Способ получения пищевого ингредиента на основе эмульсии Пикеринга Российский патент 2024 года по МПК A23D7/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для производства эмульсии в качестве пищевых ингредиентов при создании функциональных пищевых систем.

Известен способ приготовления пищевых эмульсий при помощи ультразвука путем введения фазы эмульсии из прилегающего к излучающей ультразвук поверхности слоя. Выраженную в сантиметрах толщину δ слоя фазы у излучающей ультразвук поверхности в зависимости от выраженной в Вт/см² интенсивности I ультразвука и его выраженной в кГц частоты f устанавливают и поддерживают в процессе эмульгирования, не превышающей значения первого положительного корня трансцендентного уравнения вида δ=0,037⋅I⋅cos2α, где α=0,043⋅f⋅δ радиан [1].

Вышеуказанное изобретение позволяет создать способ, позволяющий готовить пищевые эмульсии любого типа с любым соотношением среды и фазы, предварительно не смешивая компоненты механически. Однако, создание тонкого слоя фиксированной толщины при варьировании вида жировой составляющей (ввиду разной ее плотности) в технологическом процессе производства пищевых продуктов крайне сложно, особенно в технологии получения эмульсии Пикеринга.

В фармацевтической промышленности известен способ получения устойчивой эмульсии Пикеринга, представляющей собой гетерогенную систему, состоящую из двух несмешивающихся жидкостей, в которой одна жидкость равномерно распределена по всему объему другой жидкости в виде масляных капель, стабилизированных частицами нанокристаллической целлюлозы, при этом первая жидкость в виде капель представляет собой вазелиновое или оливковое масло, а вторая - гидрозоль с содержанием ацетилированной нанокристаллической целлюлозы в количестве 0,2-1,6 масс. % с дзета-потенциалом частиц минус 36-40 мВ, размером частиц по длине от 135 нм до 205 нм и по поперечному сечению - от 6 нм до 10 нм, при этом в эмульсии, состоящей из дисперсионной водной среды и капель масла, компоненты распределены при следующем объемном соотношении: гидрозоль - 70%; вазелиновое или оливковое масло - 30%, причем поверхности капель масла в эмульсии имеют отрицательный дзета-потенциал, дзета-потенциал капли для эмульсии с вазелиновым маслом минус 6,9, минус 7,5, минус 9,6, минус 10,3 или минус 12,5, для эмульсии с оливковым маслом - минус 10,9, минус 11,9, минус 14,0, минус 17,7, минус 18,5 или минус 19,9 [2].

Разновидностью вышеуказанного способа получения устойчивых эмульсий Пикеринга, включающего эмульгирование двух несмешивающихся жидкостей до равномерного распределения одной жидкости по всему объему другой жидкости с образованием масляных капель, стабилизированных в объеме, является способ, заключающийся в том, что эмульгирование проводят ультразвуком до равномерного распределения масла по всему объему гидрозоля в виде масленых капель с помощью ультразвукового генератора IL-10-0.1 в течение 180 секунд с частотой 22 кГц, стабилизацию поверхности масляных капель осуществляют частицами ацетилированной нанокристаллической целлюлозы с дзетапотенциалом частиц минус 36-40 мВ, размером по длине от 135 нм до 205 нм и по поперечному сечению - от 6 нм до 10 нм, при этом в процессе эмульгирования вазелинового или оливкового масла и гидрозоля, содержащего ацетилированную нанокристаллическую целлюлозу в количестве 0,2-1,6 масс. %, получают устойчивую оболочку на поверхности капель с отрицательным дзета-потенциалом: для эмульсии с вазелиновым маслом минус 6,9, минус 7,5, минус 9,6, минус 10,3 или минус 12,5, для эмульсии с оливковым маслом - минус 10,9, минус 11,9, минус 14,0, минус 17,7, минус 18,5 или минус 19,9 [2]. Однако, применение данной технологии в пищевой промышленности затруднено поскольку она предназначена только для доставки липофильных лекарственных средств при пероральном введении.

Технической задачей и достигаемым результатом заявляемого изобретения является расширение арсенала способов получения пищевого ингредиента на основе эмульсии с высокими антиоксидантными свойствами при обеспечении стабильности системы.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения эмульсии Пикеринга из смеси компонентов, включает механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной смеси, согласно изобретения, применяют следующее соотношение компонентов, на 100 мл эмульсии Пикеринга: фукоидан или альгинат натрия - 0,1 г; льняная микроцеллюлоза - 0,5-1,0 г; льняное масло - 3-5 мл; вода питьевая - остальное; при этом фукоидан или альгинат натрия растворяют во всем объеме питьевой воды с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 минут; далее добавляют льняную микроцеллюлозу и продолжают перемешивание при той же скорости в течение 5 минут; соединяют полученную смесь с льняным маслом; полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 630 Вт, в течение 20 мин для системы с фукоиданом или 30 мин для системы с альгинатом натрия, циклично чередуя по 5 минут время воздействия с перерывом 5 минут, при контроле температуры - не более 50°С; затем полученную эмульсию Пикеринга охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают.

Нужно отметить, что предлагаемый способ производства эмульсии Пикеринга, на основе эмульсии, содержащей фукоидан или альгинат натрия, характеризуется тем, что все компоненты пищевого ингредиента сначала смешиваются, а затем обрабатываются ультразвуковым воздействием совместно и единовременно.

Сущность способа производства эмульсии Пикеринга заключается в следующем.

В качестве биологически активного вещества, повышающего антиоксидантные свойства пищевого ингредиента, в предлагаемом способе используются полисахариды бурых водорослей: фукоидан или альгинат натрия.

В качестве биологически активного вещества, повышающего антиоксидантные свойства пищевого ингредиента, в предлагаемом способе используются полисахариды бурых водорослей: фукоидан или альгинат натрия.

Фукоиданы представляют собой полидисперсные молекулы сложной структуры с молекулярной массой от 70 до 300 кДа для полисахаридов, экстрагированных из разных видов сырья. Размер частиц фукоидана 200-500 нм, частицы имеют иррациональную форму. В данном способе использовался экстрагированный из бурых водорослей Fucus evanescens - высокосульфатированный фукан, имеющий гетерополимерное строение. Доказано, что данная группа веществ обладает комплексом доказанных биоактивных свойств: эффективно ингибирует процессы воспаления, имеет антикоагулянтное и антиангиогенное действие, блокирует бактериальную адгезию на клетках млекопитающих [3].

Фукоидан в порошкообразной форме вносят в количестве 0,1 % к общему объему эмульсии, что установлено ранее опытным путем в ходе проведения рекогносцировочных исследований. В данной технологии используют фукоидан (в виде пищевой добавки), содержащийся в составе биологически активной добавки к пище, в количестве не менее 66 масс. %. Такое содержание активного вещества позволяет использовать большой сектор пищевых добавок, что значительно снижает себестоимость технологии и расширяет спектр ее применения.

В качестве второго вещества использовался альгинат натрия (Alg-Na) пищевой экстрагированный из бурых водорослей Laminaria Digitata и Laminaria Sacchari, водорастворимый линейный полисахарид, состоящий из мономеров (1-4)-β-d-маннуроновой кислоты и (1-4)-α-1-гулуроновой кислоты, обладающий комплексом доказанных биоактивных свойств в том числе антиоксидантных, противовирусных, иммуномодулирующих, с размером частиц 2-5 мкм, частицы имеют стержнеобразную форму.

Альгинат натрия (Alg-Na) в порошкообразной форме также вносят в количестве 0,1% к общему объему эмульсии, что установлено ранее опытным путем в ходе проведения рекогносцировочных исследований. В данной технологии используют Alg-Na (в виде пищевой добавки), содержащийся в составе биологически активной добавки к пище, в количестве не менее 80 масс. %. Такое содержание активного вещества позволяет использовать большой сектор пищевых добавок, что значительно снижает себестоимость технологии и расширяет спектр ее применения.

Льняная микроцеллюлоза представляет собой полимер, состоящий из повторяющихся молекул глюкозы, прикрепленных встык. Целлюлозные волокна получают из разных органических источников: древесина, хлопок, лен и т.д. На сегодняшний день большим интересом пользуется целлюлоза льняная в качестве наполнителя, а также для синтеза карбоксиметилцеллюлозы. Стоит отметить, что лен занимает промежуточное положение между хлопком и древесиной. Если в хлопке содержится до 98 %, а в древесине до 50 % целлюлозы, то отходы льняного производства (25 %) содержат до 80 % целлюлозы [5].

Для осуществления предлагаемого способа получения пищевого ингредиента на основе эмульсии Пикеринга, содержащей фукоидан или альгинат натрия, в качестве жировой основы используется льняное масло. Концентрация масла в эмульсии составляет 3 - 5мас % к общему объему. Данный диапазон установлен ранее опытным путем, доказано, что меньшее количество масла приводит к резкому снижению стойкости эмульсии, а большее - к повышению массовой доли жира готовых продуктов.

Пищевое льняное масло, полученное методом холодного прессования, содержит от 52% до 63% омега-3 жирных кислот (C18: 3 n-3). Ранее в испытаниях установлено, что масличность семян льна исследуемой селекции «Уральский» составляет 46,5±1,5 %, кислотное число - 1,2 мг КОН/г (при норме не более 1,5 мг КОН/г), перекисное число - 1,8 ммоль активного кислорода/кг (при норме не более 2,5 ммоль активного кислорода/кг).

Существенным отличительным признаком предлагаемого способа производства является то, что для придания антиоксидантных свойств, вносится фукоидан или альгинат натрия, обладающие повышенной биологической активностью за счет применения ультразвукового воздействия, при этом в качестве стабилизирующего вещества используют льняную микроцеллюлозу, а все компоненты эмульсии Пикеринга сначала смешиваются, а затем обрабатываются ультразвуковым воздействием совместно и единовременно.

Ультразвуковое воздействие проводят с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 630 Вт, время воздействия 20 мин или 30 мин, при температуре не более 50°С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично, чередуя 5 мин - время работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое. Причем 20 минут осуществляется воздействие для эмульсии, содержащей фукоидан, а 30 минут для эмульсии, содержащей альгинат натрия [4].

Большая мощность воздействия (более 630 Вт) приводит к резкому, не контролируемому увеличению температуры, что отрицательно сказывается на процессе получения эмульсии и снижает антиоксидантные свойства веществ. Меньшая же мощность воздействия (менее 630 Вт) не позволяет создать устойчивые эмульсии Пикеринга с равномерным распределением масляной фазы.

Выбранное время воздействия 20 мин для фукоидана и 30 мин для альгината натрия соответственно было определено также экспериментальным путем, т.к. меньшая длительность воздействия не позволяет получить достаточное изменение размерного ряда полисахаридов бурых водорослей, а большая - является экономически не обоснованной, т.к. зафиксированных изменений антиоксидантных свойств, размерного ряда частиц и других показателей в дальнейшем не происходит.

Циклическое ультразвуковое воздействие (5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое) осуществляют с целью исключения перегрева системы выше 50°C, дополнительно для контроля температуры используют охлаждающую рубашку (в частности, емкость, заполненную льдом).

Таким образом, использование фукоидана или альгинат натрия с льняной микроцеллюлозой и ультразвуковым воздействием в технологии получения пищевого ингредиента на основе эмульсии Пикеринга, придает ей выраженные антиоксидантные свойства, стабилизирует вязкость и дисперсный состав частиц; полученные эмульсии можно рекомендовать для создания обогащенных молочных и других продуктов.

Реализация способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (опыт 1)

Технологический процесс изготовления осуществляется в следующей последовательности:

1. Предварительно фукоидан в виде сухой порошкообразной биологически активной добавки к пище «FUCOID POWER-U» (содержание фукоидана морских бурых водорослей Undaria pinnatifida и Laminaria japonica в количестве не менее 66%), производитель компания HAEWON BIOTECH, INC (Южная Корея) в количестве 0,1 г растворяют в 10 мл питьевой воды, к общему объему пищевого ингредиента в виде эмульсии Пикеринга (100мл), посредством использования магнитной мешалки 1000 об/мин в течение 5 минут.

2. Добавляют льняную микроцеллюлозу в количестве 0,5 г и продолжают перемешивание при той же скорости в течение 5 минут.

3. В полученную смесь добавляют льняное масло в количестве (5 мл), 5мас% от общего объема эмульсии.

4. Обрабатывают полученную систему ультразвуковой кавитацией с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощность 630 Вт, время воздействия - 20 мин, при температуре не более 50°С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично: 5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое.

5. Затем производят охлаждение пищевого ингредиента до температуры t =20±2°С, его и расфасовку для возможного использования в рецептуре пищевых продуктов.

Пример 2 (опыт 2)

Технологический процесс изготовления осуществляется в следующей последовательности:

1. Предварительно альгинат натрия в виде сухой порошкообразной пищевой добавки Е401 - соль альгиновой кислоты ООО «Бережь» (содержание альгината не менее 98%), производитель страна Китай, в количестве 0,1г растворяют в 10 мл питьевой воды, к общему объему пищевого ингредиента на основе эмульсии Пикеринга (100мл), посредством использования магнитной мешалки 1000 об/мин в течение 5 минут.

2. Добавляют льняную микроцеллюлозу в количестве 1,0 г и продолжают перемешивание при той же скорости в течение 5 минут.

3. В полученную смесь добавляют льняное масло в количестве 5мас% от общего объема эмульсии (5 мл).

4. Обрабатывают полученную систему ультразвуковой кавитацией с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 630 Вт, время воздействия - 30 мин, при температуре не более 50°С. Для контроля температуры используют охлаждающую рубашку. Воздействие осуществляли циклично: 5 мин работы прибора, затем 5 мин выдержки в покое.

5. Затем производят охлаждение пищевого ингредиента до температуры t =20±2°С, его и расфасовку для возможного использования в рецептуре пищевых продуктов.

Был проведен ряд исследований полученной эмульсии Пикеринга по физико-химическим показателям (Таблица 1).

Таблица 1. Результаты исследований эмульсий Пикеринга по физико-химическим показателям (усредненные значения), n =5, где n-количество повторности производимых экспериментов Показатель Значения Контроль 1* Контроль 2** Опыт 1*** Опыт 2**** Дисперсный состав:
размеры частиц, нм; доля, % 3550 нм - 26,5 %;
1350 нм -19,0 %
1334 нм - 54,5 %; 3550 нм - 26,4 %;
1350 нм -20,0 %
1334 нм - 53,6 %; 148 нм - 49,6 %;
124 нм - 50,4 % 138 нм - 61,7 %;
116 нм - 38,3 % Антиоксидантная активность, % DPPH 1,882±0,007 1,836 ± 0,008 5,245 ± 0,005 3,684 ± 0,005 Вязкость, мПа⋅с 72,8±0,5 79,3 ± 0,5 8,95 ± 0,509 11,12 ± 0,309

Контроль 1*- образец, полученный по рецептуре и технологии Примера 1, за исключением применения генератора ультразвука «Волна-Л» модель УЗТА-0,63/22-ОЛ. Данный образец получен с использованием магнитной мешалки 1000 об./мин в течение 20 минут.

Контроль 2** - образец, полученный по рецептуре и технологии Примера 2, за исключением применения генератора ультразвука «Волна-Л» модель УЗТА-0,63/22-ОЛ. Данный образец получен с использованием магнитной мешалки 1000 об./мин в течение 30 минут.

Опыт 1*** - образец, произведенный по предлагаемой технологии, с использованием ультразвукового воздействия (Пример 1).

Опыт 2**** - образец, произведенный по предлагаемой технологии, с использованием ультразвукового воздействия (Пример 2).

Дисперсный состав определяли путем применения метода лазерного динамического светорассеяния с помощью анализатора Nanotrac Ultra (Microtrac Inc., США).

Антиоксидантная (антирадикальная) активность (АОА) определяется методом DPPH (%). Поглощение окрашенного раствора измеряют спектрофотометрически при 515 нм. АОА рассчитывают по формуле:

(1)

где Di - оптическая плотность исследуемого раствора; Dj - оптическая плотность контрольного раствора DPPH с метанолом; Dc - оптическая плотность раствора DPPH.

Исследование вязкости эмульсий Пикеринга проводится посредством определения камертонной вязкости на вискозиметре серии SV-10 (A&D, Япония).

Морфологическая структура изучается с применением сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) высокого разрешения (растровый электронный микроскоп Jeol JSM-7001F, Япония), увеличение от ×500 до ×10000.

Использование ультразвукового воздействия позволяет получить эмульсии Пикеринга высокой дисперсности, которые могут эффективно использоваться в качестве для включения в них биологически активных веществ (в данном случае фукоидана и альгината натрия). Размерный ряд образцов опыта 1 и опыта 2 имеет достаточно выровненный размерный ряд, колеблющийся в диапазоне от 148 до 116 нм.

Внесение фукоидана или альгината натрия в созданную систему позволяет значительно повысить антиоксидантные свойства эмульсий Пикеринга, в 2,7 раза для образцов, полученных по технологии 1 - пример 1 и в 2,1 раза для образцов, полученных по технологии 2 - пример 2.

Показатели вязкости при различных условиях механического воздействия в технологии их получения доказывают высокую эффективность применения ультразвукового воздействия на уровне от 79,3±0,5 мПа⋅с и 72,8±0,5 мПа⋅с до 8,95 ± 0,509 мПа⋅с и 11,12 ± 0,309 мПа⋅с (для эмульсий Пикеринга).

Изучение микроструктуры полисахаридов бурых водорослей методом СЭМ свидетельствует о том, что льняной микроцеллюлозы, Alg-Na и фукоидана имеют иррациональную форму (целлюлоза льна и альгинат натрия представляют собой стержнеобразные частицы, фукоидан - частицы неопределенной формы).

Существенными преимуществом предлагаемого способа производства пищевого ингредиента на основе эмульсии Пикеринга являются следующие:

- получение выраженных антиоксидантных свойств при сохранении высокой дисперсности и стабильности;

- полученные эмульсии Пикеринга за счет использования льняной микроцеллюлозы имеют высокую стабильность и позволяют получать конечные продукты с низкими значениями показателя «Массовая доля жира»;

- использование в создании предлагаемой эмульсии Пикеринга на основе льняного масла, полисахаридов бурых водорослей и льняной микроцеллюлозы совместно с ультразвуковым воздействием позволяет проявлять антиоксидантные свойства на стадии усвоения разработанных продуктов организмом человека.

Предлагаемый способ позволяет получить пищевой ингредиент на основе эмульсии Пикеринга с высокими антиоксидантными свойствами при обеспечении стабильности системы.

Изобретение может быть использовано как на мини-заводах, так и на предприятиях большой сменной мощности в составе жидких пищевых систем (например, растительных напитков).

Источники информации

1. RU №2391848, МПК A23D 7/00 (2006.01) Способ приготовления пищевых эмульсий, №2008152539/13; заявл. 29.12.2008; опубл. 20.06.2010. - 5 с.

2. RU №2767247, МПК A61K 9/10 (2006.01); C08B 3/06 (2006.01); C08J 3/03 (2006.01); C08L 1/12 (2006.01); A23D 7/00 (2006.01) Устойчивая эмульсия Пикеринга, стабилизированная нанокристаллами ацетилированной целлюлозы, способ ее получения и применения № 2021108220; заявл. 28.03.2021; опубл. 17.03.2022. - 19 с.

3. Использование ультразвуковой микронизации растительного ингредиента фукоидана для применения в технологиях пищевых производств / И.Ю. Потороко, Д.Г. Ускова, А.В. Паймулина, Удей Багале // Вестник ЮУрГУ. Серия «Пищевые и биотехнологии». - 2019. - Т. 7, № 1. - С. 58-70. DOI: 10.14529/food190107.

4. RU № 2707872, МПК B01F 3/12 (2006.01), A61K 36/03 (2006.01) Способ микронизации фукоидана, № 2019115779; заявл. 02.12.2019; опубл. 02.12.2019. - 9 с.

5. Биоразлагаемые материалы на основе растительных полисахаридов для упаковки пищевых продуктов. Часть 3: Исследование способности к биоразложению / И.Ю. Потороко, А.В. Малинин, А.В. Цатуров и др. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Пищевые и биотехнологии». 2022. Т. 10, № 1. С. 107-116. DOI: 10.14529/food220112.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для производства эмульсии в качестве пищевых ингредиентов при создании функциональных пищевых систем. Способ получения пищевой эмульсии Пикеринга из смеси компонентов, включающий механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной системы, отличающийся тем, что используют следующее соотношение исходных компонентов, на 100 мл эмульсии Пикеринга: фукоидан или альгинат натрия 0,1 г; льняная микроцеллюлоза 0,5-1,0 г; льняное масло 3-5 мл; вода питьевая - остальное; при этом фукоидан или альгинат натрия растворяют в питьевой воде с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 минут; добавляют льняную микроцеллюлозу и продолжают перемешивание при той же скорости в течение 5 минут; соединяют полученную смесь с льняным маслом; полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 630 Вт, в течение 20 минут для фукоидана или 30 минут для альгината натрия, циклично чередуя по 5 минут время воздействия с перерывом 5 минут, при температуре не более 50°С; затем полученную эмульсию охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают. Изобретение позволяет получить эмульсию с высокими антиоксидантными свойствами. 1 табл., 2 пр.

Способ получения пищевой эмульсии Пикеринга из смеси компонентов, включающий механическое перемешивание компонентов и ультразвуковую обработку полученной системы, отличающийся тем, что используют следующее соотношение исходных компонентов, на 100 мл эмульсии Пикеринга: фукоидан или альгинат натрия 0,1 г; льняная микроцеллюлоза 0,5-1,0 г; льняное масло 3-5 мл; вода питьевая - остальное; при этом фукоидан или альгинат натрия растворяют в питьевой воде с помощью магнитной мешалки при скорости 1000 об/мин в течение 5 минут; добавляют льняную микроцеллюлозу и продолжают перемешивание при той же скорости в течение 5 минут; соединяют полученную смесь с льняным маслом; полученную систему обрабатывают ультразвуковым воздействием с частотой 22±1,65 кГц, интенсивностью не менее 10 Вт/см², мощностью 630 Вт, в течение 20 минут для фукоидана или 30 минут для альгината натрия, циклично чередуя по 5 минут время воздействия с перерывом 5 минут, при температуре не более 50°С; затем полученную эмульсию охлаждают до температуры 20±2°С и расфасовывают.