Подслащивающее средство Российский патент 2025 года по МПК A23L27/30 

Настоящее изобретение относится к медицинской промышленности, а именно производству настольных подслащивающих средств, содержащих высокоинтенсивные подсластители (натрия сахаринат, натрия цикламат), обладающих интенсивным сладким вкусом и применяемых в качестве заменителя сахара в диетическом, диабетическом питании для профилактики заболеваний сахарного диабета, атеросклероза, ожирения; борьбы с избыточной массой тела.

По готовой форме все известные настольные подсластители разделяются на два класса - жидкие и твердые, которые существуют в виде таблеток или порошков (саше).

Последние квалифицируют по типу интенсивного подсластителя и виду наполнителя.

По используемому интенсивному подсластителю, известные порошковые заменители сахара разделяют на содержащие:

- аспартам (в смеси с калия ацесульфамом 20-90 вес. % [Патент РФ №2205548], или

- сукралозу [Патент РФ №2006137296], или

- стевиозид (в смеси декстринов, от 20 до 95 вес. % и, по меньшей мере, один подсластитель, выбранный из группы аспартама, ацесульфама, сахарина, цикламата, стевиозида и сукралозы и смесей указанных выше веществ, в количестве от 0,01 до 70 вес. % [Патент РФ №2509477], или

- смеси сукралозы с очищенным экстрактомстевии (Ребаудиозид А) [Заявка США №20100285201] или смесь стевиозида с натрия сахаринатом в соотношении от 10:1,08 до 10:3,75 [Заявка на патент РФ №2016117609], или

- экстракт архата (Луо Хань Го), в смеси с лактозой и инулином, в которой концентрат Луо Хань Го присутствует в количестве от 0,1 до 95% по мacce [Патент США №10368569], а также в смеси с аллюлозой в количестве от примерно 98% до примерно 99,9% по массе и экстракт Архата в количестве от примерно 0,1%) до около 2% по весу [Патент США №9854827], или

- смеси экстракта архата от 53 до 68 мас. %, содержащего от 45 до 55 мас. % могрозида У, с эктрактом стевии, содержащего от 26 до 35 мас. % ребаудиозида А в пересчете на сухой вес [Патент США №9609887], или

- смеси ребаудиозида и джимнемовой кислоты при соотношении джимнемовой кислоты к ребаудиозиду от 2 до 4 частей ребаудиозида на 1 часть джимнемовой кислоты [Патент РФ №2572754], или натуральный подсластитель содержащий а) экстракт плодов Луо-Хан-Гуо, содержащего более 40 мас. % могрозида-V и б) ребаудиазид-А, содержащий 95% и более основного вещества, отличающееся тем, что могрозид-V и ребаудиозид-А присутствуют в композиции в массовом соотношении от 0,16:1,00 до 0,86:1,00 соответственно [Находящаяся на рассмотрении заявка на получение патента РФ №2022119528].

По используемому наполнителю порошковые заменители сахара, классифицируют на содержащие:

- сахарозу [Заявка на Патент РФ №2006137296],

- глюкозу и фруктозу с соотношением в диапазоне от 3:1 до 1:1, и по меньшей мере один заменитель сахара [Заявка на патент РФ №2012143719],

- инулин и олигофруктозу в соотношениях 95:5-5:95 [Патент РФ №2336737],

- водорастворимое или диспергируемое в воде пищевое волокно, выбранное из декстринов [Патент РФ 2509477],

- эритрит [Патент РФ №272764]. Предложена подслащивающая композиция, содержащая: эритритол, сахар, ребаудиозид А и ребаудиозид D, где ребаудиозид А присутствует в количестве от приблизительно 0,01% до приблизительно 1,25% от общей массы композиции; ребаудиозид D присутствует в количестве от 0,05% до приблизительно 2,5% от массы всей композиции; и ребаудиозид D присутствует в большем процентном количестве по массе, чем ребаудиозид А [Патент РФ №2727640]. Известна композиция подсластителя, содержащая эритрит и экстракт стевии, где от примерно 20% до примерно 75% сладости композиции обеспечивается стевией, и стевия имеет уровень ребаудиозида А от примерно 80% масс. до примерно 99% масс. Композиция подсластителя может быть приготовлена в виде кубиков, гранул для саше или пакетах и таблеток [Патент США №20090004355],

- мальтит [Патент РФ №2584021], [Находящаяся на рассмотрении заявка на получение патента РФ №2022119528] или изомальт [Патент РФ №2336737],

- диспергируемое в воде пищевое волокно, выбранное из декстринов, в количестве от 20 до 95 вес. % от общего веса подслащивающей композиции [Патент РФ №2509477] или смесь инулина, олигофруктозы в соотношении 95:5-5:95 [Заявка на патент РФ №2006146577].

Преимуществом перечисленных подсластителей является интенсивная сладость, позволяющая заменять сахар в составе различных пищевых продуктах.

Анализ патентной литературы свидетельствует о малом количестве патентов с использованием порошковых подсластителей на основе смеси натрия сахарината и натрия цикламата, безопасность и эффективность которых доказана столетней историей применения.

Известна смесь для производства "Голдсвит-450" из сахариносодержащего компонента (сахарина натриевой соли), взятого в количестве 34%, ацесульфама-К 2% и аспартама 64% [Патент РФ №2113134].

Заявлена смесь, % масс.: сахарина натриевая соль - 5-15, цикломат - 50-70, натрия гидрокарбонат - 15-20, пищевая безводная кислота - 5-10, хлористый натрий - 1-10 [Заявка на получение патента РФ №2000118516].

Ближайшим аналогом является подслащивающее средство в виде таблеток массой от 0,06 до 0,1 г, которое содержит, мас. %: сахаринат натрия 8,8-15,0, цикламат натрия 67,0-71,3, систему газообразования 18,0-19,9. Система газообразования содержит смесь органических кислот с одно- или двух замещенными карбонатами натрия, калия, кальция или магния при их массовом соотношении (7,5-8,4):(10,5-11,5) соответственно [Патент РФ №2297160] - прототип.

Преимуществом данного подслащивающего средства является удовлетворительные органолептические свойства, фармакологическая безопасность, доказательством которой является 100 летняя история применения натрия сахарината и натрия цикламата.

Недостатками являются сложный технологический процесс таблетирования и неудобство применения таблеток для подслащивания холодных напитков и блюд, а также присутствие в составе соды (натрия гидрокарбоната), снижающего кислотность желудочного сока и связанными с этим явлений отрыжки и изжоги.

Целью настоящего изобретения является разработка подслащивающего средства в виде дозированного или не дозированного порошка, навеска которого массой от 0,2 до 2,5 г, обладает сладостью, равной 4,5-5,5 г сахара без существенного горького привкуса натрия сахарината, растворяющаяся в холодной воде за 1 минуту без увеличения щелочности (рН) раствора, а также обладающего сыпучестью порошка, не мене 10 г/сек, насыпной плотностью, не менее 0,8 г/см³, статистически равной сахарному песку для устойчивой работы дозирующих машин.

Поставленная цель достигается тем, что разработано подслащивающее средство в виде дозированного или не дозированного порошка, содержащего, интенсивный подсластитель, фармакологически инертный наполнитель, отличающееся тем, что одна доза подслащивающего средства массой от 0,2 до 2,5 г содержит в качестве:

- интенсивного подсластителя - смесь натрия сахарината с натрием цикламатом от 0,034 до 0,064 г при соотношении натрия сахаринат / натрия цикламат от 0,067 до 0,478;

- наполнителя - фармацевтически инертное вещество, например полиолы - лактозу или изомальт, или эририт или мальтит и/или их смеси при соотношении смеси подсластителей к наполнителю (полиолы) от 0,01 до 0,53 г/г.

Таким образом, сущностью изобретения является то, что в заявленном составе подслащивающего средства, по сравнению с прототипом:

- во-первых, изменена лекарственная форма; взамен таблеток используется порошок, в результате появляется возможность подслащивания холодных напитков (кефир, молоко), а также однородного смешивания с тестом блинов, сырников;

- во-вторых, исключена система газообразования; взамен смеси соды и винной кислоты используется фармакологически инертный наполнитель; в результате улучшаются:

- органолептические свойства за счет исключения из состава соды, обладающей мыльным привкусом,

- фармакологическая безопасность т.к. сода изменяет кислотность желудочного сока,

-стабильность, т.к. сода разрушается при хранении с выделением углекислого газа и воды с образованием натрия карбоната, процессов, изменяющих качественные и количественные свойства таблеток прототипа при хранении;

- в-третьих, улучшены технологические свойства смеси (сыпучесть и насыпная плотность) за счет чего появляется возможность производства дозированного порошка в однодозовые упаковки (пакеты из ламинированной бумаги) по 0,2-2,5 г, обладающие удобством применения и стабильностью при хранении.

Технический результат - получение подсластителя, обладающего улучшенными потребительскими свойствами, стабильного при хранении и годного для расфасовки по 0,2-2,5 г в пакеты из ламинированной бумаги с применением промышленного фасовочного оборудования.

Натрия сахаринат и натрия цикламат обладают интенсивным сладким вкусом в 350-400 и 45-50 раз слаще сахара соответственно. Отличием вкуса сахарината натрия является горький и металлический привкус, обусловленный значительным размером молекулы и, как следствие, медленной диффузией к вкусовым рецепторам сладкого на кончике языка. Это существенно снижает органолептические свойства данного подсластителя.

Для улучшения органолептических свойств сахарината натрия в составе заявленного подсластителя предложено использовать смесь с натрия цикламатом в оптимальных соотношениях (пример 1). Присутствие в составе цикламата приводит к моментальной диффузии к рецепторам вкуса, что исключает горький и металлический привкус сахарина. С другой стороны, обеспечить требуемую сладость одной дозы равную 4,5-5,5 г сахара с помощью только одного цикламата не удается. Поэтому Эффект насыщения вкуса достигается сахаринатом натрия.

Заявленные в настоящем изобретении соотношения (масса смеси натрия сахарината с натрием цикламатом от 0,034 до 0,064 г при соотношении натрия сахаринат / натрия цикламат от 0,067 до 0,478) обеспечивают вкус подслащиваемого напитка наиболее близко соответствующий, по мнению экспертов, сладости одной чайной ложке сахара (4,5-5,5 г).

Установленная в прототипе скорость растворения таблетки 1 минута и более предусматривает использование горячей воды 70°С. В холодной воде таблетка растворяется за 3 минуты при интенсивном перемешивании. Это делает неудобным подслащивание таблетками холодных напитков (молоко, кефир) и невозможным для густых и вязких продуктов (сметана, творог, тесто сырники, блины). Повышение скорости растворения таблетки в таблетки до 1 минуты в холодной воде является сложной технологической задачей. Возможно единственное решение введение в состав взамен системы шипучести натрия субцитрата. Однако это требует дорогостоящего процесса мгновенной вакуумной сушки увлажненной таблеточной массы.

Замена системы шипучести таблеток на другую лекарственную форму (порошок) позволяет увеличить поверхность растворения, и, следовательно, скорость растворения порошка в холодной воде. Техническое решение, предложенное настоящим изобретением (замена таблетки на порошок) и позволяют добиться равномерного и быстрого (пример 2) растворения или распределения подслащивающего средства в холодных напитках, твороге и тесте.

В экспериментах исследовали возможность применения различных наполнителей в составе подслащивающего средства. Наименьшей гигроскопичностью характеризуются натрия хлорид, сахар, эритрол, мальтит. Подсластители с использованием полидекстрозы, фруктозы и сорбитола утрачивают сыпучесть в течение 24 часов хранения при влажности 90% (пример 3).

Замена лекарственной формы, исключение системы шипучести, предложенные настоящим изобретением, увеличивает фармакологическую безопасность подслащивающего средства. рН 0,7% раствора заявленного подслащивающего средства составил 6,3±0,1. Рн раствора прототипа при тех же условиях составил 6,7±0,1, увеличившись на 0,5 единиц (пример 4). Это свидетельствует о том, что исключение из состава натрия гидрокарбоната исключает защелачивание напитка, соответственно воздействие на кислотность желудочного сока и неблагоприятные проявления в виде отрыжки и изжоги.

Неожиданным результатом, полученным при разработке подслащивающего средства, было значительное увеличение стабильности при хранении в экстремальных условиях (повышенной влажности и температуры).

Таблетированный подсластитель (прототип) утрачивает внешний вид (пример 6) и показатели качества (пример 7) в условиях эксперимента за 12 месяцев эквивалентного срока годности. Заявленное подслащивающее средство сохраняет количественные и качественные характеристики в течение четырех лет (пример 8).

Важным преимуществом заявленного состава является возможность упаковки в одно дозовые пакеты (саше) на стандартных фасовочных машинах. Расфасовка таблеток в индивидуальные пакеты из ламинированной бумаги затруднена их разрушением вращающимся механизмом дозирующей машины (пример 6).

Подслащивающее средство получают следующим образом. В смеситель последовательно загружают навески смеси натрия сахарината, натрия цикламата массой от 0,034 до 0,064 г при соотношении натрия сахаринат / натрия цикламат от 0,067 до 0,478. Заявленные пределы обеспечивают сладость равную 4,5-5,5 г сахара. Затем в смеситель загружают наполнитель (натрия хлорид, сахар, изомальт, мальтит или эририт и/или их смеси до массы 0,2-2,5 г при соотношении смеси подсластителей к наполнителю от 0,01 до 0,53 г/г. Уменьшение или увеличение параметров ведения процесса в сторону от заявленных пределов приводит к снижению качества получаемого подслащивающего средства (примеры 1 и 2) или затрудняет их упаковку в трех или четырех шовные пакеты (саше) вследствие ограничений однородности расфасовки дозирующего механизма (не менее 0,2 г), снижения сыпучести или насыпной плотности смеси (пример 2) меньше сахара.

Как видно из вышеизложенного, только предложенные интервалы соотношений ингредиентов являются оптимальными и позволяют получить более эффективное подслащивающее средство в виде дозированного или не дозированного порошка, соответствующего требованиям научно-технической документации по всем показателям и стабильного при хранении четыре года (см. пример 7).

Пример 1

В 100 мл воды при комнатной температуре растворяли при перемешивании магнитной мешалкой 100 об/мин навески натрия сахарината (ЕАЭС N RU Д-СКАД37.В.06069/20), натрия цикламата (ЕАЭС N RU Д-СКРА08.В.03448/22) и эритрола (RU Д-RU.HA81.B.00392/19). Группа добровольцев определяла соответствие сладости раствору сахарозы и оценивала горький привкус по пятибалльной шкале (таблица 1). В качестве прототипа использовали таблетки « Сладис»™ [Патент РФ №2297160] /Прототип/: натрия сахарината 0,007 г, натрия цикламата 0,043 г, натрия гидрокарбоната 0,007 г и винной кислоты 0,005 г. Масса одной таблетки 0,062 г. Диаметр таблетки 5,0 мм, высота 2,2 мм. Истираемость менее 1%, прочность на раздавливание 17 Н. Сладость раствора одной таблетки в 100 мл воды эквивалентна 5,0% раствору сахара.

Данные таблицы позволяют выделить область значений составов подсластителей с эквивалентной сладостью 4,5-5,5 г сахара, растворяющихся в холодной воде за 1 минуту без существенного горького привкуса натрия сахарината в виде порошков, массой от 0,2 до 2,5 г, содержащих смеси натрия сахарината с натрием цикламатом от 0,034 до 0,064 г при соотношении натрия сахаринат / натрия цикламат от 0,067 до 0,478 и соотношением смеси подсластителей к наполнителю (эритрол) от 0,01 до 0,53 г/г.

Пример 2

В лабораторный смеситель загружали навески натрия сахарината (ЕАЭС N RU Д-CN. АДЗ 7.В.06069/20), натрия цикламата (ЕАЭС N RU Д-CN.PA08.B.03448/22) и эритрола (RU Д-RU.НА81.В.00392/19) перемешивали в течение 30 минут. Сыпучесть определяли по ОФС ГФ XIV, насыпную плотность в цилиндре навеска 100,0 г без уплотнения, однородность дозирования навеской рибофлавина по ГФ X, гигроскопичность в климатической камере при 20°С и влажности 90% по результатам экспозиции в течение суток ОФС ГФ XIV, растворение при температуре 20°С при перемешивании магнитная мешалка 100 об/мин навески 0,7 г порошка в 100 мл воды.

Из таблицы 2 видно, что оптимальными являются составы №№2-5, растворяющиеся в холодной воде а течение 1 минуты, имеющие насыпную плотность от 0,8 до 0,85 г/см3 и сыпучесть от 10,1 до 13,6 г/сек, соответствующие параметрам, необходимым для устойчивой работы фасовочных автоматов и, соответственно, заявленным в цели изобретения.

Пример 3

С целью установления оптимального наполнителя в составе подслащивающего средства, было изготовлено несколько серий порошков состава №2 (таблица 1) с использованием в качестве наполнителя различных фармакологически инертных наполнителей. Образцы размещали в чашки Петри, измеряли динамику массы при влажности 90%. Все используемые наполнители можно расположить в ряд по снижению гигроскопичности: натрия хлорид, сахар, эритрол, мальтит. Подсластители с использованием полидекстрозы, фруктозы и сорбитола утратили сыпучесть в течение 24 часов испытания.

В качестве контроля, использовали таблетки (таблица 1 прототип). Таблетки утратили внешний вид в условиях эксперимента за 8 часов испытания. Это объясняется влиянием влажности на реакцию нейтрализации соды с винной кислотой, приводящую к увлажнению таблетки и утрате внешнего вида.

Пример 4

Для оценки фармакологической безопасности заявленного подслащивающего средства 100 мл горячего чая растворяли 0,4 г порошка (таблица 1, оп. №2), рН раствора составил 6,3±0,1. Рн раствора прототипа при тех же условиях составил 6,7±0,1, увеличившись на 0,5. Это свидетельствует о том, что исключение из состава натрия гидрокарбоната не вызывает защелачивание напитка, соответственно воздействие на кислотность желудочного сока и неблагоприятные проявления в виде отрыжки и изжоги.

Следует отметить изменения цвета чая в опыте с прототипом, что объясняется реакцией дубильных веществ с содой. Цвет чая в опыте с заявленным средством не изменился.

Пример 5

В термостат помещали образец заявленного средства (таблица 1, оп. №2) и таблетки прототипа. Хранение вели при температуре 70°С в течение 22 суток (1 год при температуре 20°С соответствует 11 суток при температуре 70°С). Внешний вид образцов до и после хранения представлен на Фиг. 1.

Фиг. 1 - Внешний вид подслащивающего средства до и после хранения 22 суток при температуре 70°С: А - прототипа и Б - заявленного.

Данные фиг.1 свидетельствуют о том, что заявленное подслащивающее средство выдерживает испытание в условиях эксперимента без существенного изменения внешнего вида. Таблетки прототипа полностью утратили внешний вид. По нашему мнению в результате фармацевтической несовместимости солей сильных оснований и слабых кислот (натрия сахаринат и натрия цикламат) с сильной кислотой (винная кислота) образуется сахарине основания и цикламата основание, веществ характеризуемых желто-коричневой окраской Одновременно происходит реакция разложением натрия гидрокарбоната с выделением углекислого газа и воды, ускоряющей процесс изменения внешнего вида таблеток.

Пример 6

В смеситель, вместимостью 50 л загружали 1,0 кг натрия сахарината (ЕАЭС N RU Д-CN.АД37.В.06069/20), 6,3 кг натрия цикламата (ЕАЭС N RU Д-CN.PA08.B.03448/22), 42,7 кг эритрола (RU H-RU.HA81.B.00392/19) перемешивали в течение 30 минут. Полученную смесь расфасовывали в трех шовные пакеты из ламинированной бумаги по 0,35+0,05 г с помощью фасовочного автомата Dananhai BZJ-A100. Скорость расфасовки составила 1000 пакетов в час. Выход готовой продукции составил 94%.

Пример 7

Полученные пакеты (пример 6) помещали в термостат и исследовали стабильность качественных и количественных свойств при хранении методом «ускоренного старения» [Временная инструкция по проведению работ с целью определения сроков хранения лекарственных средств на основе метода ускоренного старения при повышенной температуре МЗ СССР И-42-2-82. - М.: 1983. - 13 с.] при температуре 70°С. Представленные в таблицах 3 и 4 данные свидетельствуют о том, что разработанное подслащивающее средство стабильно при хранении в течение четырех лет. Таблетки прототипа в условиях эксперимента утрачивают внешний вид за 12 мес. хранения.

Литература

1. Гаврилов А.С., Тренихин Г.А. Подслащивающее средство. Патент РФ №2297160 - прототип.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложено подслащивающее средство в виде порошка на основе смеси интенсивных подсластителей и полиола. При этом подслащивающее средство дозировано и одна доза содержит в качестве смеси интенсивных подсластителей смесь натрия сахарината с натрием цикламатом, а также полиол. Изобретение направлено на получение подсластителя, обладающего улучшенными потребительскими свойствами, стабильного при хранении и годного для расфасовки по 0,2-2,5 г в пакеты из ламинированной бумаги с применением промышленного фасовочного оборудования. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 6 пр.

1. Подслащивающее средство в виде порошка на основе смеси интенсивных подсластителей и полиола, отличающееся тем, что подслащивающее средство дозировано, при этом одна доза содержит в качестве смеси интенсивных подсластителей смесь натрия сахарината с натрием цикламатом в количестве от 0,034 до 0,064 г и полиол в количестве до массы дозы 0,2-2,5 г, которая соответствует по сладости 4,5-5,5 г сахара.

2. Подслащивающее средство в виде порошка по п.1, отличающееся тем, что в качестве полиола используют эритрол, мальтитол, сорбитол, изомальт, маннит, лактозу, сахарозу и/или их смесь.