НАТУРАЛЬНЫЙ ПОДСЛАСТИТЕЛЬ Российский патент 2024 года по МПК A23L27/30 

Настоящее изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к производству настольных подслащивающих средств, содержащих натуральные подсластители (сухой экстракт стевии (лат. Stevia), стевиозид или стевиолгликозиды различной степени очистки), обладающие интенсивным сладким вкусом и применяемые в качестве заменителей сахара в диетическом, диабетическом питании для профилактики заболеваний сахарного диабета, атеросклероза, ожирения и борьбы с избыточным весом.

По составу все сахарозаменители на основе стевии делятся на два класса: в смеси с синтетическими (сукралоза, сахарин, неотам и другие) и в смеси с натуральными подсластителями (экстракты растений, обладающими сладким вкусом).

По форме все сахарозаменители на основе экстракта стевии разделяются на два класса:

1. - дозированные - порошки (саше), таблетки и растворы (капли), где доза установлена производителем и рассчитана на эквивалентную сладость одной таблетки, порошка или капли равную 5,0 г (чайной ложке) сахара;

2. - не дозированные, когда к упаковке прилагается мини ложка, вместимостью 1 мл, для индивидуального дозирования самим потребителем в зависимости от его индивидуальных предпочтений.

Составы подсластителей на основе экстракта стевии в виде дозированных порошков опубликованы в множестве патентов. В качестве наполнителя используют полидекстрозу, мальтит, сорбит [Патент Японии №4287659], эритрол [Патент RU 2385644], [Патент ЕР 0497439А1], изомальт, олигосахариды [United States Patent Application 20150208703], смесь инулина и олигофруктозы [RU №2336737], мальтит [Патент RU №2584021]. Для однородности и сыпучести предложено использование грануляции водой [Патент RU №2639331]. Известна композиция подсластителя, в виде кубиков, гранул, содержащая эритрит и экстракт стевии, где от примерно 20% до примерно 75% сладости обеспечивается стевией, остальное сукралоза [Патент US 20090004355 А1].

Наиболее широко в качестве настольных подсластителей применяются таблетированные формы.

Известен состав подслащивающего средства в виде таблеток, содержащих сухой экстракт листьев стевии от 5 до 50%, мальтитол, ароматизатор, связующие, дезинтегранты и лубриканты в необходимых количествах [Патент WO 2006/072920].

Предложена подслащивающая композиция в форме таблеток следующего состава: 30 - 80 вес. % пищевых волокон, 30 - 50 вес. % стевиозида [Патент RU №:2509477].

Заявлено подслащивающее средство - настольный подсластитель в виде таблеток массой 0,054-0,066 г, содержащих, мас. %: экстракт стевии 31,7-51,7, лубрикант 2,0-10,0, порофор 0,1-5,0, инертный фармацевтический наполнитель 33,3-66,2 [Патент RU №2376886].

Известны жидкие формы подсластителей в виде капель. Например, композиция подсластителя на основе стевиозида, в которой растворителем является жидкий экстракт стевии [RU 2572754] или глицерин с содержанием воды менее 24,0% масс [Патент RU 2648460].

Преимуществом дозированных форм подсластетелей является точность дозирования. Однако недостатком является сложность и высокая стоимость производства, фасовки и упаковки. Этих недостатков лишены недозированные формы подсластителей в виде порошков для индивидуального дозирования непосредственно потребителем.

Заявлена композиция, содержащая экстракты стевии и Джимнема сильвестра, при соотношении от 2 до 4 частей ребаудиозида на 1 часть джимнемовой кислоты [Патент RU 2572754]. Защищена патентом смесь стевиозида с экстрактом цитрусовых (нарингенин) [Патент RU 2697382].

Предложен состав жидкости, которая содержит от 0,04% до 0,08% по весу стевиозида и от 0,01% до 0,5% по весу концентрата сока Луо-Хан-Гуо (Архат), при этом концентрат сока Луо-Хан-Гуо содержится в количестве, достаточном для ослабления остаточного горького вкуса стевиозида [Патент RU 2423896].

Находящееся на рассмотрении дело патентного поверенного No. MSP5101USPSP описывает безкалорийную или низкокалорийную подслащивающую композицию, которая содержит носитель - эритрол и подсластители смесь Луо-Хан-Гуо с экстрактом стевии.

Заявлена природная подслащивающая композиция, содержащая, мелассу 0,1 - 25 мас. %, интенсивный подсластитель (смесь стевиозида, могрозида, глицирризина) и жидкий коричный сахар остальное [Заявка RU 2014130205].

Известен подсластитель, находящийся в упаковке, содержащий смесь стевиогликозида и Луо-Хан-Гуо, при этом весовое содержание стевиогликозида составляет от около 0,04 до около 0,08%, а весовое содержание композиции Луо-Хан-Гуо составляет от около 0,01 до 0,5% [Патент RU 2423896) преимуществом настольных подсластителей в виде недозированных порошков или жидкостей является возможность выбора дозы в соответствии с индивидуальными предпочтениями потребителя. В результате подслащиваемый продукт приобретает органолептические свойства, требуемые конкретному потребителю, в конкретных напитках и продуктах по индивидуальному восприятию сладкого вкуса.

Ближайшим аналогом к настоящему изобретению является композиция подсластителя, включающая: экстракт листьев стевии, содержащий по меньшей мере 95 мас. % смеси стевиолгликозидов; очищенную композицию стевиолгликозидов, содержащую по меньшей мере 95 мас. % чистого стевиолгликозида; и экстракт плодов Луо-Хан-Гуо, содержащий по меньшей мере 40 мас. % могрозида-V; где массовое соотношение комбинации смеси стевиолгликозидов и чистого стевиолгликозида к могрозиду-V находится в диапазоне от 97:3 до 88:12. [1] /прототип/.

Недостатками данного подслащивающего средства являются:

- относительно высокое соотношение стевиолгликозидов к могрозиду-V, а следовательно, горький привкус и замедленное восприятие сладкого вкуса;

- относительно высокая гигроскопичность, затрудняющая длительное хранение в условиях открытой упаковки;

- присутствие в составе чистого стевиолгликозида, обладающего относительно высокой стоимостью.

Целью настоящего изобретения является разработка натурального не дозированного подслащивающего средства, отличающегося улучшенными органолептическими свойствами, пищевой безопасностью, относительно низкой стоимостью, растворимостью в кипящей воде, не более 1 минуты, стабильного при хранении в течение двух лет, сладость одной микро ложки, вместимостью 1 мл (0,075-0,085 г) эквивалентна 5,0 г сахара, пригодного для изготовления дозированных форм (саше, таблетки, капли).

Поставленная цель достигается тем, что разработано подслащивающее средство в виде недозированного порошка, содержащего экстракт листьев стевии, который содержит более 20 мас. % смеси стевиолгликозидов, и экстракт плодов Луо-Хан-Гуо, содержащий более 10 мас. % могрозидов, при массовом соотношении стевиолгликозидов к могрозидам от 12:88 до 20:80 соответственно; раствор 0,075-0,085 г подслащивающего средства в 100 мл воды обладает сладостью, эквивалентной 5,0 г сахара в 100 мл воды.

Дополнительно натуральный подсластитель может содержать:

- экстракт солодкового корня, содержащий, не менее 25% глицирризиновой кислоты, при массовом соотношении стевиолгликозидов к могрозидам и глицирризиновой кислоте от 14:85:1 до 27:67:7;

- интенсивный подсластитель: сукралозу, неотам, натрия сахаринат или их смеси до сладости эквивалентной 5,0 - 10,0 г сахара;

- наполнитель: эритрол, изомальт, мальтит (предпочтительно) до массы 0,5-2,0 г или смесь глицерин/вода до массы 0,2-0,4 г.

Таким образом, сущностью изобретения является то, что в заявленном составе подсластителя, по сравнению с прототипом:

- во-первых, изменено соотношение стевиолгликозидов к могрозиду-V - 12:88 до 20:80 в сравнении с прототипом (97:3 до 88:12);

- во-вторых, увеличено содержание экстракта архата до 0,05-0,075 г в сравнении с прототипом (0,02 г) и уменьшено количество экстракта стевии (0,025-0,015 г) в сравнении с прототипом (0,026 г) (Таблица.3 прототип).

Технический результат - получение подсластителя, обладающего улучшенными потребительскими свойствами, и пониженной стоимостью, растворимость в кипящей воде, не более 1 минуты, стабильность при хранении в течение двух лет, сладость одной микро ложки, вместимостью 1 мл (0,075-0,085 г) эквивалентна 5,0 г сахара, пригодного для изготовления дозированных форм (саше, таблетки, капли).

Таким образом, заявлено натуральное подслащивающее средство в виде недозированного порошка, содержащего экстракт листьев стевии, содержащий по меньшей мере 20 мас. % смеси стевиолгликозидов, экстракт плодов Луо-Хан-Гуо, содержащий по меньшей мере 10 мас. % могрозидов, при массовом соотношении стевиолгликозидов к могрозиду 12:88 до 20:80 обеспечивает вкус раствора 0,075 - 0,085 г в 100 мл воды, наиболее близко соответствующий, по мнению экспертов, сладости раствора 5,0 г сахара в 100 мл воды, с приемлемым горьким привкусом, со скоростью растворения в воде до 1 минуты и стабильностью этих показателей в течение срока годности - двух лет.

Кроме того, заявленные изменения позволяют:

- улучшить пищевую безопасность подслащивающего средства, т.к. отсутствуют синтетические (не натуральные) ингредиенты,

- увеличить возможность применения заявленного подслащивающего средства в составе дозированных порошков, таблеток и растворов (капель).

Неожиданным решением, определяющим новизну, заявленного в настоящем патенте технического решения, является практически зеркальное изменение заявленного соотношения действующих веществ стевиолгликозидов к могрозидам от 12:88 до 20:80 в сравнении с прототипом (97:3 до 88:12). В примере 1 представлены результаты анализа математических моделей влияния навески подсластителей на вкус растворов. Установлено снижение горького привкуса стевии при незначительном снижении сладости в результате увеличения массовой доли экстракта архата в смеси со стевиозидом.

Заявленный натуральный подсластитель получают путем смешивания экстракта архата с экстрактом стевии. Предлагаемое соотношение массы экстракта архата 0,05-0,07 г к экстракту стевии 0,015-0,025 г является оптимальным и позволяет получать недозированный порошок, стабильный при хранении в течение двух лет (пример 3), растворяющийся в 100 мл воды без осадка и механических включений, со сладостью одной микроложки 1,0 мл, вмещающей 0,075-0,085 г заявленного недозированного подсластителя, равной 5% раствору сахарозы (пример 1). Одновременно, в связи с тем, что экстракты являются нестандартным сырьем, техническим решением, установленным в настоящем изобретении является нормирование соотношения действующих веществ стевиолгликозидов к могрозидам от 12:88 до 20:80 (пример 1).

Уменьшение или увеличение параметров ведения процесса в сторону от заявленных пределов приводит к снижению сладости и вкуса получаемого раствора (пример 1, таблица 3 опыты №№1 и 5).

В примере 2 показана возможность снизить горький привкус и послевкусие экстракта стевии введением в состав недозированного подсластителя экстракта солодки до 0,01 г при соотношении стевиолгликозидов к могрозидам и глицирризиновой кислоте от 14:85:1 до 27:67:7.

В примерах 4-7 показана возможность применения заявленного натурального подсластителя в составе дозированных настольных подсластителей (саше, капли) в виде смесей с:

- интенсивными подсластителями (сукралоза, неотам, натрия сахаринат или их смеси) до сладости эквивалентной 5,0 г сахара;

- наполнителями (эритрол, изомальт, мальтит) до массы 0,5-2,0 г или

- растворителями (смесь глицерин/вода или раствор натрия бензоата 0,1% в воде) до массы 0,2-0,4 г.

Как видно, только предложенные интервалы соотношений ингредиентов являются оптимальными и позволяют получить натуральное, эффективное и безопасное подслащивающее средство, соответствующее требованиям нормативно-технической документации [2] по всем показателям и стабильное при хранении в течение двух лет (пример 3).

Пример 1.

В колбы, содержащие 100 мл воды растворяли навески интенсивных подсластителей: экстракт Луо-Хан-Гуо (архат)(RUД-CN.AЮ85.B.25819) содержащий 10,5% могрозида-V (Hunan Huacheng Biotec.), экстракт стевии (Shandong Haigen Biotec), содержащий 20,4% стевиозида-А и стевиозид (RUД-RU.AГ99.B.00550), содержащий 98% стевиозида А. Группа дегустаторов (6 человек) оценивала вкус полученных растворов в сравнении с растворами сахарозы и горечь по пяти бальной шкале (таблица 1).

Количественный анализ стевеозида ВЭЖХ по ГОСТ Р ЕН 12856-2010: хроматограф жидкостный аналитический «Agilent-1100» (США), колонка: «Kromasil 100-5 С18 EKA (Швеция), 250×4,6 мм, 5 мкм, температура: комнатная, элюент: 70% метанола -30% 0,05 М водного раствора дигидрофосфата калия, режим элюирования: изократический, скорость потока 0,8 мл/мин, объем пробы: 20 мкл, детектор: DAD, длина волны 210 нм, ширина щели 8 нм.

Количественный анализ могрозида-V: хроматограф «Agilent-1100» (США), колонка: Acclaim™ Trinity™ P1 (3 μm), 2.1×100 mm (Thermo Scientific Dionex P/N 071389), температура: комнатная, элюент 81/19 ацетонитрил /10 mM раствор аммония формиата, рН=3,0 скорость 0,3 mL/min, объем пробы 5 мкл, DAD, длина волны 210 нм, ширина щели 8 нм.

Стандартные образцы Stevia Standards Kit, (ChromaDex P/N KIT-00019566-005), Mogroside V standard (ChromaDex P/N ASB-00013881).

Анализ данных таблицы 1 позволил определить коэффициенты сладости экстракта стевии, стевиозида-А и экстракта Архата 170, 450 и 75 г/г сахара соответственно. Коэффициент горечи составил 130, 150 бал/г. Горький привкус экстракта архата равен 1,0, независимо от навески в области 0,04-0,08 г/100 мл раствора. Эксперты отметили, что экстракт стевии обладает задержкой вкуса. Архат имеет отличные органолептические характеристики. Чтобы компенсировать недостаточную сладость и неудовлетворительные показатели вкуса гликозидов стевии, было предложено использовать более высокую концентрацию экстракта архата в сравнении со стевиозидом в составе заявленного подсластителя.

Следующей задачей было определение оптимального состава смеси экстрактов стевии и архата. Результаты представлены в таблице 2.

С помощью математической обработки результатов таблицы 2 получены уравнения регрессии второго порядка влияния навески экстрактов стевии (X) и архата (У) на сладость и горечь растворов (1 и 2).

Согласно уравнению 1 коэффициенты сладости стевии и архата равны 192 и 99, что не существенно выше представленных в таблице 1, и объясняется нами более точной моделью уравнения регрессии второго порядка. Наиболее интересным является значимость коэффициента взаимодействия и его отрицательное значение. Вероятно, существует конкуренция стевиолгликозидов и могрозида при восприятии сладкого вкуса.

Вторым интересным аспектом является снижение горечи стевии введением в состав экстракта архата (отрицательный коэффициент горечи = -31). Это является неожиданным техническим решением улучшения вкусовых характеристик стевии с увеличением концентрации экстракта архата в смеси с стевиозидом.

На Фиг. 1 представлены Контурные линии постоянного уровня влияния навески экстрактов стевии и архата на эквивалентную сладость (2-8 г сахара) и горечь полученного раствора: 1 - отсутствует, 2 - удовлетворительно, 3 - существенно, 4 - плохо, 5 - ужасно.

Анализ контурных линий постоянного уровня влияния навески экстрактов стевии и архата на сладость и горечь полученного раствора (Фиг. 1) позволяет выделить область значений, соответствующую цели настоящего патента (эквивалентная сладость 5,0 г сахара и горечь не более 2 баллов): экстракт архата 0,05-0,07 г, стевии 0,015 -0,025 г.

В таблице 3 представлены данные дегустации растворов смеси подсластителей в области изученных параметров. Данные таблицы 3 (оп. №№2-4) показывают, что заявленное подслащивающее средство в виде порошка, массой от 0,075 до 0,085 г (одна микроложка вместимостью 1 мл), содержащее смесь экстрактов листьев стевии, содержащий по меньшей мере 20 мас. % стевиолгликозидов, и плодов Архата (Луо-Хан-Гуо), содержащий по меньшей мере 10 мас. % могрозидов, при массовом соотношении стевиолгликозидов к могрозидам от 12:88 до 20:80 обладает сладостью, эквивалентной 5,0 г сахара и горечью не более 2 балла (удовлетворительно).

Пример 2.

В колбы, содержащие раствор 0,05 г экстракта архата и 0,025 г стевии в 100 мл воды, добавляли 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,010, 0,012 г экстракта солодки, содержащего 25,2% глицирризиновой кислоты. Установлено, что увеличение навески от 0,001 до 0,01 приводит к снижению горького привкуса стевиозида. Дальнейшее увеличение отрицательно сказывается на органолептических свойствах раствора. Таким образом, возможен состав натурального заменителя сахара на основе экстрактов архата 0,05-0,07 г, стевии 0,015-0,025 г, с добавлением солодки до 0,01 г отличающееся тем, что массовое соотношение стевиолгликозидов к могрозиду и к глицирризиновой кислоте находится в диапазоне от 85:14:1 до 67:27:7.

Пример 3.

С целью установления стабильности заявленного подслащивающего средства, навески смеси экстрактов архата 0,05 г, стевии 0,025 г, запаивали в пакеты из ламинированной бумаги. Помещали в термостат и хранили при температуре 60 град. С в течение 45 суток (ускоренно) или 2 года (расчетно) [3].

На Фиг. 2 представлена Хроматограмма заявленного подсластителя до хранения. На Фиг. 3 - Хроматограмма разработанного подсластителя после хранения.

Хроматограммы показывают отсутствие статистически значимых изменений площади пиков, что свидетельствуют о стабильности заявленного натурального подслащивающего средства в течение двух лет хранения.

Органолептическими испытаниями доказана, сладость одного саше после хранения, практически не отличимая от 5% раствора сахарозы.

Пример 4.

В ступке смешивали 5,0 г экстракта архата и 2,5 г экстракта стевии. Различные навески смеси растворяли в 100 мл воды и добавляли различные навески синтетических интенсивных подсластителей. Результаты представлены в таблице 4.

Представленные в таблице 4 данные свидетельствуют о том, что наилучшими органолептическими свойствами (сладость 5, горечь менее 2,0) обладает смесь заявленного подсластителя и сукралозы/неотама (опыты №№11, 12, 16, 17).

Пример 5.

В ступку загружали навески: 0,05 г экстракта архата, 0,025 г экстракта стевии и 0,125 полиолов. Полученные смеси помещали в стакан, содержащий 100 мл воды, определяли время растворения и проводили оценку сладости в сравнении с раствором 5,0 г сахарозы в 100 мл воды. Одновременно исследовали технологические свойства смесей [4] (таблица 5).

Из таблицы видно, что наиболее предпочтительными наполнителями, обладающими низкой гигроскопичностью и высокой сыпучестью являются изомальт и эритрол.

Пример 6.

Для определения возможности применения заявленного подслащивающего средства в составе жидкого заменителя сахара в колбы загружали навески 50 г экстракта архата и 25 г экстракта стевии, добавляли растворитель, растворяли при температуре 85 град. С. Определяли технологические и органолептические свойства растворов (таблица 6).

Пример 7.

Для определения возможности применения заявленного подслащивающего средства в составе жидкого заменителя сахара в смеси с интенсивным подсластителем в колбы загружали различные навески экстракта архата, экстракта стевии, сукралозы или неотама, растворяли в воде. Определяли технологические и органолептические свойства растворов (таблица 7).

Литература

1. United States Patent Application 20200113217. Прототип.

2. Технический регламент Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (TP ТС - 029 - 2012).

3. Временная инструкция по проведению работ с целью определения сроков хранения лекарственных средств на основе метода ускоренного старения при повышенной температуре МЗ СССР И-42-2-82. - М.: 1983. - 13 с.

4. E.W. Goodhart, "Lactose," in A. Wade and P. J Weller, Eds., Handbook of Pharmaceutical Fxciptents, 2nd Edition (Pharmaceutical Press, London, UK, 1994) pp 258-259.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен натуральный подсластитель, содержащий смесь стевиолгликозидов и экстракт плодов Луо-Хан-Гуо. Массове соотношение стевиолгликозидов и могрозидов от 12:88 до 20:80. При этом раствор 0,075-0,085 г подсластителя в 100 мл воды обладает сладостью, эквивалентной 5,0 г сахара в 100 мл воды. Изобретение обладает улучшенными потребительскими свойствами. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 7 табл., 7 пр.

1. Натуральный подсластитель, включающий экстракт листьев стевии, который содержит по меньшей мере 40 мас. % смеси стевиолгликозидов, экстракт плодов Луо-Хан-Гуо, содержащий по меньшей мере 50 мас. % могрозидов, при массовом соотношении стевиолгликозидов и могрозидов от 12:88 до 20:80, при этом раствор 0,075-0,085 г подсластителя в 100 мл воды обладает сладостью, эквивалентной 5,0 г сахара в 100 мл воды.

2. Натуральный подсластитель по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно содержит экстракт солодкового корня.

3. Натуральный подсластитель по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно содержит интенсивный подсластитель: сукралозу, неотам, натрия сахаринат или их смеси.

4. Натуральный подсластитель по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно содержит наполнитель: эритрол, изомальт, мальтит или смесь глицерин/вода.