СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЗНАЧЕНИЙ ДЗЕТА-ПОТЕНЦИАЛА ЧАСТИЦ КОЛЛОИДНЫХ СИСТЕМ ОПТИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Российский патент 2023 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к способам приготовления стандартных образцов, со стабильными и воспроизводимыми значениями, для измерения значений дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами. Предложенные супрамолекулярные системы предполагаются для использования в качестве стандартных образцов значений дзета-потенциала частиц.

Известен способ получения стандартов сравнения для измерения дзета потенциалана основе наночастиц гетита https://www-s.nist.gov/srmors/certificates/1980.pdf.

Недостатком этого способа является многостадийность синтеза, в результате которого получается суспензия прекурсора, требующего дополнительной подготовки для проведения дальнейших измерений, что увеличивает погрешность абсолютного значения измеренной электрофоретической мобильности. Также известный стандарт сравнения не обеспечивает возможность расчета дзета потенциала приборным методом, и для его реализации необходимо провести ручной расчет измеренного параметра по полученным экспериментальным данным.

Известен способ получения стандартов сравнения регулированием значений электрофоретической подвижности агрегатов и, как следствие, их дзета потенциала за счет введения электролитов US 5108568, опубл. 28.04.1992 г. Известный способ включает разделение биологических систем методом электрофореза - методом снижения электрофоретической подвижности макромолекул, частиц, клеток и других веществ так, что происходит взаимодействие макромолекул, частиц или клеток с аффинным соединением, состоящем из гидрофильного нейтрального полимера, таким как полиэтиленгликоль, модифицированным макромолекулой, обеспечивающей специфичное связывание.

Недостатком известного метода для синтеза стандартов сравнения является увеличение вязкости систем, что приводит к уменьшению электрофоретической мобильности и, соответственно, дзета потенциала.

Известны способы получения стандартов сравнения на основе монодисперсных полистирольных латексов SU 1816764 A1, опубл. 23.05.1993и Kim, S., Kim, C. A., Choi, Y. H., & Jung, M. Y. Synthesis of Polystyrene Nanoparticles with Different Surface Modification by Emulsion Polymerization and Measurement of IgG Adsorption and Stability for the Application in Latex-Protein Complex Based Solid-Phase Immunoassay. Polymer Bulletin, 2008, 62(1). Эти известные способы используются в качестве основы для синтеза метрологических стандартов фирмой Malvern, UK. Известные стандарты фирмы Malvern, UK имеют значение дзета потенциала -42мВ со среднеквадратичным отклонением значений результатов измерений 10 %.

Недостатком известных способов изготовления стандартов сравнения для измерения дзета потенциала, основанных на использовании полистирольных латексов, является обусловлены технологией синтеза сферических агрегатов полистирольного латекса, а именно необходимостью операции сополимеризации с мономером, результатом которой является создание потенциалообразующего слоя на поверхности этих агрегатов, что ограничивает область значений возможных стандартов сравнения. На основе полистирольных латексных сфер NIST (США) разработаны стандартные образцы SRM 1992 и 1993, зарегистрированы как ERM-FD305 и ERM-FD306, значения дзета-потенциала частиц равно - 58 мВ и - 56 мВ, соответственно.

Недостатком предложенных стандартов является фактически наличие только одного значения дзета-потенциала частиц, которое не превышает значение 70 мВ по модулю значения.

Известно использование для создания стандартных образцов дзета-потенциала частиц коллоидных частиц диоксида кремния, что приведено в обзоре «Hyde, E. D. E. R., Seyfaee, A., Neville, F., & Moreno-Atanasio, R. (2016).Colloidal Silica Particle Synthesis and Future Industrial Manufacturing Pathways: A Review. Industrial & Engineering Chemistry Research, 55(33), 8891-8913». Так диоксид кремния диаметром 20нм используется для получения стандарта сравнения ERM-FD100, EU для измерения дзета потенциала.

Недостатком известных стандартов сравнения ERM-FD100 является высокое значение среднеквадратичного отклонения (более 50%) при значении дзета потенциала - 43 мВ.

Известен способ получения стандартов сравненияна основе синтеза коллоидных частиц диоксида кремния, описанный в статьеА.Д. Левин, М.К. Аленичев, В.М. Масалов, Н.С. Сухинина, Г.А. Емельченко. Разработка стандартных образцов электрокинетического (дзета) потенциала наночастиц // Российские нанотехнологии. 2018. Том 13. № 1-2. 93-99с.В известном способе для получения стандартных образцов дзета потенциала используется синтез коллоидного раствора монодисперсных наночастиц диоксида кремния с использованием гетерогенного гидролиза тетраэтоксисилана и катализатора L-аргинина. Известные стандарты сравнения имеют дополнительную стабилизацию, что позволяет уменьшить погрешность измерений, однако за счет особенностей известной схемы синтеза значение дзета-потенциала лежит в диапазоне от -30 мВ до -50 мВ, что резко ограничивает область применения известных стандартов сравнения и является недостатком метода.

Наиболее близким способом приготовления стандартных образцов со значением в положительной области электрокинетического (дзета) потенциала для измерения значений дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами описан в статье АДАМЯН А.Н. и др. Гелеобразование в низкоконцентрированных водных растворах, содержащих L-цистеин и ацетат серебра. Вестник ТвГУ, Серия "Химия", 2016, N2, с.89-98, включающий приготовление низкоконцентрированного водного раствора L-цистеина (серосодержащая аминокислота); смешение полученного раствора с раствором ацетата серебра в молярном соотношении Ag+/L-Cys=1,25, для получения растворов со значением устойчивого электрокинетического (дзета) потенциала в положительной области, в частности +64 мВ, так что концентрация серосодержащей аминокислоты в смеси составляет 3мМ; выдержку смеси в защищенном от света месте при комнатной температуре в течение 6-12 часов для формирования супрамолекулярных растворов с необходимыми значениями электрокинетического (дзета) потенциала.

Наиболее близким способом приготовления стандартных образцов со значением в отрицательной области электрокинетического (дзета) потенциала для измерения значений дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами является способ получения супрамолекулярных систем со стабильным знечением дзета-потенциала частиц RU 2746992 «Аверкин Д.В., Межеумов И.Н., Беленький Д.И., Хижняк С.Д., Пахомов П.М. // Способ получения стандартов сравнения для измерения электрокинетического (дзета) потенциала от 23.04.2021». В известном способе для получения заявляемых стандартных образцов дзета-потенциала частиц используются супрамолекулярные системы, приготовленные на основе низкоконцентрированных водных растворов серосодержащих аминокислот. Получают образцы путем смешения раствора аминокислоты N-ацетил-L-цистеина с раствором ацетата серебра в эквимолярном соотношении при концентрации серосодержащих аминокислот в смеси в пределах от 0,75 до 2,5 мМ,в зависимости от значения электрокинетического(дзета) потенциала; далее проводят выдержку смеси в защищенном от света месте при температуре 18-28°С на 24-48 часов для формирования супрамолекулярных растворов с необходимыми значениями электрокинетического (дзета) потенциала.

Недостаток этих систем заключается в воспроизведении значений дзета-потенциала частиц в диапазоне только до 70 мВ по модулю значения.

Целью заявляемого изобретения является разработка способа получения стандартных образцов для измерения дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами на основе серосодержащих аминокислот, например, L-цистеина или N-ацетил-L-цистеина, и различных солей серебра (ацетат или нитрат серебра), отличающихся от прототипа рядом значений выше 70 мВ по модулю: от 70 до 75 мВ и относительным среднеквадратичным отклонением значений дзета потенциала не более 10%(Табл. 1).

Поставленная цель достигается за счет добавления к супрамолекулярным системам в момент их смешения раствора щавелевой кислоты и дополнительной стабилизацией хлоридом натрия в момент смешения или непосредственно перед измерением таким образом, что во всех случаях среднеквадратичные отклонения значений дзета-потенциала частиц составляют не более10 %.

Технический результат настоящего изобретения заключается: в разработке способа получения стандартных образцов рядом значений выше 70 мВ по модулю с относительным среднеквадратичным отклонением значений дзета потенциала не более 10 %, применяемых при проведении калибровки оборудования, использующего электрофоретические методы светорассеяния ELS и PALS для определения дзета-потенциала частиц коллоидных систем.

Технический результат достигается за счет создания супрамолекулярных систем на основе серосодержащих аминокислот и солей ацетата или нитрата серебра с регулярной пространственной структурой стабилизированных агрегатов.

Супрамолекулярные системы приготавливаются смешением низкоконцентрированных водных растворов серосодержащих аминокислот с раствором ацетата или нитрата серебра в эквимолярном или молярном соотношении 1,25 (для получения прекурсоров со значением в отрицательной области электрокинетического(дзета) потенциала) и при молярном соотношении, равному 1,25 (для получения прекурсоров со значением в положительной области электрокинетического (дзета) потенциала и отрицательной области электрокинетического (дзета) потенциала) так, что концентрация серосодержащих аминокислот в смеси будет в пределах от 0,75до 3 мМ. Предварительно в раствор серосодержащей аминокислоты добавляется раствор щавелевой кислоты в таком количестве, что конечная концентрация щавелевой кислоты в системе будет составлять 0,08-0,19 мМ. Далее смесь выдерживается в защищенном от света месте при температуре 18-28°С в течение 48-72 часов для формирования супрамолекулярных растворов. Для дополнительной стабилизации необходимо добавление хлорида натрия в эквимолярном соотношении к добавленному раствору щавелевой кислоты непосредственно перед измерением.

Исследованием уровня техники установлен отсутствие способов получения стандартных образцов для измерения дзета-потенциала частиц на основе серосодержащих аминокислот, например, L-цистеина и N-ацетил-L-цистеина и ацетата серебра при добавлении к ним расчетного количества раствора щавелевой кислоты и дополнительной стабилизацией хлоридом натрия в эквимолярном щавелевой кислоте количестве.

Изобретение поясняется графическими материалами Таблица 1, Рис. 1-4.

Таблица 1. Значения дзета - потенциала, рН, относительной электропроводности и электрофоретической подвижности агрегатов в заявляемых супрамолекулярных растворах сравнения.

Рис.1. Результаты испытания образцов в отрицательном диапазоне значений дзета-потенциала частиц на основе на устойчивость во времени.

Рис. 2. Результаты испытания образцов в положительном диапазоне значений дзета-потенциала частиц на основе на устойчивость во времени.

Рис. 3. Значения размеров агрегатов в системах с положительным значением дзета-потенциала частиц в состоянии покоя и в процессе измерений: 1 - образец со значением дзета-потенциала частиц плюс 71 мВ, а - в состоянии покоя, б - в процессе измерения; 2 - образец со значением дзета-потенциала частиц плюс 75 мВ, а - в состоянии покоя, б - в процессе измерения.

Рис. 4. Значения размеров агрегатов в системах с положительным значением дзета-потенциала частиц в состоянии покоя и в процессе измерений: 1 - образец со значением дзета-потенциала частиц минус 73 мВ на основе N-ацетил-L-цистеина и ацетата серебра в соотношении 1 к 1,25, С_ам-ты = 1,5 мМ, с добавлением щавелевой кислоты и хлорида натрия, а - в состоянии покоя, б - в процессе измерения; 2 - образец со значением дзета-потенциала частиц минус 73 мВ на основе N-ацетил-L-цистеина и ацетата серебра в соотношении 1 к 1, С_ам-ты = 3 мМ, с добавлением щавелевой кислоты и хлорида натрия, а - в состоянии покоя, б - в процессе измерения; 3 - образец со значением дзета-потенциала частиц минус 75 мВ на основе N-ацетил-L-цистеина и ацетата серебра в соотношении 1 к 1,25, С_ам-ты = 3 мМ, с добавлением щавелевой кислоты и хлорида натрия.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Опытным путем установлено, что стандартные образцы, приготовленные из супрамолекулярных растворов на основе L-цистеина и N-ацетил-L-цистеина и ацетата серебра с добавлением расчетных количеств раствора щавелевой кислоты и стабилизацией хлоридом натрия удовлетворяют качественным метрологическим требованиям - расхождение (среднеквадратическое отклонение) значений электрофоретической подвижности и дзета потенциала заряженных частиц в заявляемых стандартахсоставляет не более 10% от абсолютного значения для результатов одной серии измерений и не более 15 % от абсолютного значения для результатов разных серий измерений (Таблица 1). Динамическая вязкость супрамолекулярных растворов полученных стандартных образцов, измеренных на вибрационном вискозиметре SV-10, не превышает 3 мПа⋅с.

Для определения условий самоорганизации для получения заявленных значений дзета-потенциала частиц были использованы методы динамического рассеяния, измерения рН и вискозиметрия. Эти методы были использованы, так как позволяют оценить степень организованности систем, не разрушая структуры супрамолекулярных систем.

Введение щавелевой кислоты позволяет увеличить количество связываний между наночастицами и образованными ими заряженными агрегатами в супрамолекулярной системе посредством образования нескольких анионных связей каждой молекулой кислоты. Согласно измерениям рН и удельной электропроводности систем значения рН для опытных образцов в положительном диапазоне значений дзета-потенциала частиц лежат в диапазоне от 2,5 до 4, а значения удельной электропроводности - в диапазоне от 0,18 до 1,5 μСм/см. Значения рН для опытных образцов в отрицательном диапазоне значений дзета-потенциала частиц лежат в диапазоне от 3 до 3,5, а значения удельной электропроводности - в диапазоне от 0,3 до 0,4 μСм/см. Полученные результаты подтверждают соответствие опытных образцов требованиям предъявляемым ск стандартным образцам дзета-потенциала частиц.

Установлено, что введение щавелевой кислоты в процессе самоорганизации приводит к увеличению электропроводности систем и уменьшению рН ниже 4. Происходит увеличение степени протонированности аминокислоты и улучшение диссоциации используемых в приготовлении солей серебра, что позволяет усилить межмолекулярные взаимодействия исходных растворов аминокислоты и соли серебра. Наличие дополнительных связывающих анионов увеличивает плотность ДЭС частиц в момент самоорганизации. В результате частицы остаются связанными между собой в состоянии покоя (рис. 3.а и рис. 4.а), однако им проще «разбежаться» в момент приложения электрического поля, что улучшает их детекцию в момент измерений.

Установлено, что при введении щавелевой кислоты с концентрацией 20 мМ в количестве, превышающем0,03 мл на 1 мл супрамолекулярной системы, происходит уменьшение рН ниже 2,5 в системах с положительным значением дзета-потенциала, что инициирует выпадение осадка меркаптида серебра во всех исследуемых системах. Введение щавелевой кислоты в количестве менее, чем 0,005 мл на 1 мл супрамолекулярной системы, недостаточно для стабилизации ДЭС заряженных частиц, что приводит к их частичной агрегации в процессе измерений, уменьшению значений дзета-потенциала частиц менее 70 мВ по абсолютному значению и образованию би- и тримодального распределения частиц по значениям дзета-потенциала.

Введение электролита в виде хлорида натрия нейтрализует избыточный заряд на поверхности потенциалопределяющего слоя заряженных частиц в исследуемых супрамолекулярных системах, дополнительно их стабилизируя. Введение хлорида натрия должно быть эквимолярно количеству введенной щавелевой кислоты по той причине, что в момент измерения катионы натрия нейтрализуют избыточный поверхностный заряд частиц, вызванный адсорбцией оксолат-анионов в подвижный слой ДЭС. Хлорид-анионы, в свою очередь, связывают катионы серебра, высвобождающиейся в процессе разрушения субмикронных частиц. Таким образом, при введении хлорида серебра в количестве меньше чем эквимолярное, приводит к сохранению части крупных частиц в супрамолекулярных системах и образованию полимодального распределения частиц по значению дзета-потенциала. Избыточное количество хлорида натрия уменьшает значения дзета-потенциала частиц за счет образования гидрогелей.

Заявляемый способ получения стандартов сравнения характеризуется одностадийностью, а также отсутствием потребности в дополнительном оборудовании и реактивах.

Предложенные стандартные образцы были исследованы на предмет долговременной стабильности значений дзета-потенциала частиц. Приведенные данные табл.1 являются усредненными значениями для 10 систем, синтезированных в разное время. Для проверки воспроизводимости результатов использовалось многократное измерение значений дзета-потенциала частиц в образцах, полученных заявляемым способом. Опытным путем установлено, что полученные заявляемым способом стандарты сравнения обладают стабильности во времени на протяжении до 6 месяцев. На Рис. 1-2 представлены кривые изменения значений дзета потенциала частиц стандартных образцов в зависимости от времени хранения приготовленного стандарта сравнения. Установлено, что все стандартные образцы на основе серосодержащих аминокислот и солей серебра достаточно устойчивы и сохраняют неизменным среднее значение дзета потенциала при хранении до 6 месяцев. Каждая точка графика является средним значением по результатам серии из 10 измерений.

Стандартные образцы были изучены методом динамического рассеяния света. На рис. 3представлены результаты измерений гидродинамического диаметра частиц в стандартных образцах в положительном диапазоне. Измерения проводились в U-образной капиллярной кювете перед проведением измерений дзета-потенциала и сразу по завершению серии измерений. Установлено, что введение щавелевой кислоты приводит к увеличению среднего диаметра агрегатов в системах до 600-700 нм, однако в момент измерений дзета-потенциала средний диаметр частиц уменьшается и составляет 30-50 нм - 38 нм в стандартном образце со значением дзета-потенциала частиц плюс 71 мВ и 43 нм в стандартном образце со значением дзета-потенциала частиц плюс 75 мВ. Истинный размер стабильных заряженных частиц в системе составляет меньше 200 нм, дополнительное введение электролитов в виде хлорида натрия приводит к увеличению ионной атмосферы и дополнительной стабилизации ДЭС агрегатов в процессе измерений за счет нейтрализации избыточного заряда на карбоксильных группах щавелевой кислоты.

Для частиц стандартных образцов в отрицательном диапазоне до начала измерений дзета-потенциала частиц характерно широкое полидисперсное распределение частиц по размерам после стабилизации щавелевой кислотой (рис.4). Особенностью строения систем на основе N-ацетил-L-цистеина является отсутствие выраженной кристаллической фазы у наночастиц серебра. Наночастицы в таких системах представляют собой составную частицу сложного состава. Установлено, что в момент измерений происходит уменьшение размеров частиц до значений 30-50 нм, далее частицы достаточно быстро слипаются с образованием стабилизированных агрегатов. Роль вводимых электролитов так же, как и в образцах с положительным значением дзета-потенциала, заключается в нейтрализации избыточного заряда на карбоксильных группах щавелевой кислоты. Введение электролита хлорида натрия в момент смешения системы приводит к блокировке протонированных карбоксильных групп у аминокислоты, что ухудшает стабильность систем и не позволяет образоваться стабильным агрегатам. Введение электролита в виде хлориданатрия целесообразно непосредственно перед началом измерений, что позволяет упростить разрушение крупных частиц и дополнительно стабилизировать заряженные частицы размером 30-50 нм.

Введение электролитов в супрамолекулярные системы, стабилизированные оксолат-анионами, не приводит к существенному изменению рН в системах. Таким образом подтверждается, что введение столь малых количеств хлорида натрия приводит к стабилизации потенциалопределяющего слоя агрегатов в исходном растворе, не вызывая изменений в строении потенциалоопределяющих агрегатов.

Способ осуществляется следующим образом.

Приготавливают низкоконцентрированные водные растворы серосодержащих аминокислот, таких L-цистеин, для получения стандартов со значением в положительной области электрокинетического (дзета) потенциала, и N-ацетил-L-цистеин, для получения стандартов со значением в отрицательной области электрокинетического (дзета) потенциала. Производят смешение полученных растворов серосодержащих аминокислот с раствором щавелевой кислоты на основе деионизированной воды так что концентрация щавелевой кислоты находится в интервале 0,08-0,19 мМ раствором ацетата или нитрата серебра или только ацетата серебра, соответственно, в молярном соотношении 1,25 или эквимолярном, соответственно; так что концентрация серосодержащих аминокислот в смеси находится в интервале 0,75-3,00 мМ, в зависимости от требуемого значения дзета-потенциала частиц. Выдерживают смесь в защищенном от света месте при температуре 18-28°С в течение 48-72 часов для формирования стандартных образцов с необходимыми значениями дзета-потенциала частиц. Кроме того, непосредственно перед проведением измерений в стандартный образец, для дополнительной стабилизации, вносят раствор хлорида натрия в эквимолярном с щавелевой кислотой количестве. Смешение N-ацетил-L-цистеина с ацетатом серебра в заявляемом способе может производится и в молярном соотношении 1,25.

Для изготовления заявляемых стандартов сравнения не требуется специального оборудования, они могут быть изготовлены на стандартном оборудовании химической лаборатории. Стандартные образцы, полученные заявляемым способом, обладают значениями дзета-потенциала выше 70 мВ по модулю: минус73 мВ, минус 75 мВ, плюс 71 мВ, плюс 75 мВ, среднеквадратичным отклонением значений не более 10 % и имеют вязкость менее 3 мПа⋅с при температурах в диапазоне 18-28°С.

Примеры выполнения заявляемого способа.

Пример 1. Получение супрамолекулярного раствора стандартного образца со значением дзета-потенциала плюс 75 мВ.

Готовят раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,4 мМ на основе деионизированной воды. К 0,6 мл 10 мМ водного раствора L-цистеина приливают 0,65 мл раствора щавелевой кислоты с концентрацией 0,4 мМ, смесь перемешивают и добавляют 0,75 мл 10 мМ водного раствора нитрата серебра. Смесь представляет собой бледно-желтый опалесцирующий раствор, который при созревании в течение 48 часов в темноте, при температуре 23°С, становится прозрачным, приобретая слабый желтый оттенок. После этого вносится 0,02 мл раствора хлорида натрия в концентрации 13 мМ непосредственно перед проведением измерений.

Пример 2. Получение супрамолекулярного раствора стандартного образца со значением дзета потенциала равному плюс 71 мВ.

Готовят раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,1 мМ на основе деионизированной воды. К 0,6 мл 10 мМ водного раствора L-цистеина приливают 5,0 мл раствора щавелевой кислоты с концентрацией 0,1 мМ, смесь перемешивают и добавляют 0,75 мл 10 мМ водного раствора ацетата серебра. Смесь представляет собой бледно-желтый опалесцирующий раствор, который при созревании в течение 48 часов в темноте, при температуре 23°С, становится прозрачным, приобретая слабый желтый оттенок. После этого вносится 0,01 мл раствора хлорида натрия в концентрации 50 мМ непосредственно перед проведением измерений.

Пример 3. Получение супрамолекулярного раствора стандартного образца со значением дзета потенциала равному минус 73 мВ.

Готовят раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,4 мМ на основе деионизированной воды. К0,6 мл раствора N-ацетил-L-цистеина концентрации 10 мМ или 5 мМ приливают0,8 мл или 1,25 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты и перемешивают. Далее в смесь вносят 0,6 мл или 0,75 млраствора ацетата серебра с концентрацией10 мМ соответственно. Получаем прозрачный раствор, который при созревании в течение 48 часов в темноте при температуре 23°С. После этого вносится 0,02 или 0,01 мл раствора хлорида натрия в концентрации 16 или 50 мМ непосредственно перед проведением измерений.

Пример 4. Получение супрамолекулярного раствора стандартного образца со значением дзета потенциала равному минус 75 мВ.

Готовят раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,4 мМ на основе деионизированной воды. К 0,6 мл раствора N-ацетил-L-цистеина концентрации 10 мМ приливают 1,25 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты и перемешивают. Далее в смесь вносят 0,75 мл раствора ацетата серебра с концентрацией 10 мМ соответственно. Получаем прозрачный раствор, который при созревании в течение 48 часов в темноте при температуре 23°С. После этого вносится 0,02 мл раствора хлорида натрия в концентрации 26 мМ непосредственно перед проведением измерений.

Заявляемые стандартные образцы могут быть использованы для повышения эффективности работы служб лабораторного контроля в химических, нефтехимических, клинических и фармацевтических лабораториях, а также службах водоочистки и водоподготовки.

Таблица 1 Стандартный образец Значение дзета-потенциала мВ СКО по результатам серии из 10 измерений, мВ рН Значение удельной электропроводности, μСм/см Электрофоретическая подвижность, м²/В⋅с L-цистеин и нитрат серебра 1 к 1,25, [3 мМ] + 0,02 мл щавелевой кислоты и 0,02 хлорида натрия, + 75 ± 6 2,7 1,475 5,7⋅10^-8 L-цистеин и ацетат серебра 1 к 1,25, [0,75 мМ] + 0,01 мл щавелевой кислоты и 0,01 мл хлорида натрия + 71 ± 5 3,7 0,144 5,0⋅10^-8 N-ацетил-L-цистеин и ацетат серебра 1 к 1,25, [1,5] мМ, 0,02 мл щавелевой кислоты и - 73 ± 6 3,3 0,333 -5,2⋅10^-8 N-ацетил-L-цистеин и ацетат серебра 1 к 1, [3] мМ, 0,02 мл щавелевой кислоты и - 73 ± 6 3,1 0,310 -5,1⋅10^-8 N-ацетил-L-цистеин и ацетат серебра 1 к 1,25, [3] мМ, 0,02 мл щавелевой кислоты и - 75 ± 7 3,2 0,328 -5,7⋅10^-8

Изобретение относится к способам приготовления стандартных образцов для измерения дзета-потенциала частиц в коллоидных системах и может быть использовано для повышения эффективности работы служб лабораторного контроля в химических, нефтехимических, клинических и фармацевтических лабораториях, а также службах водоочистки и водоподготовки. Способ получения стандартных образцов для измерения дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами включает приготовление низкоконцентрированных водных растворов серосодержащих аминокислот, таких L-цистеин, для получения стандартов со значением в положительной области электрокинетического (дзета) потенциала, и N-ацетил-L-цистеин для получения стандартов со значением в отрицательной области электрокинетического (дзета) потенциала; смешение полученных растворов серосодержащих аминокислот с раствором ацетата или нитрата серебра соответственно в молярном соотношении 1,25 или эквимолярном соответственно, так что концентрация серосодержащих аминокислот в смеси находится в интервале 0,75-3,00 мМ в зависимости от требуемого значения дзета-потенциала частиц; выдержку смеси в защищенном от света месте при температуре 18-28°С в течение 48-72 часов для формирования стандартных образцов с необходимыми значениями дзета-потенциала частиц. Дополнительно низкоконцентрированные водные растворы серосодержащих аминокислот смешивают с раствором щавелевой кислоты на основе деионизированной воды так, что концентрация щавелевой кислоты находится в интервале 0,08-0,19 мМ. Непосредственно перед проведением измерений в стандартный образец для дополнительной стабилизации вносят раствор хлорида натрия в эквимолярном с щавелевой кислотой количестве. Техническим результатом является разработка способа получения стандартных образцов, отличающихся рядом значений выше 70 мВ по модулю с относительным среднеквадратичным отклонением значений дзета-потенциала не более 10 %. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

1. Способ получения стандартных образцов для измерения дзета-потенциала частиц коллоидных систем оптическими методами, включающий приготовление низкоконцентрированных водных растворов серосодержащих аминокислот, таких L-цистеин для получения стандартов со значением в положительной области электрокинетического (дзета) потенциала и N-ацетил-L-цистеин для получения стандартов со значением в отрицательной области электрокинетического (дзета) потенциала; смешение полученных растворов серосодержащих аминокислот с раствором ацетата или нитрата серебра соответственно в молярном соотношении 1,25 или эквимолярном соответственно; так что концентрация серосодержащих аминокислот в смеси находится в интервале 0,75-3,00 мМ в зависимости от требуемого значения дзета-потенциала частиц; выдержку смеси в защищенном от света месте при температуре 18-28°С в течение 48-72 часов для формирования стандартных образцов с необходимыми значениями дзета-потенциала частиц, отличающийся тем, что дополнительно низкоконцентрированные водные растворы серосодержащих аминокислот смешивают с раствором щавелевой кислоты на основе деионизированной воды так, что концентрация щавелевой кислоты находится в интервале 0,08-0,19 мМ; кроме того, непосредственно перед проведением измерений в стандартный образец для дополнительной стабилизации вносят раствор хлорида натрия в эквимолярном с щавелевой кислотой количестве.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение N-ацетил-L-цистеина с ацетатом серебра производится в молярном соотношении 1,25.