СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЖМЫХА РАПСА С СОЭКСТРАГИРОВАННЫМ БЕЛКОМ Российский патент 2024 года по МПК C08B37/00 A23J1/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам комплексной переработки рапсового жмыха, в том числе с целью получения полисахаридного комплекса.

Жмых рапса - отход масложировой промышленности, который используется в качестве кормовой добавки и в виде топливных гранул и брикетов. Высокое содержание белка, сбалансированный аминокислотный состав, увеличивающаяся с каждым годов сырьевая база и дешевизна отходов переработки рапса определяет целесообразность извлечения из него не только белка, но и полисахаридного комплекса как побочного продукта.

Среди возможных источников пектиновых полисахаридов особый интерес представляют отходы переработки растительного сырья. Они содержат в своем составе различные полисахариды, такие, как пектины, гемицеллюлозы и целлюлозы.

Полисахаридные комплексы из растительных источников сырья широко используются в качестве, например, загустителей и гелеобразователей, а также стабилизаторов, эмульгаторов или пластификаторов. Полисахаридный комплекс из жмыха рапса может использоваться, например, в качестве желирующего агента или стабилизатора в пищевой и косметической промышленности.

Несмотря на растущее число исследований фракционного состава полисахаридов рапса, имеется ограниченное количество данных об их выделении. Существует необходимость в снижении материальных затрат, сокращению длительности технологического процесса, а также контроль соэкстрагированного белка в процессе экстракции полисахаридного комплекса. Целесообразно проводить последовательную обработку рапсового жмыха с целью получения полисахаридного комплекса и белкового изолята, т.е. продуктов с более высокой добавленной стоимостью.

Известен способ получения полисахаридного комплекса из цветов липы сердцевидной, раскрытый в документе RU 2373956 С1, опубл. 27.11.2009, Бюл. №33, МПК A61K 41/00, A61K 36/18, B01D 11/02, включающий предварительное измельчение цветков липы, экстракцию в дистиллированной воде с добавлением 0,1 н NaOH и 10% раствора ZnSO₄ под действием ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 45-55 Вт/см², фильтрацию с получением экстракта полисахаридного комплекса и его последующую сушку. Время ультразвуковой обработки составляет 18-22 минуты. Процесс экстракции проводят при температуре 23-25°С.

Недостатком известного способа является использование ультразвуковой экстракции, которая неприменима в промышленности, а также приводит к увеличению энергетических затрат.

Известен метод экстракции полисахаридов жмыха рапса, включающий измельчение рапсового жмыха до размера частиц 60 меш, обезжиривание измельченного жмыха рапса по методу Сокслета смесью этиловый спирт-бензол (1:1 (об./об.)) в течение 6 ч при 80°С, ферментативный гидролиз обезжиренного рапсового жмыха с помощью коммерческих ферментных препаратов «Celluclast 1,5 L FG» и «Alcalase 2,5 L» в соотношении 1:5 (об/вес.) при 50°С в течение 450 минут, с последующей фильтрацией и осаждением полисахаридного комплекса 95% раствором этанола в соотношении 1:2 (об./об.). (Jeong Н. S. et al. Optimization of enzymatic hydrolysis conditions for extraction of pectin from rapeseed cake (Brassica napus L.) using commercial enzymes //Food chemistry. - 2014. - Vol. 157. - P. 332-338).

Недостатком известного метода является использование нескольких ферментных препаратов, приводящих к увеличению себестоимости продукта, а также высокая длительность процесса экстракции.

Известен способ получения полисахаридного комплекса из семян льна, раскрытый в документе RU 2639770 С2, опубл. 22.12.2017, Бюл. №36, МПК С08В 37/18, включающий очистку сырья, экстракцию слизей подготовленной водой или дистиллированной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:20 при температуре 40°С в течение 1 часа при постоянном перемешивании, сепарацию слизей для отделения экстракта слизей фильтрованием через фильтр из синтетического волокна или декантацией, или центрифугированием, концентрирование экстракта слизей до 1/3 объема при использовании роторного испарителя при температуре 40°С, сушку продукта под вакуумом при температуре 40-50°С.

Однако недостатками описанного выше способа являются большой расход воды для экстракции полисахаридного комплекса, а также отсутствие стадии измельчения сырья, позволяющей увеличить эффективность экстракции.

Известен метод экстракции полисахаридов жмыха семян камелии, включающий измельчение жмыха до размера частиц 60 меш, измельченный жмых камелии обезжиривали с помощью петролейного эфира и этилового спирта в аппарате Сокслета в течение 5 ч, обезжиренный жмых использовали для экстрагирования полисахаридов горячей водой при температуре 85°С, гидромодуле 1:3 в течение 4 ч, после чего суспензию центрифугировали при 5000 мин^-1 в течение 10 мин, супернатант упаривали и добавляли к ним четыре объема абсолютного этилового спирта, выдерживали 12 ч при температуре 4°С, осадок растворяли в деонизированной воде, повторно осаждали абсолютным этиловым спиртом, осадок полисахаридов лиофилизировали (Shen S. et al. Effects of extraction methods on antioxidant activities of polysaccharides from camellia seed cake // European Food Research and Technology. - 2014. - Vol. 238. - P. 1015-1021.).

Недостаток известного метода заключается в многостадийности, большого расхода воды и этилового спирта, а также большой температуры экстракции полисахаридов, что вызывает денатурацию белка и не позволит в дальнейшим выделить изолят.

Наиболее близким к настоящему изобретению является способ получения полисахаридного комплекса из льняного жмыха, раскрытый в документе RU 2437552 С1, опубл. 27.12.2011, Бюл. №36, МПК A23J 1/14, включающий измельчение льняного жмыха, удаление водорастворимых небелковых слизистых веществ путем обработки жмыха подкисленным водным раствором рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 ч при постоянном перемешивании, центрифугирование смеси для отделения раствора слизей от жмыха в течение 25 минут при 3000 об/мин, промывку бесслизевого жмыха водой в соотношении 1:10 в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании, центрифугирование смеси для отделения промывной воды от бесслизевого жмыха в течение 25 минут при 3000 об/мин, вакуумную отгонку воды из раствора слизей и промывной воды и сушку полисахаридного комплекса.

Недостатком наиболее близкого способа является отсутствие влияния фактора температуры на скорость процесса экстракции полисахаридного комплекса, а также использование вакуум-выпаривания, приводящего к увеличению энергетических затрат.

Целью настоящего изобретения является разработка способа промышленного получения полисахаридного комплекса из жмыха рапса, позволяющего упростить технологический процесс экстракции за счет использования недорогого экстрагента и сокращенной длительности экстрагирования полисахаридного комплекса, и, как следствие, снизить энергетические и материальные затраты на покупку сырья, а также себестоимость конечного продукта.

Технический результат состоит в получении сухого полисахаридного комплекса из отхода маслоэкстракционных предприятий - рапсового жмыха, с выходом экстракта 6,0-6,5% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,6-7,9% от массы рапсового жмыха, что позволяет расширить область применения данного вида отхода.

Технический результат заявленного способа получения полисахаридного комплекса из жмыха рапса достигается благодаря измельчению рапсового жмыха до размера частиц не более 200 мкм, приготовлению суспензии измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:14-15, доведенной до значений рН 3,5-4,0 с помощью 20% раствора H2SO4, с последующим экстрагированием полисахаридного комплекса в течение 30 минут при постоянном перемешивании 180 мин^-1 и температуре 40°С, отделением экстракта от жмыха путем центрифугирования при 4000 мин^-1 в течение 20 минут с последующим использованием полученного фугата для осаждения полисахаридного комплекса двукратным объемом 75-80% раствора этилового спирта с дальнейшим центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 минут и сушкой осадка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности осадка 6-8%.

Таким образом, на выходе получают полисахаридный комплекс с остаточной влажностью 6-8% и выходом экстракта 6,0-6,5%>от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,6-7,9% от массы рапсового жмыха. Характеристика полисахаридного комплекса, включающего пектин, арабинозу, ксилозу, маннозу, галактозу и глюкозу, представлена в таблице 1.

Заявленный способ осуществляется следующим образом.

В качестве растительного сырья используют жмых рапса, который измельчают на роторной ударной мельнице до размера частиц не более 200 мкм. После стадии измельчения для проведения экстракции полисахаридного комплекса готовят суспензию измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:14-15, доведенной до значений рН 3,5-4,0 с помощью 20% раствора H₂SO₄. Экстракцию полисахаридного комплекса проводят при температуре 40°С в течение 30 мин и постоянном перемешивании 180 мин^-1. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут, фугат используют для получения полисахаридного комплекса с выходом экстракта 6,0-6,5% от массы сырья путем добавления двухкратного объема 75-80%>раствора этилового спирта с последующим центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 минут и сушкой осадка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности осадка не более 6-8%. При этом вместе с полисахаридным комплексом соэкстрагируется белок в количестве 7,6-7,9% от массы рапсового жмыха. Полисахаридный комплекс представлен пектином, а также арабинозой, ксилозой, маннозой, галактозой, глюкозой.

Описываемый способ иллюстрируется следующими примерами исполнения.

Пример 1.

Жмых рапса измельчают на роторной ударной мельнице до размера частиц не более 200 мкм. После стадии измельчения рапсового жмыхы для проведения экстракции полисахаридного комплекса готовят суспензию измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:15, доведенной до значений рН 4,0 с помощью 20%>раствора H₂SO₄. Экстракцию полисахаридного комплекса проводят при температуре 40°С в течение 30 мин и перемешивании 180 мин^-1. Суспензию центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут, фугат используют для получения полисахаридного комплекса с выходом экстракта 6,0-6,5% от массы сырья путем добавления двухкратного объема 75% раствора этилового спирта с последующим центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 минут и сушкой осадка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности осадка не более 6-8%. В результате получают полисахаридный комплекс с выходом экстракта 6,0% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,6% от массы рапсового жмыха.

Пример 2.

Технологический процесс ведут аналогично примеру 1, но для проведения экстракции полисахаридного комплекса готовят суспензию измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:14, доведенной до значений рН 3,5 с помощью 20% раствора H₂SO₄, а для осаждения полисахаридного комплекса после экстракции используют двукратный объем 80% раствора этилового спирта. В результате получают полисахаридный комплекс с выходом экстракта 6,5% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,9% от массы рапсового жмыха.

Пример 3.

Технологический процесс ведут аналогично примеру 1, но для осаждения полисахаридного комплекса после экстракции используют 80% раствор этилового спирта. В результате получают полисахаридный комплекс с выходом экстракта 6,0% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,9%>от массы рапсового жмыха.

Таким образом, заявленное изобретение позволяет получить полисахаридный комплекс с выходом экстракта 6,0-6,5% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,6-7,9% от массы рапсового жмыха.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам комплексной переработки рапсового жмыха. Способ получения из жмыха рапса комплекса полисахаридов с соэкстрагированным белком включает измельчение жмыха рапса до размера частиц не более 200 мкм, приготовление суспензии измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:14-15, доведенной до значений рН 3,5-4,0 с помощью 20% раствора H₂SO₄, с последующим экстрагированием в течение 30 минут при постоянном перемешивании 180 мин^-1 и температуре 40°С. Отделяют экстракт от жмыха путем центрифугирования при 4000 мин^-1 в течение 20 минут с последующим осаждением полученного экстракта двукратным объемом 75-80% раствора этилового спирта. Далее центрифугируют при 4000 мин^-1 в течение 20 минут и сушат осадок в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности осадка 6-8% и содержания золы 5-5,5%. Причем полученный осадок содержит комплекс полисахаридов жмыха рапса в количестве 6-6,5% от массы жмыха рапса и соэкстрагированный белок в количестве 7,6-7,9 от массы жмыха рапса. Изобретение позволяет получить полисахаридный комплекс с выходом экстракта 6,0-6,5% от массы сырья с соэкстрагированным белком в количестве 7,6-7,9% от массы рапсового жмыха. 1 табл., 3 пр.

Способ получения из жмыха рапса комплекса полисахаридов с соэкстрагированным белком, включающий измельчение жмыха рапса до размера частиц не более 200 мкм, приготовление суспензии измельченного жмыха рапса в подкисленной воде при гидромодуле 1:14-15, доведенной до значений рН 3,5-4,0 с помощью 20% раствора H₂SO₄, с последующим экстрагированием в течение 30 минут при постоянном перемешивании 180 мин^-1 и температуре 40°С, отделением экстракта от жмыха путем центрифугирования при 4000 мин^-1 в течение 20 минут с последующим осаждением полученного экстракта двукратным объемом 75-80% раствора этилового спирта, с дальнейшим центрифугированием при 4000 мин^-1 в течение 20 минут и сушкой осадка в вакуумно-сушильном шкафу при температуре 50°С и давлении 100 Па до остаточной влажности осадка 6-8% и содержания золы 5-5,5%, причем полученный осадок содержит комплекс полисахаридов жмыха рапса в количестве 6-6,5% от массы жмыха рапса и соэкстрагированный белок в количестве 7,6-7,9 от массы жмыха рапса.