СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭМУЛЬСИИ Российский патент 2007 года по МПК B01F11/02 

Изобретение относится к технологии ультразвукового эмульгирования - приготовления с помощью ультразвуковой кавитации жидких дисперсных систем, состоящих из взаимно нерастворимых компонентов: неполярной жидкости и воды. Изобретение также распространяется на случаи, когда для повышения дисперсности и увеличения стойкости получаемых эмульсий в их состав входят вещества-эмульгаторы.

Изобретение может быть использовано в энергетике и на транспорте для производства топливно-водных смесей, в пищевой промышленности для приготовления пищевых эмульсий из воды, растительных и/или животных жиров, а также в фармации и парфюмерии для получения, соответственно, эмульсионных лечебных препаратов и косметических средств.

Известен способ приготовления эмульсий, в соответствии с которым компоненты располагают в емкости для смешивания таким образом, чтобы толщина слоя каждого из них составляла половину длины волны ультразвука в нем на частоте колебаний, которыми осуществляют последующее воздействие при эмульгировании [Недужий С.А. Влияние интенсивности ультразвука на состояние дисперсной фазы в момент ее образования // Акустический журнал. - 1961, №7 (265)]. Таким образом, границу раздела компонентов эмульсии располагают в плоскости пучности колебательного смещения стоячей продольно-упругой акустической волны.

Достижению указанного ниже технического результата при использовании данного способа препятствует то обстоятельство, что соотношение компонентов в эмульсии, полученной таким способом, зависит от скорости звука в них и частоты ультразвуковых колебаний. Частота и скорость звука определяют акустическую характеристику, по которой выбирают толщины слоев, то есть объемы смешиваемых компонентов. Эта характеристика - длина волны ультразвука в жидкости - как известно, выражается следующей зависимостью:

где: f, [с^-1] - частота ультразвуковых колебаний;

с, [м/с] - скорость звука в жидкости.

Поэтому таким способом невозможно получить эмульсию с произвольным соотношением компонентов. Соотношение их можно изменить только после приготовления эмульсии путем разбавления ее дисперсионной средой. Это обстоятельство препятствует приготовлению малых количеств эмульсии с небольшим содержанием компонента, являющегося дисперсной фазой.

Известен способ приготовления эмульсий, включающий совместное с ультразвуковым воздействием механическое перемешивание [RU 2172207, 2000]. При осуществлении способа дисперсная фаза вводится в дисперсионную среду из тонкого слоя на поверхности, с которой в смесь распространяются ультразвуковые колебания, а образующаяся эмульсия находится в процессе непрерывного механического перемешивания.

Недостаток этого способа, который не позволяет достигнуть технического результата, являющегося целью изобретения, заключается в том, что дисперсность получаемой эмульсии зависит от физических свойств входящих в нее компонентов, главным образом, от их плотности и скорости звука в них. Дело в том, что от этих параметров смеси зависит значение амплитуды гармонического давления в пучности деформаций в ультразвуковой волне:

где: А_Х, [м] - амплитуда колебательного смещения у поверхности излучателя ультразвуковой волны;

ω, [рад/с] - угловая частота колебаний, равная 2πf;

ρ, [кг/м³] - плотность жидкости.

А от амплитуды гармонического давления в пучности деформаций жидкости в ультразвуковой волне зависит энергия кавитации, которая является основным фактором диспергирования [1].

В этом способе не предусмотрено какое-либо управление амплитудой ультразвуковых колебаний вообще и в зависимости от физических свойств компонентов приготавливаемой эмульсии в частности. То есть эмульсии с различными средами, получаемые таким способом, будут иметь различную дисперсность.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является способ производства эмульсий, при котором компоненты эмульсии механически перемешивают и подвергают полученную эмульсию ультразвуковому диспергированию в кавитационном режиме [RU 2055479, 1996].

Этот способ принят за прототип.

Недостатком этого принятого за прототип способа получения эмульсий в достижении технического результата является то, что и здесь амплитуда ультразвуковых колебаний или, что аналогично, интенсивность ультразвука не регулируются в зависимости от физических свойств смешиваемых компонентов и пропорции их смешивания. Как известно, интенсивности ультразвука пропорциональна квадрату максимальной амплитуды колебаний или максимальной амплитуды гармонического давления:

Этот факт делает зависимой дисперсность приготавливаемой эмульсии физических свойств входящих в нее веществ.

Изобретение направлено на создание универсального способа приготовления эмульсий. Сущность изобретения заключается в следующем.

Как известно, при ультразвуковом эмульгировании основным фактором, обеспечивающим получение требуемой дисперсности (величины, обратной среднему диаметру капель фазы), является кавитация. Из компонентов эмульсии истинная кавитация возникает преимущественно в воде, так как она обладает, в отличие от любой неполярной жидкости, более благоприятными для этого свойствами: наличием зародышей кавитационных полостей, снижающих прочность на разрыв, убывающей с ростом давления вязкостью, высоким поверхностным натяжением и т.п. [2].

По уменьшению массы образцов металлической фольги под одинаковым по времени воздействием кавитации в воде установлена зависимость разрушающего действия кавитации, пропорционального трансформируемой на ней энергии, от квадрата максимальной амплитуды гармонического давления.

Полученная зависимость в виде области, включающей методическую и аппаратную погрешность эксперимента при 95%-ной достоверности, графически представлена на чертеже. Из графика видно, что с вероятностью 95%, начиная со значения А_р=8р², работа кавитации против прочности на разрыв материала становится постоянной. Это не зависит от вида материала, так как обусловлено термодинамикой кавитационного процесса.

Таким образом, для получения максимального эффекта, который пропорционален энергии кавитации, подводимая к механической смеси компонентов эмульсии интенсивность ультразвука должна быть не меньшей, чем:

где: р, [Н/м²] - статическое давление в смеси;

с, [м/с] - скорость звука в смеси;

ρ, [кг/м³] - плотность смеси.

Два последних параметра зависят от вида и соотношения компонентов, из которых готовится эмульсия. Поскольку содержание эмульгатора, если таковой используется, как правило, мало по отношению к дисперсионной среде и дисперсной фазе, то влиянием его на физические свойства смеси можно пренебречь. То есть, для достижения технического результата изобретения достаточно знать с и ρ смеси дисперсной фазы и дисперсионной среды и их смешиваемые объемы. После механического перемешивания компонентов при любом типе получаемой эмульсии (прямом или обратном, в зависимости от их соотношения и растворимости в них эмульгатора [3]):

где: v₁, v₂, v, [м³] - объем первого компонента, объем второго компонента и объем смеси, соответственно;

с₁, с₂, [м/с] - скорость звука в первом компоненте и скорость звука во втором компоненте, соответственно;

ρ₁, ρ₂, [кг/м³] - плотность первого компонента и плотность второго компонента, соответственно.

Технический результат состоит в получении высокодисперсных эмульсий независимо от физических свойств составляющих эмульсию компонентов, пропорции их соотношения и типа эмульсии.

Указанный технический результат при использовании изобретения достигается за счет того, что в известном способе приготовления эмульсии, при котором компоненты эмульсии механически перемешивают и подвергают полученную смесь ультразвуковому диспергированию, отличие состоит в том, что диспергирование производят ультразвуком с интенсивностью не менее

В прототипе, где отсутствуют какие-либо требования к интенсивности ультразвука, при приготовлении эмульсий с небольшим содержанием воды по отношению к неполярным жидкостям с различающимися плотностью и скоростью звука дисперсность эмульсий также не будет одинаковой.

Например, при приготовлении способом, выбранным в качестве прототипа, эмульсий обратного типа из 1 объемной части воды и 9 частей масла льняного в первом случае и оливкового во втором, требуемые интенсивности ультразвука будут различаться в соответствии с выражениями (4), (5) в

Скорости звука в воде, оливковом и льняном маслах, соответственно: с_В=1490 м/с, с_о=1380 м/с, с_Л=1780 м/с. А их плотности: ρ_В=1000 кг/м³, ρ_о=900 кг/м³, ρ_Л=930 кг/м³.

Если эмульсия воды в льняном масле диспергируется с интенсивностью ультразвука пропорциональной, например, то требуемая для получения такой же дисперсности интенсивность ультразвука в эмульсии на основе оливкового масла получается при (см. чертеж).

Поскольку в прототипе интенсивность не регулируется, то, очевидно, фактическая дисперсность эмульсии во втором случае будет получена меньше (см. чертеж, точки а, b) в 0,24:0,12=2 раза, так как дисперсность эмульсии также определяется прочностью на разрыв границы раздела фаз [4].

В заявленном способе при установлении в зависимости от физических свойств компонентов эмульсии и пропорции их смешивания интенсивности ультразвука пропорциональной дисперсность и в первом и во втором случаях будет одинаково высокой.

Таким образом, сравнение заявленного способа приготовления эмульсий с прототипом, являющимся наиболее близким аналогом из технических решений, характеризующих известный заявителю уровень техники в области предмета изобретения, показывает, что заявленный способ обладает существенным по отношению к техническому результату отличительным признаком.

При исследовании отличительного признака описываемого способа приготовления эмульсии с использованием ультразвука для диспергирования фазы заявителем не выявлено каких-либо известных аналогичных решений, касающихся управления интенсивностью ультразвука в зависимости от физических свойств компонентов эмульсии и пропорции их смешивания, с целью получения одинаково высокой дисперсности любой приготавливаемой эмульсии.

На чертеже представлена зависимость скорости уменьшения массы образцов металлической фольги, разрушаемой действием кавитации в воде, от отношения квадрата максимальной амплитуды гармонического давления, вызывающей кавитацию ультразвуковой волны к статическому давлению в воде. Зависимость показана в виде области, включающей методическую и аппаратную погрешность определения и аппроксимации функции с уровнем значимости 95%.

Способ осуществляется следующим образом.

Компоненты эмульсии механически смешивают, применяя для этого любое устройство для перемешивания, например порционную лопастную мешалку или шестеренчатый насос, соединенный с емкостью по схеме рециркуляции. Затем полученную механическую смесь однократно или многократно по схеме рециркуляции (в зависимости от требуемой дисперсности приготавливаемой эмульсии) пропускают, например, через реактор лабораторной модели аппарата «СИРИНКС 250» (СИТБ.443146.002ТУ). Излучающая поверхность в реакторе аппарата имеет площадь S=11,3 см², рабочее давление в реакторе р=1 атм, мощность электроакустического преобразователя Р выбирается из ряда 50, 120 и 250 Вт, а акустоэлектрический КПД составляет η_аэ=0,25. Соответствующие интенсивности ультразвука при его излучении в воду будут равны 1,1, 2,6 и 5,5 Вт/см². Интенсивность, необходимая для реализации отличительного признака изобретения в случае приготовления обратной эмульсии, например, из 4 частей льняного масла и 1 части воды согласно (4) и (5) должна составлять не менее 2,5 Вт/см². Для этого электрическая мощность преобразователя должна быть установлена не меньше 112 Вт/см². Для эмульсии из оливкового масла и воды в той же пропорции как минимум нужна интенсивность 3,1 Вт/см², а мощность преобразователя, соответственно, 141 Вт/см².

Образцы эмульсии объемом по 170 мл на основе льняного и оливкового масла были приготовлены, так как это описано выше, при мощности преобразователя 120 Вт и еще один образец на основе оливкового масла был приготовлен при мощности 250 Вт. Все три образца диспергировались в течение 60 с. Для определения седиментационной стойкости эмульсий, которая, согласно закону Стокса, характеризует дисперсность эмульсий [3], образцы помещались в мерные цилиндры и оставлялись на 4 часа при комнатной температуре. Затем замерялось количество воды, выделившейся в нижней части цилиндров в результате оседания и коалесценции фазы.

В первом и третьем образцах, которые были приготовлены согласно изобретению, объемы выделившейся фазы составили 12 мл и 11 мл, соответственно, а во втором образце, диспергированном с интенсивностью ультразвука меньшей, чем того требует отличительный признак изобретения, объем выделившейся воды составил 19 мл.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о возможности осуществления заявленного изобретения с помощью известных средств и методов, а также о возможности достижения указанного выше технического результата при осуществлении признака изобретения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Физика и техника мощного ультразвука //Под ред. Л.Д.Розенберга. - М.: Наука, 1968.

2. Кнэпп Р., Дейли Дж., Хэммит Ф. Кавитация. - М.: Мир, 1974.

3. Кроит Г.Р. Наука о коллоидах. Т.1. - М.: Изд. ин. литературы, 1955.

4. Ребиндер П.А. Избранные труды. - М.: Наука, 1978.

Изобретение относится к технологии ультразвукового эмульгирования - приготовления с помощью ультразвуковой кавитации жидких дисперсных систем, состоящих из взаимно нерастворимых компонентов: неполярной жидкости и воды. Оно также распространяется на случаи, когда для повышения дисперсности и увеличения стойкости получаемых эмульсий в их состав входят вещества-эмульгаторы. Изобретение может быть использовано в энергетике и на транспорте для производства топливно-водных смесей, в пищевой промышленности для приготовления пищевых эмульсий из воды, растительных и/или животных жиров, а также в фармации и парфюмерии для получения, соответственно, эмульсионных лечебных препаратов и косметических средств. Компоненты эмульсии механически перемешивают и подвергают полученную смесь ультразвуковому диспергированию. Диспергирование производят ультразвуком с интенсивностью не менее где с, ρ, р - скорость звука в смеси в м/с, ее плотность в кг/м³ и статическое давление в ней в Н/м² соответственно. Технический результат состоит в получении эмульсий одинаково высокой дисперсности независимо от физических свойств ее компонентов, их пропорции и типа эмульсии. 1 ил.

Способ приготовления эмульсии, включающий механическое перемешивание компонентов и ультразвуковое диспергирование полученной смеси, отличающийся тем, что диспергирование производят ультразвуком с интенсивностью не менее

где с, ρ, р - скорость звука в смеси в м/с, ее плотность в кг/м³ и статическое давление в ней в Н/м² соответственно.