СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЛЯТА БЕЛКА ИЗ ЖМЫХА РАПСА Российский патент 2024 года по МПК A23J1/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам комплексной переработки рапсового жмыха с целью получения изолята белка рапса.

Жмых рапса - отход масложировой промышленности, который используется в качестве кормовой добавки и в виде топливных гранул и брикетов. Высокое содержание белка, сбалансированный аминокислотный состав, увеличивающаяся с каждым годов сырьевая база и дешевизна отходов переработки рапса определяет целесообразность извлечения белка из рапсового жмыха. Традиционные способы получения изолята белка масличных основаны на щелочной экстракции в присутствии солей с дельнейшим выделением белка с помощью кислотного осаждения. Однако, в настоящий момент все имеющиеся разработки не находят промышленного применения.

Известен способ получения белкового изолята из подсолнечного жмыха (см. RU 2483565 С2, опубл. 10.06.2013, Бюл. №16, МПК A23J 1/14, A23J 3/14), включающий измельчение подсолнечного жмыха, обезжиривание, отделение семенной оболочки, экстракцию белка раствором NaCl и осаждение кислотным реагентом, промывание полученного изолята и двухэтапный ферментативный гидролиз с использованием подсырной протеазы на 1 этапе в соотношении 1-2 вес. ч фермента на 10 вес. ч изолята при температуре 35°С в течение 30-35 минут и растительной протеазы из пророщенных семян подсолнечника на 2 этапе в соотношении 1-2 вес. ч протеазы на 3 вес. ч изолята белка при температуре 25-35°С в течение 40-45 минут. Инактивацию ферментов в полученном изоляте осуществляют с помощью термической обработки при температуре 80-90°С в течение 5-10 минут с последующей сушкой при температуре 40-45°С в течение 20-24 ч до остаточной влажности 7-8%.

Недостатком данного способа является использование сразу двух ферментов, применение которых увеличивает себестоимость целевого продукта. Также недостатком способа является использование температуры 80-90°С на этапе инактивации ферментов. Высокая температура вызывает денатурацию белка и, как следствие, изменение технико-функциональных свойств, а также придает продукту коричневую окраску.

Известен способ получения изолята белка канолы (см. RU 2476078 С2, опубл. 27.02.2013, Бюл. №6, МПК A23J 1/14, A23J 3/14, C07K 14/415). Способ заключается в получении водного раствора белков канолы 2S и 7S, преимущественно состоящий из 2S белков. Осуществляют изоэлектрическое осаждение белков канолы 7S из водного раствора путем добавления раствора соли до электропроводимости 0,3 миллисименс (мСм), доводят рН раствора до значений 2,0 - 4,0 и удаляют осажденную 7S фракцию белка. Полученный продукт содержит 7S и повышенную часть 2S белков канолы по сравнению с водным раствором 2S и 7S.

Недостатком приведенного способа является многостадийность представленной в способе схемы, большой расход воды, три стадии ультрафильтрации и применение распылительной сушилки, имеющей большие габаритные размеры и высокий расход теплоносителя.

Также известен способ получения белковых продуктов из отходов переработки масложировой промышленности (см. RU 2761654 С1, опубл. 13.12.2021, Бюл. №35, МПК A23J 1/14, С11В 1/10). Способ включает приготовление водно-солевого или водно-щелочного раствора соевого или подсолнечного шрота с остаточной масличностью не более 1%, доведение рН до значений 6,5 - 10,0 при соотношении воды или водно-щелочного или водно-солевого раствора и шрота от 4:1 до 25:1. Экстракцию осуществляют в течение 5-90 минут при температуре 30-60°С, затем суспензию разделяют на белковый экстракт и нерастворимый остаток. Экстракт используют для получения белковой пасты путем удаления лишней влаги или добавляют раствор для осаждения белка с последующим разделением на сыворотку и белковую пасту.

Недостатком описанного способа является большой расход воды на этапе экстракции белка, а также высокая температура процесса - 60°С и выше, что вызывает денатурацию белка и уменьшение выхода целевого продукта.

Известен способ двухстадийной водно-щелочной экстракции белка из соевого лепестка при температуре 48-65°С и рН 6,8-8,8 (см. RU 2612151 С1, опубл. 02.03.2017, Бюл. №7, МПК A23J 3/16, A23J 1/14). При снижении индекса растворимости PDI менее 75 после второй экстракции применяют обработку суспензии острым паром при температуре 82-102°С, давлении 2,2-4,0 бар в течение времени, исключающего денатурацию белка, с последующим резким снижением температуры до 48-65°С. Экстракт отделяют, белки осаждают в изоэлектрической точке. Сыворотку отделяют, осажденные белки промывают, сушат и упаковывают.

Недостаток приведенного способа заключается в отсутствии стадии снижения содержания клетчатки соевого лепестка, к которой прикрепляются белки, в результате снижается выход белка и его содержание в изоляте.

Предложен способ получения белка из жмыха семян льна путем измельчения сырья, экстракции полисахаридного комплекса подкисленной водой при рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 часа и дальнейшей экстракции безслизевого жмыха льна 0,5-0,8 М раствором NaCl при рН 9-10 и температуре 20-40°С в течение 1 ч с отделением экстракта и осаждениям белка кислотой, промывкой и сушкой (см. RU 2437552 С1, опубл. 27.12.20211, Бюл. №36, МПК A23J 1/14).

Однако в данном способе белок получают по традиционной технологии, включающей щелочную экстракцию солевым раствором и осаждением белка в изоэлектрической точке, не позволяющей получить большой выход белка, а содержание целевого продукта составляет 75%.

Наиболее близким к настоящему изобретению является способ получения белкового изолята из содержащего белок вещества (см. RU 2233097 С2, опубл. 27.07.2003, Бюл. №21, МПК A23J 1/14, A23J 3/34). В данном способе белоксодержащее сырье измельчают до муки, белок переводят в раствор с добавлением протеазы при рН=8,0 и температуре 30-60°С. Повторная стадия проводится с более высокой концентрацией фермента и значением рН, но при более низкой температуре. После второй стадии отделяют вторую надосадочную жидкость и возвращают на первую стадию.

Недостатком известного способа является использование фермента на двух стадиях, что отражается на себестоимости изолята белка. Экстракцию белка осуществляют при значениях рН равных 10-11 с целью увеличения выхода целевого продукта, однако полученный таким способом белковый изолят приобретает коричневую окраску. Еще одним недостатком данного способа является отсутствие стадий экстракции липидов, ввиду чего снижается выход белка.

Целью настоящего изобретения является разработка способа получения изолята белка из рапсового жмыха, позволяющего увеличить процентный выход белка от общего содержания его в сырье.

Технический результат состоит в получении изолята с выходом белка 75-80% от общего количества в сырье, содержащем 91-92% целевого продукта.

Технический результат заявленного способа получения изолята белка из жмыха рапса достигается благодаря измельчению рапсового жмыха до размера частиц не более 200 мкм, обезжириванию полученной муки из рапсового жмыха н-гексаном в соотношении 1:4-5, соответственно, при температуре 40°С в течение 1 ч при перемешивании 180 мин^-1, центрифугированию при 4000 мин^-1 в течение 20 минут, проведению ферментативного гидролиза обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 10-12% обезжиренной муки и установлению с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии в интервале 5,2-5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 80-90 ед. ЦлС/г сухого сырья. Ферментативный гидролиз проводят в течение 3,5-4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1. Далее осуществляют щелочную экстракцию при доведении рН суспензии до 8,5-9,0 при помощи 10% NaOH. Экстракцию белков осуществляют 0,5 М раствором NaCl при температуре 40°С в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1, суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Полученный фугат используют для осаждения белка путем доведения рН до значения 4,0-4,2 с помощью 10% раствора HCl. Выпавший в осадок белок отделяют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Осадок промывают двукратным объемом дистиллированной воды и повторно центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Полученный таким образом изолят белка рапса высушивают в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%.

Заявленный способ получения изолята белка осуществляется следующим образом.

В качестве растительного сырья используют жмых рапса, который измельчают на роторной ударной мельнице до размера частиц не более 200 мкм. Полученную муку из рапсового жмыха обезжиривают при помощи н-гексана в соотношении 1:4-5 (сырье-экстрагент) при температуре 40°С в течение 1 ч. Далее проводят центрифугирование при 4000 мин^-1 в течение 20 минут для отделения обезжиренной рапсовой муки. Проводят ферментативный гидролиз обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 10-12% обезжиренной муки и установления с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии в интервале 5,2-5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 80-90 ед. ЦлС/г сухого сырья. Ферментативный гидролиз проводят в течение 3,5-4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1. Далее осуществляют щелочную экстракцию при доведении рН суспензии до 8,5-9,0 при помощи 10% NaOH. Экстракцию белков проводят 0,5 М раствором NaCl при температуре 40°С в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Полученный фугат используют для осаждения белков путем доведения рН до значения 4,0-4,2 с помощью 10% раствора HCl. Выпавший в осадок белок отделяют путем центрифугирования при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Осадок промывают двукратным объемом дистиллированной воды и повторно центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Полученный таким образом изолят белка рапса высушивают в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%.

Заявленный способ иллюстрируется следующими примерами исполнения.

Пример 1.

Жмых рапса измельчают на роторной ударной мельнице до размера частиц не более 200 мкм. Полученную муку из рапсового жмыха обезжиривают при помощи н-гексана в соотношении 1:5 при температуре 40°С в течение 1 ч. Проводят центрифугирование при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Проводят ферментативный гидролиз обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 10% обезжиренной муки и установления с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии 5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 80 ед. ЦлС/г сухого сырья. Ферментативный гидролиз проводят в течение 4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1. Далее рН суспензии доводят до значения 8,5 с помощью 10% NaOH, осуществляют экстракцию белка 0,5 М раствором NaCl в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. В полученный фугат вносят 10% раствор HCl до значения рН=4,2, центрифугируют при 4000 мин-1 в течение 20 минут. Полученный таким образом изолят белка промывают дистиллированной водой в двукратном объеме и повторно центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут с последующей сушкой изолята белка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%. В результате получают изолят белка с выходом 75% от общего содержания в сырье, с содержание целевого продукта 91%.

Пример 2.

Технологический процесс осуществляют аналогично примеру 1, но для обезжиривания муки из рапсового жмыха используют н-гексан в соотношении 1:4 (сырье-экстрагент) при температуре 40°С в течение 1 ч. Проводят центрифугирование при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. Проводят ферментативный гидролиз обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 12% обезжиренной муки и установления с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии 5,2 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 90 ед. ЦлС/г сухого сырья. Ферментативный гидролиз проводят в течение 3,5 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1. Далее рН суспензии доводят до значения 8,5 с помощью 10% NaOH, осуществляют экстракцию белка 0,5 М раствором NaCl в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. В полученный фугат вносят 10% раствор HCl до значения рН=4,2, центрифугируют при 4000 мин в течение 20 минут. Полученный таким образом изолят белка промывают дистиллированной водой в двукратном объеме и повторно центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут с последующей сушкой изолята белка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%. В результате получают изолят с содержанием белка 92% и выходом целевого продукта от общего содержания в сырье 78%.

Пример 3.

Технологический процесс ведут аналогично примеру 1, но для проведения ферментативного гидролиза обезжиренной муки из рапсового жмыха готовят водную суспензию с массовой долей 12% обезжиренной муки и устанавливают с помощью 10% раствора H₂SO₄ значение рН суспензии 5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 90 ед. ЦлС/г сухого сырья. Ферментативный гидролиз проводят в течение 4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1, с помощью 0,5 М раствора NaCl проводят экстракцию при значении рН=9,0 в течение 1 ч. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут. В фугат вносят 10% раствор HCl до рН=4,0. В результате получают изолят с выходом 80% от общего содержания белка в сырье и содержанием целевого продукта 92%.

Таким образом, изобретение позволяет получить изолят с выходом белка 75-80% от общего содержания белка в сырье, содержащем 91-92% целевого продукта.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам переработки рапсового жмыха с целью получения изолята белка рапса. Способ включает измельчение рапсового жмыха до размера частиц не более 200 мкм, обезжиривание полученной муки из рапсового жмыха н-гексаном в соотношении, соответственно, 1:4-5 при температуре 40°С в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1, центрифугирование при 4000 мин^-1 в течение 20 мин, проведение ферментативного гидролиза обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 10-12% обезжиренной муки и установление с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии в интервале 5,2-5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 80-90 ед. ЦлС/г сухого сырья, причем проведение ферментативного гидролиза осуществляется в течение 3,5-4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1, далее проводится щелочная экстракция при доведении рН суспензии до 8,5-9,0 при помощи 10% NaOH, которая осуществляется 0,5 М раствором NaCl при температуре 40°С в течение 1 ч и при перемешивании 180 мин^-1, с последующим центрифугированием суспензии при 4000 мин^-1 в течение 20 мин с получением фугата, который используют для осаждения белка путем доведения рН до значения 4,0-4,2 с помощью 10% раствора HCl, при этом выпавший в осадок белок отделяют при 4000 мин^-1 в течение 20 мин с последующим промыванием двукратным объемом дистиллированной воды и повторным центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 мин, после чего полученный таким образом изолят белка рапса высушивают в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%.

Изобретение позволяет получить изолят белка с выходом 75-80% от общего содержания в сырье, содержащего 91-92% целевого продукта. 3 пр.

Способ получения изолята белка из жмыха рапса, включающий измельчение рапсового жмыха до размера частиц не более 200 мкм, обезжиривание полученной муки из рапсового жмыха н-гексаном в соотношении, соответственно, 1:4-5 при температуре 40°С в течение 1 ч и перемешивании 180 мин^-1, центрифугирование при 4000 мин^-1 в течение 20 мин, проведение ферментативного гидролиза обезжиренной муки из рапсового жмыха путем приготовления водной суспензии с массовой долей 10-12% обезжиренной муки и установление с помощью 10% раствора H₂SO₄ значения рН суспензии в интервале 5,2-5,5 с последующим добавлением комплексного ферментного препарата целлюлазы с активностью не менее 2000 ед. ЦлС/г дозировкой 80-90 ед. ЦлС/г сухого сырья, причем проведение ферментативного гидролиза осуществляется в течение 3,5-4 ч при температуре 50°С и перемешивании 180 мин^-1, далее проводится щелочная экстракция при доведении рН суспензии до 8,5-9,0 при помощи 10% NaOH, которая осуществляется 0,5 М раствором NaCl при температуре 40°С в течение 1 ч и при перемешивании 180 мин^-1, с последующим центрифугированием суспензии при 4000 мин^-1 в течение 20 мин с получением фугата, который используют для осаждения белка путем доведения рН до значения 4,0-4,2 с помощью 10% раствора HCl, при этом выпавший в осадок белок отделяют при 4000 мин^-1 в течение 20 мин с последующим промыванием двукратным объемом дистиллированной воды и повторным центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 мин, после чего полученный таким образом изолят белка рапса высушивают в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности 6-8%.