Способ получения герметичного соединения корундовая керамика-немагнитная сталь Российский патент 2024 года по МПК C09J5/06 

Изобретение относится к способам получения вакуум-плотного герметичного термостойкого соединения деталей из металла и керамики различных и может быть использовано, при получении герметичного соединения корундовая керамика–аустенитная коррозионностойкая немагнитная сталь, например, в конструкции роторной управляемой системы.

Известен способ упрочнения клеевого соединения неметаллического элемента с металлическим при использовании в качестве клея полисилоксанового герметика из патента РФ №2270221, опубл. 20.02.2006 [1].

Описывается способ упрочнения клеевого соединения неметаллического элемента с металлическим, заключающийся в том, что при использовании в качестве клея полисилоксанового герметика, изготовленного на основе α, ω - диоксиполидиметилсилоксана, неорганического наполнителя, полиэтилгидридсилоксана, и оловоорганического катализатора на основе раствора диэтилдикаприлатолова в олигоэтилсилоксане, клеевое соединение подвергается термообработке при температуре 100-300°С в течение 0,1-2,0 часов. Техническим результатом является увеличение теплопрочности клеевого соединения адгезивом холодного отверждения за счет термообработки.

Недостатком известного технического решения является применение термически–вулканизируемого полимера, увеличивающего трудоемкость процесса, а также низкая стойкость клеевого соединения к ионизирующему излучению.

Известна отверждаемая влагой клеевая композиция и способ склеивания двух материалов из патента РФ 2286369, опубл. 27.10.2006 [2].

Изобретение относится к клеевой композиции, а именно к отверждаемой влагой клеевой композиции, и способу соединения двух склеиваемых материалов. Отверждаемая влагой клеевая композиция содержит от около 60% до около 97 мас.% полимера с реакционно-способной кремнийорганической концевой группой в расчете на полную массу композиции; от около 0,01% до около 4 мас.% катализатора в расчете на полную массу отверждаемой влагой композиции, выбранного из группы, состоящей из оловосодержащего катализатора, висмутсодержащего катализатора, и их смесей, и смесей либо отдельно, либо обоих с катализаторами на основе третичных аминов и/или свинцовых катализаторов; и от около 3% до около 35% разбавителя в расчете на полную массу отверждаемой влагой композиции, причем отверждаемая влагой клеевая композиция имеет вязкость в диапазоне от около 1000 сП до около 500000 сП и температуру стеклования ниже около -20°С. Отверждаемая влагой клеевая композиция демонстрирует улучшенные характеристики в отношении клейкости и саморастекания при низких вязкостях, меньших, чем около 10000 сантипуазов. В еще одном варианте реализации отверждаемая влагой клеевая композиция включает полимер, содержащий реакционно-способные кремнийсодержащие концевые группы, катализатор и вплоть до около 40 мас.% наполнителя в расчете на полную массу клеевой композиции. Отверждаемая влагой клеевая композиция сохраняет прозрачность при высоком значении степени введения наполнителя и отличается превосходной стойкостью к действию УФ-излучения. В еще одном варианте реализации отверждаемая влагой клеевая композиция включает полимер, содержащий реакционно-способную кремнийсодержащую группу, и от около 40% до около 85 мас.% наполнителя и характеризуется вязкостью, меньшей, чем около 500000 сантипуазов. Настоящее изобретение относится и к способу соединения двух склеиваемых материалов.

Недостатком известного технического решения является низкая стойкость клеевого соединения к ионизирующему излучению.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь.

Техническим результатом изобретения является получение вакуум-плотного термостойкого соединения, обеспечивающей герметичность и стойкость к нагреву до температуры не менее 175 °C.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь включает нанесение, по меньшей мере, на одну из металлической или керамической поверхностей деталей сборки клеевой композиции с последующим проведением процесса склеивания сборки, при этом сборку помещают в силиконовый вакуумный мешок для прессования и вакуумируют до остаточного давления 10^-3 Па в течение 10 минут, с последующей полной полимеризации клеевой композиции в течение 24 часов выдерживания сборки при комнатной температуре, без воздействия прямых солнечных лучей и относительной влажности 20–50 %.

При этом склеиваемые поверхности металлической и керамической деталей обрабатывают до шероховатости Ra 1,6 с помощью паст полировальных алмазных, а затем подвергают чистке ультразвуком в среде этанола.

Используют клеевую композицию на основе низкомолекулярного каучука, в качестве которого берут двухкомпонентный компаунд марки ККП-2, порошок серы и натуральный каучук, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

порошок серы 0,5; натуральный каучук 20,0; основная полимерная часть компаунда 79,5;

при этом отвердитель берут в соотношении к основной полимерной части компаунда равным 6:100.

Используемая клеевая композиция термостабильна в диапазоне температур от минус 20 до плюс 200°C.

Раскрытие сущности изобретения.

В настоящее время очень актуальна разработка получения вакуум-плотного термостойкого соединения керамика – металл, которое может быть использовано для герметичного соединения сложных элементов оборудования, например, как в конструкции роторной управляемой системы, когда предусмотрено применение защитных элементов из аустенитного коррозионностойкого немагнитного сплава с керамическими окнами-вставками из высокоплотного керамического материала на основе корунда. Указанные защитные элементы обеспечивают защиту составных частей системы каротажа в процессе бурения и обеспечивают высокую надежность и эффективность работы источника и детектора ионизирующего излучения при гамма-каротаже. Использование керамической вставки из корундовой керамики обеспечивает более высокую проницаемость для ионизирующего излучения по сравнению с твердыми сплавами и позволяет сохранить толщину и, следовательно, надежность элемента, применяемого для защиты системы гамма-каротажа. Высокая твердость и стойкость к износу корундовой керамики снижают скорость износа элемента в сравнении с металлическими защитными элементами.

Исходя из изложенного, перед авторами стояла задача создания технического решения, который решал бы проблему получения герметичного вакуум-плотного термостойкого соединения корундовая керамика - аустенитная коррозионностойкая немагнитная сталь с помощью клеевой композиции на основе низкомолекулярного каучука, в качестве которого испльзуют термостойкий коррозионно-пассивный двухкомпонентный компаунд марки ККП-2 с добавлением натурального каучука и порошка серы для увеличения стойкости к ионизирующему излучению за счет препятствования деструкции полимерных связей. При этом отвердитель используют в стехиометрии. Смешение компонентов осуществляется в шнековом смесителе.

Клеевые композиции на основе низкомолекулярных каучуков широко используются для соединения, либо скрепления двух, либо более склеиваемых однородных и/или разнородных материалов.

Клеевую композицию наносят на склеиваемые подготовленные поверхности деталей, и затем детали соединяют вместе, образуя сборку после нанесения клея. Затем проводят процесс склеивания путем помещения сборки в силиконовый вакуумный мешок для прессования и вакуумирования до остаточного давления 10^-3 Па в течение 10 минут для удаления избытка композиции из клеевого шва и обеспечения наиболее плотного прилегания деталей друг к другу. Обычная толщина клеевого шва составляет от 0,1 до 0,3 мм. Клеевой шов может быть толще, если требуется заполнение зазора, т.к. композиция изобретения может действовать как в качестве клея, так и в качестве заполнителя зазора.

Процесс склеивания может быть легко осуществлен при комнатной температуре, и для улучшения степени склеивания желательно поддерживать температуру ниже 40°C, предпочтительно ниже 30°C и наиболее предпочтительно ниже 25°C.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Берут образец керамической детали, выполненный из корундовой керамики и образец металлической детали. Относительная плотность керамической детали составляет 98,7 %. Перед сборкой поверхности керамической и металлической деталей обрабатывают до достижения шероховатости Ra 1,6 с помощью паст полировальных алмазных, а затем подвергают чистке ультразвуком в среде этанола.

Готовят клеевую композицию на основе низкомолекулярного каучука в качестве которого выбран двухкомпонентный компаунд марки ККП-2 следующим образом.

Смешивают основной компонент двухкомпонентного компаунда ККП-2 с 20 мас. ч. натурального каучука (ТУ 03326-86) и 0,5 мас. ч. порошка серы марки ЧДА. Смешение указанных компонентов осуществляется в шнековом смесителе в течении 1 часа. Затем добавляют отвердитель в стехиометрии к основному полимерному части двухкомпанентного компаунда ККП-2 равным 6:100. Продолжают смешивать еще в течении 5-10 минут. Подбор соотношения указанных компонентов клеевой композиции осуществлено экспериментальным путем.

На обработанные и предварительно обезжиренные поверхности, по меньшей мере, на одну из металлической или керамической поверхностей деталей равномерно наносится клей, обладающий прочностью при растяжении 1,5-2 МПа. Клеевая композиция обладает способностью сохранять эксплуатационные характеристики в диапазоне температур от минус 20 до плюс 200 °C и обладает стойкостью к ионизирующему излучению при мощности дозы вплоть до 350 микрорентген в час.

Равномерное нанесение клеевой композиции осуществляется с помощью кисти с синтетическим ворсом, не допуская попадание ворсинок и пыли.

Для обеспечения герметичности соединения сборка из деталей, и слоя клеевой композиции между ними, помещается в силиконовый вакуумный мешок для прессования и вакуумируется в течение 10 минут. Полная полимеризация клеевой композиции происходит в течение последующих 24 часов выдерживания сборки при комнатной температуре, без воздействия прямых солнечных лучей и относительной влажности 20–50 %.

Контроль герметичности соединения осуществляется люминесцентно-гидравлическим методом в соответствии с ГОСТ Р 59286-2020.

Испытательный стенд представлен герметичной камерой с отверстием. Внутрь камеры помещается и закрепляется металлическая деталь с вклеенной керамической деталью таким образом, чтобы перекрыть отверстие той областью, в которой размещена керамическая деталь. Камера испытательного стенда заполняется контрольной жидкостью с растворенным люминофором под давлением, достигающим 0,9 МПа. В случае наличия несплошностей соединения керамика–металл на поверхности данного соединения, обращенной наружу камеры испытательного стенда, будут визуальным способом обнаружены следы люминофора. Длительность испытания не менее 60 минут.

Формируемое таким образом соединение керамическая деталь–металлическая деталь может применяться при изготовлении элемента защитного системы каротажа в составе роторной управляемой системе, эксплуатируемой при температурах от минус 20 до плюс 200 °C в химически–агрессивной среде бурового раствора и углеводородных флюидов, и подвергаемой гидроабразивному изнашиванию.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Для примера выбрана металлическая деталь (см поз. 1 на фиг.), изготовленная и стали марки 08Х18Н6АГ10С в форме пластины со сквозным отверстием и фаской, геометрия которого отвечает геометрии керамической детали (см. поз. 2 на фиг.). Керамическая деталь выполнена в форме диска с буртом и фаской из корундовой керамики с добавлением оксидов кальция, магния и кремния в соотношении: 95:3,5:1,3:0,2. Относительная плотность керамической детали составляет 98,7 %.

Поверхности склеиваемых деталей обрабатывают до получения шероховатости Ra 1,6 с помощью паст полировальных алмазных, а затем подвергают чистке ультразвуком в среде этанола (ГОСТ Р 51723-2001).

Готовят клеевую композицию следующим образом.

Берут основную полимерную часть двухкомпонентного компаунда ККП-2 в количестве 79,5 г добавляют 20 г натурального каучука (ТУ 03326-86) и 0,5 г порошка серы марки ЧДА. Смешение указанных компонентов осуществляется в шнековом смесителе в течение 1 часа. Затем в полученную смесь добавляют 4,8 г отвердителя, продолжают смешивать еще 5-10 минут.

Зазор, между металлической деталью и керамической, помещенной в отверстие, составляет не более 0,1 мм. На подготовленные уклонные поверхности керамической и металлической деталей равномерно наносят приготовленную клеевую композицию, затем соединяют детали, и получают сборку.

Для обеспечения герметичности соединения сборку помещают в силиконовый вакуумный мешок и вакуумируют до остаточного давления 10^-3 Па в течение 10 минут. Полная полимеризация клеевой композиции происходит в течение последующих 24 часов выдерживания сборки при комнатной температуре, без воздействия прямых солнечных лучей и относительной влажности 50 %.

Примеры 2-3.

Выполняются аналогично примеру 1. Отличием является то, что металлические детали выполнены соответственно из сталей марок Magnadur 501 или Hardox 400. Наносят клеевую композицию только на поверхность одной из металлической или керамической деталей. Проводят примеры 2 и 3 соответственно при влажности 20% и 40%.

В результате, полученные по примерам 1-3 вакуум-плотные клеевые соединения, обеспечивают герметичность, и стойкость к нагреву до температуры не менее 175 °C.

Полученные по примерам 1-3 вакуум-плотные клеевые соединения предназначены для обеспечения герметичности, а не высокой прочности сборки. Поэтому в конструкции примеров 1-3 сборки предусмотрен упорный бурт с внешней стороны керамической детали, подвергаемой ударным воздействиям в процессе эксплуатации изделия, обеспечивающий надлежащую прочность сборки, и предотвращающий проваливание керамической детали через отверстие в металлической детали внутрь.

Изобретение относится к способу получения вакуум-плотного герметичного термостойкого соединения деталей из металла и керамики и может быть использовано при получении герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь, например в конструкции роторной управляемой системы. Предложен способ получения герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь. Техническим результатом изобретения является получение вакуум-плотного термостойкого соединения, обеспечивающего герметичность и стойкость к нагреву до температуры не менее 175°C. Способ получения герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь включает нанесение по меньшей мере на одну из металлической или керамической поверхностей деталей сборки клеевой композиции с последующим проведением процесса склеивания сборки, при этом сборку помещают в силиконовый вакуумный мешок для прессования и вакуумируют до остаточного давления 10^-3 Па в течение 10 минут, с последующей полной полимеризацией клеевой композиции в течение 24 часов выдерживания сборки при комнатной температуре и относительной влажности 20-50%. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

1. Способ получения герметичного соединения корундовая керамика–немагнитная сталь, включающий нанесение по меньшей мере на одну из металлической или керамической поверхностей деталей сборки клеевой композиции с последующим проведением процесса склеивания сборки, отличающийся тем, что сборку помещают в силиконовый вакуумный мешок и вакуумируют до остаточного давления 10^-3 Па в течение 10 минут, с последующей полной полимеризацией клеевой композиции в течение 24 часов выдерживания сборки при комнатной температуре и относительной влажности 20-50%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что склеиваемые поверхности металлической и керамической деталей обрабатывают до шероховатости Ra 1,6 с помощью паст полировальных алмазных, а затем подвергают чистке ультразвуком в среде этанола.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют клеевую композицию на основе низкомолекулярного каучука, в качестве которого берут двухкомпонентный компаунд марки ККП-2, порошок серы и натуральный каучук при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

порошок серы 0,5 натуральный каучук 20 основная полимерная часть компаунда 79,5,

при этом отвердитель берут в соотношении к основной полимерной части компаунда, равном 6:100.

4. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что клеевая композиция термостабильна до температуры по меньшей мере до 250°C.