Способ получения пищевого ингредиента Российский патент 2023 года по МПК A23L29/256 B01F31/87 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для производства эмульсии в качестве пищевых ингредиентов, обладающих выраженными антиоксидантными свойствами.

Известен способ приготовления пищевых эмульсий при помощи ультразвука путем введения фазы эмульсии из прилегающего к излучающей ультразвук поверхности слоя. Выраженную в сантиметрах толщину δ слоя фазы у излучающей ультразвук поверхности в зависимости от выраженной в Вт/см² интенсивности I ультразвука и его выраженной в кГц частоты f устанавливают и поддерживают в процессе эмульгирования, не превышающей значения первого положительного корня трансцендентного уравнения вида δ=0,037·I·cos2α, где α=0,043·f·δ радиан.

Изобретение позволяет создать способ, позволяющий готовить пищевые эмульсии любого типа с любым соотношением среды и фазы, предварительно не смешивая компоненты механически [1]. Однако, создание тонкого слоя фиксированной толщины при варьировании вида жировой составляющей (ввиду разной её плотности) в технологическом процессе производства пищевых продуктов крайне сложно. Изменение данной ключевой характеристики приведет к получению эмульсий с разным размером частиц фазы эмульсии и её низкой стабильности.

В пищевой промышленности известен способ приготовления эмульсий с помощью ультразвуковой кавитации жидких дисперсных систем, состоящих из взаимно нерастворимых компонентов: неполярной жидкости и воды. Технология также распространяется на случаи, когда для повышения дисперсности и увеличения стойкости получаемых эмульсий в их состав входят вещества-эмульгаторы. Компоненты эмульсии механически перемешивают и подвергают полученную смесь ультразвуковому диспергированию. Диспергирование производят ультразвуком с интенсивностью не менее , Вт/м², где с, ρ, р – скорость звука в смеси в м/с, ее плотность в кг/м³ и статическое давление в ней в Н/м² соответственно. Изобретение позволяет получить эмульсии одинаковой высокой дисперсности независимо от физических свойств ее компонентов, их пропорции и типа эмульсии [2]. Недостатками данного способа является отсутствие возможности загрузки биологически активных веществ в структуру эмульсии и их сохранения при размещении в матрице продукта.

Технической задачей и достигаемым результатом заявляемого изобретения является расширение арсенала способов получения пищевых ингредиентов на основе эмульсии с высокими антиоксидантными свойствами при обеспечении стабильно высокой дисперсности.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения пищевого ингредиента на основе эмульсии из смеси компонентов, включает механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной смеси, согласно изобретения, применяют следующее соотношение компонентов, на 100мл пищевого ингредиента: фукоидан содержанием не менее 60% в виде биологически активной добавки к пище - 0,1г; кукурузное масло - 5мл; соевый лецитин – 0,1г; вода питьевая –остальное; при этом фукоидан растворяют в питьевой воде с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 минут; в кукурузное масло вносят соевый лецитин; соединяют полученный раствор фукоидана и кукурузное масло с соевым лецитином; полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 315-378Вт, в течение 10-15 мин, циклично чередуя по 5 минут время воздействия с перерывом, при температуре 40±2°С; затем пищевой ингредиент охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают.

Нужно отметить, что способ производства пищевого ингредиента, на основе эмульсии, содержащей фукоидан, характеризуется тем, что все компоненты пищевого ингредиента сначала смешиваются, а затем обрабатываются ультразвуковым воздействием совместно и единовременно.

Сущность способа производства пищевого ингредиента заключается в следующем.

В качестве биологически активного вещества, повышающего антиоксидантные свойства пищевого ингредиента, в предлагаемом способе используется фукоидан. Фукоиданы представляют собой полидисперсные молекулы сложной структуры с молекулярной массой от 70 до 300 кДа для полисахаридов, экстрагированных из разных видов сырья. Известно, что фукоиданы эффективно ингибируют процессы воспаления, обладают антикоагулянтным и антиангиогенным действием, блокируют бактериальную адгезию на клетках млекопитающих. Такой уровень биологической активности позволяет рассматривать их в качестве составляющих для создания новых пищевых ингредиентов с функциональными свойствами [3].

Фукоидан в порошкообразной форме вносят в количестве 0,1 % к общему объему эмульсии, что установлено ранее опытным путем в ходе проведения рекогносцировочных исследований. В данной технологии используют фукоидан (в виде пищевой добавки), содержащийся в составе биологически активной добавки к пище, в количестве не менее 60 масс.%. Такое содержание активного вещества позволяет использовать большой сектор пищевых добавок, что значительно снижает себестоимость технологии и расширяет спектр ее применения.

Для производства предлагаемого пищевого ингредиента на основе эмульсии, содержащей фукоидан, в качестве жировой основы используется кукурузное масло. Концентрация масла в эмульсии составляла 5 % к общему объему. Данное количество установлено ранее опытным путем, доказано, что меньшее количество масла приводит к резкому снижению стойкости эмульсии, а бóльшее – к повышению массовой доли жира готовых продуктов.

Для получения стабилизированных эмульсий соблюдают технологии, применяемые в фармацевтике. Поверхностно-активные вещества (ПАВ) вносят в жировую основу и растирают с небольшим количеством воды. Остальную воду (с содержанием фукоидана) добавляют небольшими порциями при тщательном вымешивании, после чего масляный раствор подвергают ультразвуковому воздействию.

Ультразвуковое воздействие проводят с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 315–378 Вт, время воздействия 10–15 мин, при температуре t =40±2°С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично, чередуя в течение 10–15мин: 5 мин – время работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое.

В качестве ПАВ используют соевый лецитин (смесь фосфолипидов (65−75 %) с триглицеридами и небольшим количеством сопутствующих веществ). Лецитины ‒ сложные эфиры аминоспирта холина и диглицеридфосфорных кислот. Основными фосфолипидами являются фосфатидилхолин (19−21 %), фосфатидилэтаноламин (8−20 %), инозитол-содержащие фосфатиды (20−21 %) и фосфатидилсерин (5,9 %). Кроме того, соевый лецитин может содержать соевое масло (33−35 %), свободные жирные кислоты, сложные эфиры, токоферолы, биологические пигменты, стерины и стеролы (2−5 %), углеводы (5 %). Являются разрешенной в РФ пищевой добавкой, согласно ГОСТ Р 32052-2013 «Добавки пищевые. Лецитины Е 322. Общие технические условия (Food additives. Lecithines Е322. General specifications)» имеют Е-номер: Е 322.

Существенным отличительным признаком предлагаемого способа производства является то, что для придания антиоксидантных свойств, вносится фукоидан, обладающий повышенной биологической активностью за счет применения ультразвукового воздействия в момент получения эмульсии.

Фукоиданы являются матричными сульфатированными полисахаридами, обнаруженными в клеточных стенках бурых морских и океанических водорослей. Фукоидан, являясь полисахаридом, имеет очень большой молекулярный вес. В зависимости от способа извлечения, как правило, известны атомные единицы массы (а.е.м.) в 100~1.000 кДа. Размеры частиц порошка при его растворении в среднем составляют 1,7 ± 1,3 мкм, что определяет его низкую биодоступность для активных компонентов, выполняющих важную роль в биохимических процессах [4].

Биологические свойства фукоиданов в большей степени связаны со структурой их основной цепи, молекулярной массой, содержанием и расположением сульфатных и ацетатных групп [5]. Так имеются публикации, доказывающие то, что фукоидан с низкой молекулярной массой обладает более высокой биодоступностью и антиоксидантной активностью [6].

Вместе с тем необходимо учитывать, что эффективность эмульсии зависит от ее состава и структуры. Как правило, способность эмульсии повышать биодоступность инкапсулированных биологически активных веществ (БАВ) возрастает по мере того, как уменьшается размер липидных капель, поскольку это приводит к увеличению границы раздела «масло–вода» и, следовательно, к более быстрому перевариванию липидов и солюбилизации БАВ [7]. Для БАВ характер масляной фазы, используемой для их солюбилизации, также играет важную роль в формировании биодоступности. Как правило, биодоступность БАВ заметно выше в наноэмульсиях, полученных из длинноцепочечных триглицеридов, что обусловило выбор кукурузного масла для создания предлагаемой эмульсии [8].

Для корректировки молекулярного веса фукоидана и получения эмульсии с меньшим размером капель использовали ультразвуковое воздействие частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 315 – 378 Вт, время воздействия 10–15 мин, при температуре t =40±2°С. В качестве генератора ультразвука используют аппарат ультразвуковой технологический погружной «Волна-Л» модель УЗТА-0,63/22-ОЛ с рабочим инструментом грибкового типа.

Большая мощность воздействия (более 378 Вт) приводит к резкому, не контролируемому увеличению температуры, что отрицательно сказывается на процессе получения эмульсии и снижает антиоксидантные свойства вещества. Меньшая же мощность воздействия (менее 315 Вт) не позволяет создать устойчивые эмульсии с равномерным распределением масляной фазы.

Выбранное время воздействия 10 и 15 мин, соответственно (при 378 Вт и 315 Вт) было определено также экспериментальным путем, т.к. меньшая длительность воздействия не позволяет получить достаточное изменение размерного ряда эмульсии, а большая – является экономически не обоснованной, т.к. зафиксированных изменений антиоксидантных свойств, размерного ряда частиц и других показателей в дальнейшем не происходит.

Циклическое ультразвуковое воздействие (5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое) осуществляют с целью исключения перегрева системы выше 50 °С, дополнительно для контроля температуры используют охлаждающую рубашку (в частности, емкость, заполненную льдом).

Таким образом, внесение фукоидана и использование ультразвукового воздействия в производстве эмульсий, придает ей выраженные антиоксидантные свойства при сохранении высокой дисперсности и повышает биодоступность; полученный пищевой ингредиент можно рекомендовать для создания обогащенных молочных продуктов.

Реализация способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (опыт 1).

Технологический процесс изготовления осуществляется в следующей последовательности:

1. Предварительно фукоидан в виде сухой порошкообразной биологически активной добавки к пище, «Фуколам-С-сырье» (ТУ 9284-067-02698170-2010), содержащую не менее 60 масс. % фукоидана в количестве 0,1г растворяют в питьевой воде, к общему объему эмульсии (100мл), посредством использования магнитной мешалки 1000 об/мин в течение 5 минут.

2. В кукурузное масло в количестве 5% от общего объема эмульсии (5 мл) вносят соевый лецитин в количестве 0,1 г к общему объему эмульсии (100 мл).

3. В полученную водную систему добавляют кукурузное масло с соевым лецитином в количестве 5 мл.

4. Обрабатывают полученную систему ультразвуковой кавитацией с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 315 Вт, время воздействия – 15 мин, при температуре t = 40±2 °С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично: 5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое.

5. Затем производят охлаждение пищевого ингредиента до температуры t =20±2°С, его и расфасовку для возможного использования в рецептуре пищевых продуктов (например, молочных продуктов).

Пример 2 (опыт 2).

Технологический процесс изготовления осуществляется в следующей последовательности:

1. Предварительно сухую порошкообразную биологически активную добавку к пище «Фуколам-С-сырье» (ТУ 9284-067-02698170-2010), содержащую не менее 60 масс. % фукоидана в количестве 0,1 г растворяют в питьевой воде, к общему объему эмульсии (100 мл), посредствам использования магнитной мешалки 1000 об./мин в течение 5 минут.

2. В кукурузное масло в количестве 5% от общего объема эмульсии (5 мл) вносят соевый лецитин в количестве 0,1 г к общему объему эмульсии (100 мл).

3. В полученную водную систему добавляют кукурузное масло с соевым лецитином в количестве 5 мл.

4. Обрабатывают полученную систему ультразвуковой кавитацией с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 378 Вт, время воздействия – 10 мин, при температуре t = 40±2 °С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично: 5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое.

5. Охлаждение пищевого ингредиента до температуры t =20±2°С, его и расфасовку для использования в рецептуре пищевых продуктов (например, молочных продуктов).

Был проведен ряд исследований полученного пищевого ингредиента по физико-химическим показателям (Таблица 1).

Таблица 1 – Результаты исследований пищевого ингредиента по физико-химическим показателям (усредненные значения), n =5, где n-количество повторности производимых экспериментов.

Показатель Значения Контроль* Опыт 1** Опыт 2*** Дисперсный состав:
размеры частиц, нм; доля, % 3 680 нм – 26,5 %;
1 334 нм – 54,5 %;
150,0 нм –19,0 % 168 нм – 52,6 %;
124 нм – 47,4 % 128 нм – 46,7 %;
94 нм – 53,3 % Антиоксидантная активность, % DPPH 11 78 82 И_БА, % 63 102 105

*Контроль – образец, полученный по рецептуре и технологии Примера 1, за исключением применения генератора ультразвука «Волна-Л» модель УЗТА-0,63/22-ОЛ. Данный образец получен с использованием магнитной мешалки 1000 об./мин в течение 15 минут.

**Опыт 1 – образец, произведенный по предлагаемой технологии, с использованием ультразвукового воздействия (Пример 1);

***Опыт 2 – образец, произведенный по предлагаемой технологии, с использованием ультразвукового воздействия (Пример 2).

Дисперсный состав определяли путем применения метода лазерного динамического светорассеяния с помощью анализатора Nanotrac Ultra (Microtrac Inc., США).

Антиоксидантная (антирадикальная) активность (АОА) определяется методом DPPH(%). Поглощение окрашенного раствора измеряют спектрофотометрически при 515 нм. АОА рассчитывают по формуле:

(1)

где Di – оптическая плотность исследуемого раствора; Dj – оптическая плотность контрольного раствора DPPH с метанолом; Dc – оптическая плотность раствора DPPH.

И_БА, %– индекс биоактивности вещества, рассчитываемый по формуле:

(2)

где АОА_кон – антиоксидантная активность (DPPH, %) пищевого ингредиента после процесса переваривания in vitro;

АОА_исх – антиоксидантная активность (DPPH, %) пищевого ингредиента до процесса переваривания.

Использование ультразвукового воздействия позволяет получить эмульсии высокой дисперсности – наноэмульсии, которые могут эффективно использоваться в качестве наноразмерных «контейнеров» для включения в них биологически активных веществ (в данном случае фукоидана). Размерный ряд образцов опыта 1 и опыта 2 имеет достаточно выровненный размерный ряд, колеблющийся в диапазоне от 168 до 94 нм.

Внесение фукоидана в созданную систему позволяет значительно повысить антиоксидантные свойства эмульсий, в 7,1 раз для образцов, полученных по технологии 1-пример 1 и в 7,5 раз для образцов, полученных по технологии 2-пример 2. При этом индексы биоактивности И_БА полученных образцов с фукоиданом имеют значения на 39% и 42% выше контрольных образцов.

Существенными преимуществом предлагаемого способа производства пищевого ингредиента являются следующие:

– получение выраженных антиоксидантных свойств при сохранении высокой дисперсности;

– использование в создании предлагаемого пищевого ингридиента на основе эмульсии, фукоидана совместно с ультразвуковым воздействием, в технологии получения пищевых ингредиентов позволяет проявлять антиоксидантные свойства на стадии усвоения разработанных продуктов организмом человека.

Изобретение может быть использовано как на мини-заводах, так и на предприятиях большой сменной мощности.

Источники информации

1. RU № 2391848, МПК A23D 7/00 (2006.01) Способ приготовления пищевых эмульсий, № 2008152539/13; заявл. 29.12.2008; опубл. 20.06.2010. – 5 с.

2. RU № 2304460, МПК B01F 11/02 (2006.01) Способ приготовления эмульсии, № 2006127093/15; заявл. 26.07.2006; опубл. 20.08.2007. – 8 с.

3. Использование ультразвуковой микронизации растительного ингредиента фукоидана для применения в технологиях пищевых производств / И.Ю. Потороко, Д.Г. Ускова, А.В. Паймулина, Удей Багале // Вестник ЮУрГУ. Серия «Пищевые и биотехнологии». – 2019. – Т. 7, № 1. – С. 58–70. DOI: 10.14529/food190107

4. RU № 2707872, МПК B01F 3/12 (2006.01), A61K 36/03 (2006.01) Способ микронизации фукоидана, № 2019115779; заявл. 02.12.2019; опубл. 02.12.2019. – 9 с.

5. Cumashi, A. A comparative study of the anti-inflammatory, anticoagulant, antiangiogenic and antiadhesive activities of nine different fucoidans from brown seaweeds / A. Cumashi, N.A. Ushakova, M.E. Preobrazhenskaya. – DOI: 10.1093/glycob/cwm014 // Glycobiology. – 2007. – Vol. 17, iss. 5. – Р. 541–552.

6. Wang, J. Potential antioxidant and anticoagulant capacity of low molecular weight fucoidan fractions extracted from Laminaria japonica / J. Wang, Q. Zhang, Z. Zhang [et al.]. – DOI: 10.1016/j.ijbiomac.2009.10.015 // International journal of biological macromolecules. – 2010. – Vol. 46, iss. 1. – P. 6–12.

7. Salvia-Trujillo, L. Effect of processing parameters on physicochemical characteristics of microfluidized lemongrass essential oil-alginate nanoemulsions / L. Salvia-Trujillo, M. A. Rojas-Graü, R. Soliva-Fortuny, O. Martín-Belloso // Food Hydrocolloids. – 2013. – Vol. 30(1). – Р. 401−407.

8. Yuksel, Z. Characterization of binding interactions between green tea flavonoids and milk proteins / Z. Yuksel, E. Avci, Y. K. Erdem // Food Chemistry. – 2010. – Vol. 121. – P. 450–456.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для производства эмульсии в качестве пищевых ингредиентов, обладающих выраженными антиоксидантными свойствами. Способ включает механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной смеси, при соотношении компонентов на 100 мл пищевого ингредиента: фукоидан с содержанием не менее 60 масс.% в виде биологически активной добавки к пище - 0,1 г; кукурузное масло - 5 мл; соевый лецитин - 0,1 г; вода питьевая - остальное. Фукоидан растворяют в питьевой воде с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 мин. В кукурузное масло вносят соевый лецитин и соединяют полученный раствор фукоидана и кукурузное масло с соевым лецитином. Полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 315-378 Вт, в течение 10-15 мин, циклично чередуя по 5 мин время воздействия с перерывом, при температуре 40±2°С. Затем пищевой ингредиент охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают. Изобретение обеспечивает получение эмульсии с высокими антиоксидантными свойствами при стабильно высокой дисперсности. 1 табл., 2 пр.

Способ получения пищевого ингредиента на основе эмульсии из смеси компонентов, включающий механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной смеси, отличающийся тем, что применяют следующее соотношение компонентов на 100 мл пищевого ингредиента: фукоидан содержанием не менее 60% в виде биологически активной добавки к пище - 0,1 г; кукурузное масло - 5 мл; соевый лецитин - 0,1 г; вода питьевая - остальное; при этом фукоидан растворяют в питьевой воде с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 мин; в кукурузное масло вносят соевый лецитин; соединяют полученный раствор фукоидана и кукурузное масло с соевым лецитином; полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 315-378 Вт, в течение 10-15 мин, циклично чередуя по 5 мин время воздействия с перерывом, при температуре 40±2°С; затем пищевой ингредиент охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают.