостабилизации.