Способ получения гранулированного фильтрующего материала Российский патент 2017 года по МПК B01D39/06 B01J20/14 

Изобретение относится к способам получения фильтрующих материалов из диатомита и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности для повышения качества фильтрации жидкостей и газов.

Известен способ получения диатомитовых фильтрующих материалов (патент на изобретение РФ №2314858, МПК B01D 39/06, 2008 г.), включающий измельчение диатомовой породы, получение суспензии в водном растворе при перемешивании, фракционирование в водной среде, обжиг и обезвоживание. Недостатком данного решения являются отсутствие стадии гранулирования фильтрующего материала, что снижает эффективность и длительность функционирования фильтров, поскольку гранулирование позволяет придать гранулам оптимальную форму и сформировать в них однородную структуру.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения фильтрующих материалов из диатомитов (патент на изобретение РФ №2237510, МПК B01D 39/06, 2004 г.), включающий измельчение диатомовой породы до частиц размером менее 1 мм, смешение со связующими добавками и обжиг. Недостатком данного решения являются невысокие эксплуатационные свойства, т.е. низкое качество готового продукта.

Технический результат предложенного решения заключается в повышении качества готового продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения гранулированного фильтрующего материала, включающем измельчение диатомитовой породы до частиц размером менее 1 мм, смешение со связующими добавками и обжиг, согласно изобретению перед обжигом производят послойную грануляцию смеси частиц диатомитовой породы со связующими добавками до получения изотропных гранул сферической формы, средний диаметр которых превышает средний эквивалентный диаметр измельченных частиц диатомитовой породы не менее чем в 8 раз. Гранулирование позволяет сформировать в частицах однородную структуру и придать им оптимальную сферическую форму, что повышает эффективность и длительность функционирования фильтров, т.е. качество готового продукта. Сферическая форма гранул улучшает сыпучесть и порционирование материала, облегчает его поверхностную обработку, обеспечивает более высокую плотность упаковки и стабильность гранулометрического состава продукта по высоте при засыпке в больших объемах.

Послойная структура гранул, образующаяся при гранулировании в тарельчатом грануляторе или грануляторе псевдоожиженного слоя, повышает срок службы (эксплуатационные свойства) гранул, так как при регенерации происходит отслоение (отшелушивание) отработанных (забитых) внешних слоев.

Послойная грануляция и превышение среднего диаметра гранул (d_гр) не менее чем в 8 раз среднего эквивалентного диаметра измельченных частиц диатомитовой породы (d₄) обеспечивают изотропность гранул (т.е. повышают качество готового продукта) по пористости, проницаемости, плотности и прочности, повышает сферичность гранул. При соблюдении указанного соотношения среднего диаметра гранул и среднего эквивалентного диаметра измельченных частиц диатомитовой породы среднеарифметическая прочность при одноосном сжатии 20 гранул при d_гр/d_ч=8 составляет 7,0 МПа, при d_гр/d_ч=12,5-7,9 МПа, при d_гр/d_ч=20,0-8,5 МПа. При несоблюдении указанного соотношения среднеарифметическая прочность при одноосном сжатии 20 гранул резко снижается, например при d_гр/d_ч=2,5, среднеарифметическая прочность при одноосном сжатии 20 гранул составляет всего 3,5 МПа. Отметим, что качественный гранулированный фильтрующий материал из диатомита должен иметь прочность при одноосном сжатии не менее 7 МПа.

В качестве связующей добавки может использоваться вода или вещества, содержащие углерод, например крахмал, модифицированный крахмал, карбоксиметилцеллюлоза, метилцеллюлоза. В процессе обжига вещества, содержащие углерод выгорают, повышая пористость гранул и, соответственно, качество готового продукта.

После измельчения диатомитовой породы до частиц размером менее 1 мм производят классификацию измельченных частиц на фракции, а на гранулирование подают измельченные частицы определенной фракции (в зависимости от назначения готового продукта), что повышает качество готового продукта. Классификацию измельченных частиц диатомитовой породы можно производить на 3 фракции: до 5 мкм, от 5 до 100 мкм и свыше 100 мкм, что позволяет производить весь спектр продуктов высокого качества.

Более точную настройку свойств и характеристик (а, следовательно, и качества) гранулированного фильтрующего материала производят, регулируя соотношение различных фракций измельченных частиц диатомитовой породы в смеси, поступающей на гранулирование.

В качестве диатомитовой породы может использоваться смесь диатомитов с различных месторождений, которые имеют разные характеристики. При этом свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала регулируются изменением соотношений диатомитов с различных месторождений в смеси, поступающей на гранулирование, что позволяет изменять параметры и качество готового продукта.

В качестве диатомитовой породы может использоваться смесь диатомитов морского и озерного (более крупный) происхождений, которые имеют разные характеристики. Свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала регулируются изменением соотношений диатомитов морского и озерного происхождений в смеси, поступающей на гранулирование, что позволяет изменять параметры и качество готового продукта.

В качестве диатомитовой породы озерного происхождения могут использоваться частицы отработанного фильтрующего материала из диатомита озерного происхождения. В этом случае обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических осадков, содержащихся в отработанном фильтрующем материале, до активированного угля, что повышает очистительные способности фильтрующего материала.

В смесь, поступающую на гранулирование, может быть введено измельченное стекло. При этом обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих остекловывание гранул фильтрующего материала, что повышает их эксплуатационные характеристики (прочность и длительность эксплуатации).

В смесь, поступающую на гранулирование, могут быть введены стеклообразующие соли и/или оксиды щелочных и/или щелочно-земельных металлов. При этом обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих остекловывание гранул фильтрующего материала, что повышает их эксплуатационные характеристики (прочность и длительность эксплуатации).

В смесь, поступающую на гранулирование, могут быть введены органические добавки. При этом обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических добавок до активированного угля, что повышает очистительные способности фильтрующего материала. Если обжиг полученных гранул проводить в условиях, обеспечивающих выгорание органических добавок и образование пор, то это повысит пористость гранул и, соответственно, качество готового продукта.

Способ получения гранулированного фильтрующего материала реализуется следующим образом.

Диатомитовую породу (кизельгур, трепел, опоку, инфузорную землю и др.) измельчают до частиц размером менее 1 мм и классифицируют на 3 фракции (до 5 мкм, от 5 до 100 мкм и свыше 100 мкм), которые для регулирования свойств и характеристик гранулированного фильтрующего материала затем смешивают в различном соотношении фракций.

Измельченные частицы породы (одной фракции или смеси из 2-х или 3-х фракций), имеющие влажность 15-18%, смешивают со связующими добавками, например с водой, повышая влажность измельченных частиц до 38-42%, или с веществами, содержащими углерод, например с водным 5% раствором карбоксиметилцеллюлозы (0,08% карбоксиметилцеллюлозы от веса гранул). В качестве связующей добавки, содержащей углерод, также может использоваться крахмал, модифицированный крахмал, метилцеллюлозу и другие вещества.

Смесь частиц диатомитовой породы со связующими добавками отправляют на послойную грануляцию в тарельчатом грануляторе или грануляторе псевдоожиженного слоя до получения изотропных гранул сферической формы, средний диаметр которых превышает средний эквивалентный диаметр измельченных частиц диатомитовой породы не менее чем в 8 раз. Полученные гранулы подсушивают и затем обжигают при температуре от 700 до 1200°С.

Изменение соотношений различных фракций измельченных частиц диатомитовой породы в смеси, поступающей на смешение со связующими добавками и гранулирование, позволяет поддерживать оптимальные свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала независимо от результатов каждого помола диатомитовой породы и колебаний ее характеристик. Например, для гранулированного фильтрующего материала средним диаметром 0,8 мм опытным путем было установлено следующее оптимальное соотношение фракций измельченных частиц диатомитовой породы: до 5 мкм - 27%, от 5 до 100 мкм - 58% и свыше 100 мкм - 15%. Поэтому полностью весь помол можно направлять на гранулирование только в том случае, если соотношение фракций в нем совпадает с вышеуказанным. В других случаях фракции измельченных частиц диатомитовой породы на смешение со связующими добавками и гранулирование подаются дозировано, обеспечивая их заданное соотношение.

В качестве диатомитовой породы может использоваться смесь диатомитов с различных месторождений, например из Инзенского месторождения диатомита (более легкий, более пористый и менее прочный диатомит) и из Тамбовского месторождения трепела и опоки (более плотный и прочный диатомит). Изменением соотношений диатомитов с различных месторождений можно получать гранулированный фильтрующий материал с необходимыми свойствами. Особенно сильно отличаются по характеристикам диатомиты морского и озерного происхождений, поэтому изменяя соотношения диатомитов морского и озерного происхождений в смеси, поступающей на гранулирование, можно получать гранулы с более специфическими характеристиками.

Фильтрующий материал из диатомита озерного происхождения, который широко используется в пищевой, в частности в пивоваренной промышленности, является более редким, более высококачественным и, как правило, импортным. Поэтому к измельченным частицам диатомитовой породы морского происхождения добавляют частицы отработанного фильтрующего материала из диатомита озерного происхождения, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических осадков, содержащихся в отработанном гранулированном фильтрующем материале, до активированного угля.

Повысить прочность гранул на 25-35% возможно путем их остекловывания. С этой целью в смесь, поступающую на гранулирование, вводят измельченное стекло (от 1 до 10%), а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих остекловывание гранул фильтрующего материала.

Поскольку диатомит содержит основную часть компонентов, необходимых для образования стекла, то остекловывание гранул можно обеспечить путем добавления в смесь, поступающую на гранулирование, от 0,1 до 10% (в зависимости от состава диатомита) стеклообразующих солей и/или оксидов щелочных и/или щелочно-земельных металлов, и последующего обжига. Например, для остекловывания гранул, изготовленных из диатомита Инзенского месторождения, достаточно добавить около 2% соды Na₂CO₃.

Качество гранулированного фильтрующего материала повышается при наличии в нем активированного угля, который получают, вводя в смесь, поступающую на гранулирование, органические добавки, например, измельченные частицы коры кокосового ореха (до 10%). Обжиг таких гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических добавок до активированного угля. При правильно подобранных параметрах процесса (температура, время, ограничение кислорода) из 10% органических добавок можно получить до 5% активированного угля. Если в процессе обжига создать условия, обеспечивающие выгорание органических добавок, то в грануле образуются дополнительные поры, что повышает ее пористость и снижает плотность.

Изобретение относится к способам получения фильтрующих материалов из диатомита и может быть использовано в пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности для повышения качества фильтрации жидкостей и газов. Диатомитовую породу (кизельгур, трепел, опоку, инфузорную землю и др.) измельчают до частиц размером менее 1 мм и классифицируют на 3 фракции (до 5 мкм, от 5 до 100 мкм и свыше 100 мкм), которые для регулирования свойств и характеристик гранулированного фильтрующего материала затем смешивают в различном соотношении фракций. Измельченные частицы породы (одной фракции или смеси из 2-х или 3-х фракций), имеющие влажность 15-18%, смешивают со связующими добавками: например, с водой, повышая влажность измельченных частиц до 38-42%, или с веществами, содержащими углерод, например с водным 5% раствором карбоксиметилцеллюлозы (0,08% карбоксиметилцеллюлозы от веса гранул). В качестве связующей добавки, содержащей углерод, также может использоваться крахмал, модифицированный крахмал, метилцеллюлоза. Смесь частиц диатомитовой породы со связующими добавками отправляют на послойную грануляцию в тарельчатом грануляторе или грануляторе псевдоожиженного слоя до получения изотропных гранул сферической формы, средний диаметр которых превышает средний эквивалентный диаметр измельченных частиц диатомитовой породы не менее чем в 8 раз. Полученные гранулы подсушивают и обжигают при температуре от 700 до 1200°С. Технический результат изобретения заключается в повышении качества готового продукта. 16 з.п. ф-лы.

1. Способ получения гранулированного фильтрующего материала, включающий измельчение диатомитовой породы до частиц размером менее 1 мм, смешение со связующими добавками и обжиг, отличающийся тем, что перед обжигом производят послойную грануляцию смеси частиц диатомитовой породы со связующими добавками до получения изотропных гранул сферической формы, средний диаметр которых превышает средний эквивалентный диаметр измельченных частиц диатомитовой породы не менее чем в 8 раз.

2. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующей добавки используют воду.

3. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующей добавки используют вещества, содержащие углерод.

4. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 3, отличающийся тем, что в качестве связующей добавки, содержащей углерод, используют крахмал, модифицированный крахмал, карбоксиметилцеллюлозу или метилцеллюлозу.

5. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что после измельчения диатомитовой породы до частиц размером менее 1 мм производят классификацию измельченных частиц на фракции.

6. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 5, отличающийся тем, что классификацию измельченных частиц диатомитовой породы производят на 3 фракции: до 5 мкм, от 5 до 100 мкм и свыше 100 мкм.

7. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по любому из пп. 5 или 6, отличающийся тем, что свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала регулируются изменением соотношений различных фракций измельченных частиц диатомитовой породы в смеси, поступающей на гранулирование.

8. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что послойную грануляцию смеси частиц диатомитовой породы со связующими добавками производят в тарельчатом грануляторе или трансляторе псевдоожиженного слоя.

9. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в качестве диатомитовой породы используют смесь диатомитов с различных месторождений.

10. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 9, отличающийся тем, что свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала регулируются изменением соотношений диатомитов с различных месторождений в смеси, поступающей на гранулирование.

11. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в качестве диатомитовой породы используют смесь диатомитов морского и озерного происхождений.

12. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 11, отличающийся тем, что свойства и характеристики гранулированного фильтрующего материала регулируются изменением соотношений диатомитов морского и озерного происхождений в смеси, поступающей на гранулирование.

13. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 11, отличающийся тем, что в качестве диатомитовой породы озерного происхождения используют частицы отработанного фильтрующего материала из диатомита озерного происхождения, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических осадков, содержащихся в отработанном гранулированном фильтрующем материале, до активированного угля.

14. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в смесь, поступающую на гранулирование, вводят измельченное стекло, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих остекловывание гранул фильтрующего материала.

15. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в смесь, поступающую на гранулирование, вводят стеклообразующие соли и/или оксиды щелочных и/или щелочно-земельных металлов, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих остекловывание гранул фильтрующего материала.

16. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в смесь, поступающую на гранулирование, вводят органические добавки, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих термическое разложение органических добавок до активированного угля.

17. Способ получения гранулированного фильтрующего материала по п. 1, отличающийся тем, что в смесь, поступающую на гранулирование, вводят органические добавки, а обжиг полученных гранул проводят в условиях, обеспечивающих выгорание органических добавок и образование пор.