Способ получения гранулированного сорбента Российский патент 2023 года по МПК B01J20/30 B01J20/14 B01J20/28 

Изобретение относится к способам получения гранулированного сорбента из диатомита и может быть использовано при очистке воды от хорошо растворимых органических соединений.

Для использования диатомита в динамических процессах важна проницаемость слоя адсорбента. Повысить проницаемость слоя адсорбента возможно, если использовать диатомит в гранулированном виде. При гранулировании порошка диатомита должна сохраняться доступная к адсорбции поверхность за счет его высокой пористости, но, в то же время, должна увеличиваться проницаемость слоя адсорбента за счет увеличения размера агрегатов (гранул).

Известен способ получения сорбента для очистки воды в системе хозяйственно-питьевого водоснабжения, отличающийся тем, что опоку подвергают измельчению, просушивают при температуре 150 °C, дробят, очищают от пыли путем просеивания, выделяют частицы размером от 1 до 8 мм с остаточной влажностью 2-5 мас. % (RU 2643963, МПК B01J 20/16, B01J 20/30, 06.02.2018).

Недостатком известного способа является недостаточная прочность получаемых частиц. Гранулы, используемые для водоочистки и водоподготовки, должны быть достаточно прочными, поэтому для повышения прочности гранул из диатомита необходима их термообработка при высоких температурах.

Известен способ получения адсорбента, при котором диатомит или опоку вылеживают в течение двух недель для естественной сушки, при которой влажность породы снижается до 20-26 мас. %, затем дробят на конусной дробилке до фракции менее 5 мм, затем подвергают термообработке в барабанной печи при 550-650 ºС. Прочность адсорбента составляет 1,5-3,0 МПа (RU 2141375, МПК B01J 20/10, B01J 20/16, B01J 20/30, 20.11.1999).

К недостаткам известного способа относятся отсутствие сферической формы получаемого адсорбента и высокое пылеобразование при его эксплуатации. Сферическая форма гранулы улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта (RU 168903, МПК B01D 39/06, 27.02.2017).

Известен способ получения гранулированного фильтрующего материала, который состоит в измельчении диатомитовой породы до частиц размером менее 1 мм, которую затем классифицируют на 3 фракции (до 5 мкм, от 5 до 100 мкм и свыше 100 мкм), имеющие влажность 15-18 мас. %, которые для регулирования свойств и характеристик смешивают в различном соотношении фракций со связующими добавками: например, с водой, повышая влажность измельченных частиц до 38-42 мас. %, или с веществами, содержащими углерод. Смесь частиц диатомитовой породы со связующими добавками отправляют на послойную грануляцию в тарельчатом грануляторе или грануляторе псевдоожиженного слоя до получения изотропных гранул сферической формы, средний диаметр которых превышает средний эквивалентный диаметр измельченных частиц диатомитовой породы не менее чем в 8 раз. Полученные гранулы подсушивают и затем обжигают при температуре 700-1200 °С. Размер гранул находится в интервале от 0,3 до 6,0 мм, прочность гранулы при одноосном сжатии составляет не менее 5,0/d_г МПа (d_г – диаметр гранулы, мм). Технический результат: повышение качества готового продукта (RU 2630554, МПК B01D 39/06, B01J 20/14, 11.09.2017).

Известна установка производства фракционированного диатомита, которая работает следующим образом: карьерный диатомит подается в рудозапасник, обеспечивающий вылеживание материала определенное время и возможность бесперебойной подачи его на переработку. Затем сырье подается в лопастной смеситель, куда могут подаваться пластификаторы, улучшающие процесс гранулирования и качество сорбентов. Влажность сырья в лопастном смесителе поддерживается на уровне 44-46 мас. % и регулируется за счет подачи технической воды при снижении влажности ниже указанного уровня, или пыли при влажности выше установленного уровня. Пыль, поступающая в лопастной смеситель, собирается в циклоне групповом и рукавном фильтре из газа, продуваемого через сушилку и печь. Лопастной смеситель обеспечивает смешивание поступающего сырья с добавляемыми компонентами (водой или диатомитовой пылью). Далее усредненное сырье поступает в глинорастиратель, в котором оно дополнительно перемешивается, обеспечивая однородность массы, откуда поступает в пресс-гранулятор, который формирует гранулы размером 15-20 мм. Гранулированный диатомит по желобу поступает в сушильный барабан. Подсушивание сырья в сушильном барабане обеспечивается за счет подачи горячего воздуха из печи. Температура газов на входе в сушильный барабан составляет 386 °С, температура газов на выходе - не более 120 °С, при этом влажность гранул снижается с 46 до 37 мас. %. Подсушенный гранулированный диатомит равномерно подается на обжиг во вращающуюся печь, температура обжига - не более 950 °С, температура газов на выходе – 390 °С, время обжига - не более 45 минут. Обожженный материал поступает в слоевой холодильник, где остывает до 70 °С. Воздух, нагретый в слоевом холодильнике, поступает во вращающуюся печь, что позволяет экономить тепло. Обожженные гранулы из слоевого холодильника направляются в валковую дробилку. Валковая дробилка дробит обожженный диатомит. Продукт дробления подается на рассев в систему грохотов, в которых продукт дробления разделяется на фракции: от 0,3 до 0,7 мм, от 0,5 до 1,0 мм, от 1,0 до 3,0 мм и от 3,0 до 5,0 мм. Материал крупнее 5,0 мм возвращается на повторное дробление в валковую дробилку. Материал фракции менее 0,3 мм направляется в бункер-склад, откуда подается на участок измельчения в дезинтегратор, совмещенный с классификатором для получения тонкодисперсных частиц и производства обожженного порошка. Использование полезной модели обеспечивает увеличение коэффициента использования исходного сырья и повышение качества готового продукта путем получения гранул различного диаметра, в зависимости от потребности заказчика, снижение запыленности и обеспечение утилизации пыли, образующейся в ходе обработки сырья (RU 80930, МПК F27B 7/34, 27.02.2009).

Известен энергосберегающий процесс прокаливания диатомита, при котором частицы диатомита смешивают с водой с образованием смеси с влажностью 15-50 %, а затем уплотняют, образуя в основном сферические шарики, предпочтительно диаметром 1,5-20,0 мм. Полученный гранулированный диатомит, который также может содержать флюс или отбеливающий агент, прокаливают при температуре 923-1290 ºС. Процесс гранулирования уменьшает время, необходимое для прокаливания с 30-90 мин до ~ 0,75-30 мин, что позволяет уменьшить количество тепловой энергии, необходимой для прокаливания данной единицы диатомита. При этом мелкая пыль хорошей чистоты, а также материалы, которые до этого считались отходами, могут быть переработаны в пригодные для использования продукты (US 4325844, МПК B01J20/14, 20.04.82).

К недостаткам известных способов относятся использование оборудования для гранулирования, которое не позволяет получить гранулы высокой плотности, а также применение высоких температур для термообработки гранул, при которых происходит «остекловывание» гранул (RU 176291, МПК B01D 39/06, B01J 20/28, 16.01.2018; RU 2630554, МПК B01D 39/06, B01J 20/14, 11.09.2017), а также дегидратация и дегидроксилирование поверхности, способствующие снижению количества активных центров адсорбции хорошо растворимых органических соединений на поверхности диатомита.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что карьерный диатомит дробят, подсушивают и измельчают, доводят до влажности 33-35 мас. %, гранулируют в интенсивном смесителе, добавляя для опудривания диатомитовый порошок, полученные гранулы сушат при 150-200 ºС во вращающейся печи, затем охлаждают, классифицируют с получением гранул основной фракции 0,8-2,0 мм. Диатомитовый порошок для опудривания с размером частиц менее 100 мкм и влажностью менее 1,0 мас. % получают путем измельчения фракций размером менее 0,8 мм и более 2,0 мм, полученных после классификации гранул.

Техническая задача, на решение которой направлено данное изобретение, – создание способа получения гранулированного сорбента из диатомита для очистки воды от хорошо растворимых органических соединений.

Применение предлагаемого изобретения обеспечивает следующий технический результат: повышение эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Указанный технический результат достигается тем, что карьерный диатомит дробят, подсушивают и измельчают, доводят до влажности 33-35 мас. %, гранулируют в интенсивном смесителе, добавляя для опудривания диатомитовый порошок, полученные гранулы сушат при 150-200 ºС во вращающейся печи, затем охлаждают, классифицируют с получением гранул основной фракции 0,8-2,0 мм. Диатомитовый порошок для опудривания с размером частиц менее 100 мкм и влажностью менее 1,0 мас. % получают путем измельчения фракций размером менее 0,8 мм и более 2,0 мм, полученных после классификации гранул.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».

Способ получения гранулированного сорбента реализуется следующим образом.

Карьерный диатомит дробят, подсушивают и измельчают для увеличения поверхности, доступной для адсорбции хорошо растворимых органических соединений, что способствует достижению заявленного технического результата – повышению эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов. Измельчение карьерного диатомита возможно только после предварительных операций дробления и подсушивания породы, так как карьерный диатомит имеет высокую влажность (до 60 мас. %) и высокое водопоглощение (до 150 мас. %), что препятствует его механической обработке без предварительных операций дробления и подсушивания, так как высокая влажность и высокое водопоглощение вызывают налипание породы на рабочие органы производственных машин. Измельчение карьерного диатомита после проведения предварительных операций дробления и подсушивания породы способствует достижению заявленного технического результата – повышению эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Затем полученный порошок диатомита доводят до оптимальной для гранулирования в интенсивном смесителе влажности 33-35 мас. %: при влажности порошка менее 33 мас. % порошок диатомита не гранулируется, при влажности порошка диатомита более 35 мас. % происходит склеивание гранул, увеличивается расход опудривателя, снижается выход основной фракции гранул. Доведение порошка диатомита до оптимальной для гранулирования в интенсивном смесителе влажности 33-35 мас. % позволяет достичь заявленного технического результата – повышения эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Порошок диатомита с влажностью 33-35 мас. % гранулируют в интенсивном смесителе, добавляя для опудривания диатомитовый порошок. Гранулирование порошка диатомита в интенсивном смесителе позволяет получить гранулы высокой плотности за счет использования поворотного смесительного резервуара, который непрерывно подает смешиваемый материал в область вращающихся устройств. При этом образуются встречные потоки смешиваемого материала с высокой разностью скоростей. В интенсивном смесителе применяются вращающиеся специальные смесительные инструменты и регулируемое комбинированное устройство, которое предотвращает прилипание остатков к стенке резервуара, способствует формированию прочного вертикального компонента потока смеси. Опудривание гранул осуществляется для предотвращения слипания гранул путем добавления в интенсивный смеситель диатомитового порошка.

Готовые гранулы сушат при 150-200 ºС во вращающейся печи, затем охлаждают, классифицируют с получением гранул основной фракции 0,8-2,0 мм, что позволяет достигнуть заявленного технического результата – повышения эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Диатомитовый порошок для опудривания с размером частиц менее 100 мкм и влажностью менее 1,0 мас. % получают путем измельчения фракций размером менее 0,8 мм и более 2,0 мм, полученных после классификации гранул. Это позволяет достигнуть заявленного технического результата – повышения эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Пример 1. Карьерный диатомит дробили вручную до кусков менее 50 мм, затем пропускали через щековую дробилку, получая частицы размером менее 4 мм, сушили во вращающейся печи при 150 ºС до влажности 1,92 %, затем охлаждали и измельчали в шаровой мельнице до размера частиц не более 100 мкм. Подготовленный таким образом диатомитовый порошок на основе диатомита помещали в лабораторный смеситель интенсивного действия Eirich R02, добавляли воду тонкой струйкой в смеситель при частоте вращения инструмента завихрителя, равной 264 об/мин, до влажности 33 мас. %, гранулировали при частоте вращения инструмента завихрителя 2500 об/мин и при частоте вращения смесительного резервуара 42 об/мин, затем гранулы опудривали, используя диатомитовый порошок как опудриватель гранул. Опудривание производили при частоте вращения инструмента завихрителя, равной 1000 об/мин. Полученные гранулы сушили во вращающейся печи с частотой вращения барабана 2 об/мин при температуре 150 ºС. Затем гранулы подвергали термообработке во вращающейся печи с частотой вращения барабана 2 об/мин при температуре 550 ºС, охлаждали до температуры 21 ºС, классифицировали с помощью набора сит с получением основной фракции – 0,8-2,0 мм. Диатомитовый порошок для опудривания с размером частиц менее 100 мкм и влажностью менее 1,0 мас. % получали путем измельчения фракций размером менее 0,8 мм и более 2,0 мм, полученных после классификации гранул. Выход основной фракции гранул составил 74,70±0,31 %, расход диатомитового порошка на опудривание гранул – 0,1132±0,0002 кг/кг, влажность гранул составила 0,30±0,01 %.

Пример 2. Способ получения гранулированного сорбента осуществляли так же, как в Примере 1. Подготовленный диатомитовый порошок доводили до влажности 35 мас. %. Полученные гранулы сушили во вращающейся печи при температуре 200 ºС. Выход основной фракции гранул составил 76,88±0,12 %, расход диатомитового порошка на опудривание гранул – 0,1145±0,0005 кг/кг, влажность гранул составила 0,41±0,02 %.

Пример 3. Проводили испытания эксплуатационных характеристик образцов гранулированного сорбента, полученных в Примерах 1 и 2, а также применяемых в настоящее время сорбентов для очистки воды. Результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1. Параметры сорбентов с размером частиц 0,8-2,0 мм

Параметры Гранулированный сорбент Крошка обожженная при 1000 ºС Пример 1 Пример 2 Опока Диатомит Проницаемость, Д 1,60±0,10 1,59±0,13 0,87±0,02 1,89±0,22 Величина адсорбции метиленового синего, мг/г 7,60±0,85 7,65±0,75 1,05±0,15 1,28±0,08 Предел прочности на сжатие, МПа 4,70±0,35 4,66±0,29 5,00-6,00 3,96±0,11

Таким образом, вышеизложенное описание свидетельствует о выполнении при использовании заявленного изобретения следующей совокупности условий:

- средство, воплощающее заявленное изобретение, при его осуществлении, предназначено для очистки воды от хорошо растворимых органических соединений;

- для заявленного способа, в том виде как оно охарактеризовано в изложенной формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в заявке средств и методов;

- средство, воплощающее заявленное изобретение при осуществлении, способно обеспечить достижение усматриваемых заявителем поставленного технического результата – повышения эксплуатационных характеристик сорбента и эффективности использования материальных ресурсов.

Изобретение относится к способам получения гранулированного сорбента из диатомита и может быть использовано при очистке воды от хорошо растворимых органических соединений. Представлен способ получения гранулированного сорбента, характеризующийся тем, что карьерный диатомит дробят, подсушивают и измельчают, доводят до влажности 33-35 мас. %, гранулируют в интенсивном смесителе, добавляя для опудривания диатомитовый порошок, полученные гранулы сушат при 150-200 °С во вращающейся печи, затем охлаждают, классифицируют с получением гранул основной фракции 0,8-2,0 мм. Изобретение обеспечивает создание способа получения гранулированного сорбента из диатомита для очистки воды от хорошо растворимых органических соединений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

1. Способ получения гранулированного сорбента, отличающийся тем, что карьерный диатомит дробят, подсушивают и измельчают, доводят до влажности 33-35 мас. %, гранулируют в интенсивном смесителе, добавляя для опудривания диатомитовый порошок, полученные гранулы сушат при 150-200 °С во вращающейся печи, затем охлаждают, классифицируют с получением гранул основной фракции 0,8-2,0 мм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что диатомитовый порошок для опудривания получают путем измельчения фракций размером менее 0,8 мм и более 2,0 мм, полученных после классификации гранул.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что диатомитовый порошок для опудривания получают с размером частиц менее 100 мкм и влажностью менее 1,0 мас. %.