СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОГО ОРГАНОМИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ БИОГУМУС Российский патент 2023 года по МПК B01J2/20 B01J2/30 C05F17/05 

Изобретение относится к технологии получения гранулированного органоминерального удобрения биогумус, имеющего пролонгированный эффект действия с повышенными качественными характеристиками гранулированного продукта и может быть использовано в сельской промышленности для повышения и восстановления физико-химических свойств и плодородия почв.

Известен способ гранулирования органоминерального удобрения на основе торфа. Процесс начинается с приготовления исходной смеси: просеивании, измельчении частиц до размера 1–2 мм и обработки щелочью (NaOH или KOH). К субстрату добавляют пропионовую кислоту, с целью достижения антибактериального действия удобрения. В качестве связующего вещества используется крахмал, наиболее предпочтительный кукурузный. Полученную смесь гранулируют посредством экструзии с использованием матрицы с размером фильер 4 мм. Далее гранулы сушат в потоке нагретого воздуха при температуре 200–400^оС, после гранулы выгружают из сушилки, охлаждают и оставляют на 1–8 часов для затвердевания [патент № 2699263 Канада, опубл. 28.05.2007].

Недостатком известного способа является режим термообработки материала, где действие высоких температур приведет к разложению основного компонента удобрения гуминовых и фульвовых кислот торфа и используемой в качестве антигрибковой добавки – пропионовой кислоты. При разложении органической составляющей удобрения, возможна деградация структуры полученных гранул, в результате выделения газовых соединений, которые инициируют образование трещин, что способствует разрушению структуры гранул и снижению прочностных характеристик.В том числе, излишние использование удобрения, содержащего крахмал, может стать продуктом питания патогенных микроорганизмов и вредителей.

Известен способ получения гранулированного органоминерального удобрения на основе сапропеля Томского месторождения с минеральной добавкой нитрита аммония. Массу сапропеля предварительно высушивают при температуре 105^оС, затем измельчают и тщательно перемешивают с нитратом аммония. Гранулирование проводят на грануляторе тарельчатого типа с частотой вращения 28 об/мин и углом наклона 45^о. В качестве связующего используют воду. Полученную смесь загружают в гранулятор и окатывают в течение 15 мин. Далее готовые гранулы подвергают сушке при температуре 105^оС. В результате гранулирования, получают гранулы диаметром 4–5 мм [Патент №2515293 РФ].

Недостатком такого удобрения является вероятность содержания балластных веществ, а также тяжелых металлов в составе сапропеля, что резко снижает активность удобрения и приводит к негативному воздействию на микрофлору почвы.

Известен способ получения органоминерального удобрения в состав которого входят гуминовые кислоты, минеральные добавки карбоната кальция и оксида кальция для регулирования уровня рН почвы и бактерии Bacillussubtilis и/или Bacillusmegaterium. По данному способу, готовят смесь карбоната кальция, оксида кальция и растворенных в воде бактерий, далее готовую смесь гранулируют. Затем полученный гранулят опрыскивают гуминовыми кислотами в соотношении 1:1 и проводят гранулирование при температуре 70^оС в тарельчатом грануляторе до образования гранул 3–8мм. После, гранулят подвергают сушке при 200^оС в течение 10 сек, после чего температуру уменьшают до 70^оС и высушивают продукт до влажности 3 % [патент № 2008/094059 Польша, опубл.07.08.2008].

Недостатком данного способа может быть нарушение установленного времени обезвоживания гранул при 200^оС, что может привести к гибели бактерий, в результате чего снизится желаемая эффективность удобрения. Увеличение числа бактерий в удобрении, способствует их активному размножению, что может привести к закислению почвы. В том числе, использование бактериальных штаммов в удобрении резко сокращает продолжительность его хранения. Остаточная влажность материала может негативно отразится на целостности гранул и качестве удобрения, так как нарушение условий хранения приведет удобрение в негодность.

Известен способ получения гранулированного органоминерального удобрения на основе отходов животноводства. По данному способу, готовят смесь, состоящую из отходов животноводства 75 %, масс., и гипса 25 %, масс. (который вводят в виде суспензии). Гипс используется в виде связующего вещества и обогащающей минеральной добавки. Смешение этих компонентов проводят в течение 4 часов, для более равномерного перемешивания. При получении данного удобрения, применяется метод формования смеси в гранулы, путем продавливания через отверстия, диаметр которых определяется заявленным требованием к размеру гранул [патент 9376349 США, опубл.03.03.2016].

Недостатком данного способа является длительный процесс смешения исходный смеси для гранулирования, что влечет за собой дополнительные энергетические затраты на стадию приготовления тукосмеси. Применение не ферментированного сырья приводит к ухудшению качества продукта, так как в удобрении могут содержаться различные патогенные микроорганизмы. Полученные гранулы, посредством продавливания, не могут иметь высокие прочностные характеристики, которые обеспечат возможность сохранения целостности гранул при транспортировании.

Известен способ получения гранулированных тукосмесей смешением карбамида с одним или несколькими минеральными и органическими удобрениями, выбранными из ряда аммиачная селитра, сйльфат аммония, аммофос, диаммонийфосфат, хлорид и сульфат калия, фосфоритная мука, биогум, гумат калия, торф при содержании карбамида в смесях 0,1 – 99,9 %, масс., и соотношении N:P₂O₅:K₂O в смесях (I) (15–25):(9–17):(9–17) и N:P₂O₅в смесях (II) (11–45):(0,03–45) %, масс., соответственно возможно также введение в смеси одного или нескольких микроэлементов, упрочняющей добавки: талька, или перлита, или углерода в количестве 0,1-0,3 мас. %, гидрофобизирующей добавки - полиметилгидроксилоксановой эмульсии ГКЖ-94 в количестве 0,04–0,4%, масс., с последующим увлажнением смесей до содержания воды 1,0-3,0 %, масс., гранулированием в типовом промышленном роторном грануляторе формования, рассевом гранул.. Статическая прочность гранулированных тукосмесей составляет 2,3–2,9 МПа без связующего и 3,1–3,9 МПа в упрочняющей добавкой, гигроскопичность 1,0-2,4% [патент РФ №2225382 ;опубл. 10.03.2004].

Недостатком данного способа является низкое содержание органической составляющей и использование большого количества минеральных добавок, что приведет к накапливанию в почве пестицидов и нитратов. Гранулы имеют не высокие значения статической прочности и могут быть разрушены при транспортировании и продолжительном хранении.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ получения сложного органического удобрения. Основой данного удобрения является торфяной компост с жидкой фазой ферментированного навоза. Соли меди, цинка, бора, а также борная кислота или другие бораты, карбамид, аммиачная селитра, сульфата и хлориды калия применяются в качестве минеральной добавки, которые участвуют в синтезе углеводов, витаминов и сахаров. Многокомпонентную смесь смешивают в требуемых соотношениях, далее, полученный субстрат с влажностью 50–60 % направляют в окаточный барабан гранулятор-сушилки (БГС), где при температуре 50^оС производят гранулирование. После готовые гранулы подвергают сушке при 85–95^оСи рассеву [патент РФ №2337900;опубл. 10.11.2008]. Данный способ принят за прототип.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа, – смешение исходной массы субстрата со связующим раствором; гранулирование методом окатывания; сушка; рассев гранулированного продукта с отделением товарной фракции 3,0–6,0 мм.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является высокая стоимость гранулированного удобрения, содержащего большое количество обогащающих добавок и низкое содержание гуминовых кислот, при этом высокое содержание минеральной составляющей удобрения способствует засаливанию почвы, снижая ее вегетативный потенциал. Полученные по данному способу гранулы имеют невысокие прочностные характеристики, что осложняет применение механизаторов в процессе рассеивания гранулированного удобрения, а также приводит к разрушению структуры гранул при транспортировании и хранении. В том числе, проведение окатывания при повышенной температуре способствует увеличению текущих материальных затрат при реализации технологии и удорожанию готового продукта.

Задачей изобретения является разработка способа гранулирования высокоэффективного органоминерального удобрения биогумус, позволяющего получить гранулы с высокими прочностными и реологическими характеристиками (статическая и динамическая прочность гранул, истираемость, слеживаемость, гигроскопичность), снижение стоимости полученного удобрения.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе гранулирования органоминерального удобрения биогумус, включающем смешение исходной массы субстрата со связующим раствором, гранулирование методом окатывания, сушку и рассев гранулированного продукта с отделением товарной фракции 3,0–6,0 мм, согласно изобретению при смешении исходной смеси органоминерального удобрения биогумус в качестве неорганического связующего используют водный раствор гидрокарбоната натрия с концентрацией 20–30% и содержанием в смеси 6–8%, масс., перед гранулированием проводят предварительное формование исходной смеси в экструдере через матрицу с размером фильер 7 мм, гранулирование осуществляют при температуре 25–50^оС, сушку - при температуре 90–100^оС, при рассеве готового гранулированного продукта часть некондиционной фракции менее 3,0 мм измельчают и подают на стадию смешения в качестве ретура с содержанием 2–4 %, масс.

Признаки заявляемого технического решения, отличительные от прототипа – при смешении исходной смеси органоминерального удобрения биогумус в качестве неорганического связующего используют водный раствор гидрокарбоната натрия с концентрацией 20–30 % и содержанием в смеси 6–8 % масс.; перед гранулированием методом окатывания проводят предварительное формование исходной смеси в экструдере через матрицу с размером фильер 7 мм; гранулирование проводят при температуре 25–50^оС; сушку осуществляют при температуре 90–100^оС; при рассеве готового гранулированного продукта, часть некондиционной фракции менее 3,0 мм измельчают и подают на стадию смешения в качестве ретура с содержанием 2–4 %, масс.

Проведение предварительной стадии формования способствует начальному образованию гранул, а также позволяет добиться шарообразной формы гранул и однородного гранулометрического состава при дальнейшем окатывании. В том числе, проведение предварительного формования способствует увеличению выхода товарной фракции гранулированного органоминерального удобрения биогумус (3,0–6,0 мм) и образованию малого количества некондиционной фракции (менее 3,0 мм).

Осуществление стадии предварительного формования в экструдере через матрицу с размером фильер 7 мм позволяет получить прессат, который эффективнее окатывается и в дальнейшем, после сушки гранулята, соответствует размеру установленной товарной фракции 3-6 мм.

Часть некондиционной фракции (менее 3,0 мм), после дробления вводится в виде ретура с содержанием 2–4 %, масс, что позволяет исключить потери ценного органоминерального удобрения биогумуса при гранулировании. Измельченные частички ретура выступают в качестве зародышей гранулообразования и способствуют формированию более прочных гранул с неоднородной структурой, что позволяет повысить сопротивляемость гранул к внешним механическим воздействиям. Выход некондиционной фракции по заявленному способу получения органоминерального удобрения биогумус не превышает 5 %.

Использование неорганического связующего водного раствора гидрокарбоната натрия с концентрацией 20–30% и содержанием в смеси 6–8%, масс. способствует образованию микрокристаллических соединений в объеме гранул, что приводит к формированию армирующего каркаса в виде большого количества кристаллических мостиков из труднорастворимых соединений.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного способа, является повышение эффективности гранулирования методом окатывания с предварительной стадией формования органоминерального удобрения биогумус и повышение прочностных характеристик гранул за счет действия неорганического связующего водного раствора гидрокарбоната натрия, обеспечивающего образование в объеме гранулы кристаллов труднорастворимых солей, упрочняющих структуру и введения некондиционной измельченной фракции в качестве ретура.

Измерение статической прочности готовых гранул проводили на приборе ИПГ-1М ФГУП «УНИХИМ»; измерение динамической прочности и истираемость проводили в устройстве ПКПГ-1, представляющим собой 2-х камерный барабан с приводом; определение гигроскопичности осуществляли эксикаторным методом, с выдержкой в течение 120 часов и влажности атмосферы 98%; определение слеживаемости гранулята проводили на приборе ACAPEasy фирмы ATM-Systems по разработанной на кафедре ХТ ПНИПУ методике определения слеживаемости минеральных удобрений.

ПРИМЕРЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА

Пример 1

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют следующим образом. Почвообразную массу органоминерального удобрения с влажностью 55-60 % загружают в экструдер, через матрицу с диаметром фильер 7 мм продавливают исходную смесь и направляют в окаточный барабан с наклоном 3^о и скоростью вращения 40 об/мин, где осуществляют процесс гранулирования органоминерального удобрения биогумус при температуре 25^оС. Далее, гранулят направляют на сушку при 90^оС, после которой осуществляют рассев с выделением товарной фракции 3,0–5,0 мм. После измерения прочностных характеристик, статическая прочность гранул составляет 2,4 МПа, динамическая прочность 91 %, истираемость 9 %, коэффициент слеживаемости 21,6 кг/см², гигроскопичность 1,1 %.

Пример 2

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что процесс сушки гранулята проводят при температуре 100^оС. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 2,4 МПа, динамическая прочность 92 %, истираемость 8 %, коэффициент слеживаемости 20,9 кг/см², гигроскопичность 1,3 %.

Пример 3

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что процесс гранулирования методом окатывания проводят при температуре 50^оС. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 2,3 МПа, динамическая прочность 92 %, истираемость 8 %, коэффициент слеживаемости 19,8 кг/см², гигроскопичность 1,2 %.

Пример 4

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что процесс гранулирования методом окатывания осуществляют при температуре 50^оС, а процесс сушки гранулята проводят при температуре 100^оС. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 2,5 МПа, динамическая прочность 91 %, истираемость 9 %, коэффициент слеживаемости 21,1 кг/см², гигроскопичность 1,3 %.

Пример 5

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что после рассева, часть некондиционной фракции менее 3 мм измельчают в дробилке и добавляют в качестве ретура к исходной смеси перед формованием. Содержание ретура составляет 2 %, масс. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 2,9 МПа, динамическая прочность 94 %, истираемость 6 %, коэффициент слеживаемости 18,7 кг/см², гигроскопичность 0,9 %.

Пример 6

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 5. Отличием является то, что после рассева, часть некондиционной фракции менее 3 мм измельчают в дробилке и добавляют в качестве ретура к исходной смеси перед формованием. Содержание ретура составляет 3 %, масс. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 3,2 МПа, динамическая прочность 94 %, истираемость 6 %, коэффициент слеживаемости 18,1 кг/см², гигроскопичность 1,0 %.

Пример 7

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 5. Отличием является то, что после рассева, часть некондиционной фракции менее 3 мм измельчают в дробилке и добавляют в качестве ретура к исходной смеси перед формованием. Содержание ретура составляет 4 %, масс. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 2,9 МПа, динамическая прочность 93 %, истираемость 7 %, коэффициент слеживаемости 18,5 кг/см², гигроскопичность 0,9 %.

Пример 8

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 5. Отличием является то, что на стадии смешения в исходную смесь добавляют неорганическое связующие 20% водный раствор гидрокарбоната натрия, содержание которого составляет 6%, масс. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 4,8 МПа, динамическая прочность 98 %, истираемость 2 %, коэффициент слеживаемости 16,4 кг/см², гигроскопичность 0,5 %.

Пример 9

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 6. Отличием является то, что на стадии смешения в исходную смесь добавляют неорганическое связующие 25% водный раствор гидрокарбоната натрия, содержание которого составляет 7%, масс., так как при увеличении содержания ретура изменяется гранулометрический состав и уменьшается влагосодержание тукосмеси, что требует увеличения содержания связующего вещества. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 4,7 МПа, динамическая прочность 97 %, истираемость 3 %, коэффициент слеживаемости 16,9 кг/см², гигроскопичность 0,6 %.

Пример 10

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус осуществляют аналогично примеру 7. Отличием является то, что на стадии смешения в исходную смесь добавляют неорганическое связующие 30% водный раствор гидрокарбоната натрия, содержание которого составляет 8%, масс., так как при увеличении содержания ретура изменяется гранулометрический состав и уменьшается влагосодержание тукосмеси, что требует увеличения содержания связующего вещества. При этом статическая прочность полученных гранул составляет 4,7 МПа, динамическая прочность 98 %, истираемость 2 %, коэффициент слеживаемости 16,6 кг/см², гигроскопичность 0,6 %.

Таблица

Прочностные характеристики гранулированного органоминерального удобрения биогумус

№ примера 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Прото-тип Статическая прочность, МПа 2,4 2,4 2,3 2,5 2,9 3,2 2,9 4,8 4,7 4,7 2,0 Динамическая прочность, % 91 92 92 91 94 94 93 98 97 98 88 Истираемость, % 9 8 8 9 6 6 7 2 3 2 12 Слеживаемость, кг/см² 21,6 20,9 19,8 21,1 18,7 18,1 18,5 16,4 16,9 16,6 34,1 Гигроскопичность, % 1,1 1,3 1,2 1,3 0,9 1,0 0,9 0,5 0,6 0,6 1,5

Из анализа данных таблицы следует, что осуществление способа гранулирования органоминерального удобрения биогумус согласно заявленному способу по примерам 1-10 позволяет добиться улучшения прочностных характеристик гранул. Наиболее лучшими качественными характеристиками обладает продукт, полученный по примеру 8, статическая прочность которого составляет 4,8 МПа, динамическая 98 %, истираемость 2 %, слеживаемость 16,4 кг/см² и гигроскопичность 0,5 %, что позволит избежать проблем со слеживаемостью гранулированного биогумуса при транспортировании и длительном хранении, а также упростит внесение удобрения на больших площадях при использовании механизаторов.

Кроме того, полученное по заявленному способу гранулированное удобрение имеет невысокую стоимость, так как при его производстве выбраны недорогие сырьевые материалы, определены энергоэффективные параметры получения гранулированного удобрения, установлен небольшой расход связующего вещества.

Изобретение относится к технологии получения гранулированного органоминерального удобрения биогумус с повышенными прочностными характеристиками и может быть использовано в сельской промышленности для повышения и восстановления физико-химических свойств почвы и увеличения общего содержания гумуса. Способ включает смешение исходной массы субстрата со связующим раствором, гранулирование методом окатывания, сушку и рассев гранулированного продукта с отделением товарной фракции 3,0-6,0 мм. Причем при смешении исходной смеси органоминерального удобрения биогумус в качестве неорганического связующего используют водный раствор гидрокарбоната натрия с концентрацией 20–30% и содержанием в смеси 6-8 мас.%, перед гранулированием проводят предварительное формование исходной смеси в экструдере через матрицу с размером фильер 7 мм. Далее гранулирование осуществляют при температуре 25-50°С, сушку - при температуре 90-100°С, при рассеве готового гранулированного продукта часть некондиционной фракции менее 3,0 мм измельчают и подают на стадию смешения в качестве ретура с содержанием 2-4 мас.%. Техническим результатом заявленного изобретения является разработка способа гранулирования высокоэффективного органоминерального удобрения биогумус, позволяющего получить гранулы с высокими прочностными и реологическими характеристиками, такими как статическая и динамическая прочность гранул, истираемость, слеживаемость, гигроскопичность, снижение стоимости полученного удобрения. 1 табл., 10 пр.

Способ гранулирования органоминерального удобрения биогумус, включающий смешение исходной массы субстрата со связующим раствором, гранулирование методом окатывания, сушку и рассев гранулированного продукта с отделением товарной фракции 3,0-6,0 мм, отличающийся тем, что при смешении исходной смеси органоминерального удобрения биогумус в качестве неорганического связующего используют водный раствор гидрокарбоната натрия с концентрацией 20-30% и содержанием в смеси 6-8 мас.%, перед гранулированием проводят предварительное формование исходной смеси в экструдере через матрицу с размером фильер 7 мм, гранулирование осуществляют при температуре 25-50°С, сушку - при температуре 90-100°С, при рассеве готового гранулированного продукта часть некондиционной фракции менее 3,0 мм измельчают и подают на стадию смешения в качестве ретура с содержанием 2-4 мас.%.