СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКООЧИЩЕННОГО ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА Российский патент 2024 года по МПК A61K31/05 A61K36/15 B01D11/02 

Изобретение относится к способу переработки смолы лиственницы сибирской в химические продукты, а именно к способу получения дигидрокверцетина (ДКВ) формулы I.

Дигидрокверцетин - природный биофлавоноид, обладающий антиоксидантным действием. В медицине используется при лечении сердечно-сосудистых заболеваний, обладает общеукрепляющим действием. В России в большом количестве встречается коре, мульче и смоле лиственницы сибирской (лат.Lárix sibírica).

Известен способ выделения дигидрокверцетина из растительного сырья, а именно измельченной древесины путем экстракции алифатическим спиртом с последующим хроматографическим выделением на гидрофобном сорбенте обращенно-фазном сорбенте Диасфер-130-С8 с использованием 20% водных растворов алифатических спиртов. Способ позволяет получить дигидрокверцетин с чистотой 99,6% (RU 2349331, 15.10.2007).

Известен способ получения высокоочищенного дигидрокверцетина посредством обработки кипящей водой древесины лиственницы с последующей экстракцией ацетоном и очисткой на обращенно-фазных сорбентах типа сферисорб С2-С18 с размером частиц 5-10 мкм с использованием в качестве подвижной фазы 30-50% водного раствора ацетона. Способ позволяет получить дигидрокверцетин с чистотой 99,5% (RU 211463, 22.07.1997).

Оба метода позволяют получить дигидрокверцитин с высоким выходом, однако общим недостатком этих методов является использование дорогостоящих ВЭЖХ-сорбентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения а (ДКВ) за счет обработки крошки комлевой части лиственницы горячей водой в псевдоожижженном состоянии с последующей экстракцией метил трет-бутиловым эфиром (МТБЭ) и очисткой органической фазы через углеродный фильтр (RU 2180566, 18.01.2001).

Недостатками известных способов является использование в качестве исходного сырья измельченной древесины лиственницы, поскольку требует дорогостоящего вспомогательного оборудования для измельчения сырья и ведет к увеличению продолжительности технологического процесса.

Отличие настоящего способа от известных заключается в использовании в качестве исходного сырья смолы сибирской лиственницы.

Задачей предлагаемого изобретения является снижение продолжительности технологического процесса и затрат на аппаратурное оформление на переработку сырья.

Техническим результатом изобретения является снижение продолжительности технологического процесса и затрат на аппаратурное оформление на переработку сырья за счет использования в качестве исходного сырья смолы сибирской лиственницы.

Технический результат достигается предлагаемым способом, который характеризуется тем, что смолу сибирской лиственницы обрабатывают петролейным эфиром 40/70 в течение одного часа при 20°С, затем суспензию фильтруют, осадок растворяют в метил-трет бутиловом эфире (МТБЭ), пропускают через колонку, заполненную целитом, раствор концентрируют под вакуумом и перекристаллизовывают из метил-трет бутилового эфира (МТБЭ) с получением высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ).

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами:

Пример 1.

В колбу на 50 мл загружают смолу сибирской лиственницы 1 г, суспензируют в 20 мл петролейного эфира 40/70 в течение одного часа при 20°С, затем отфильтровывают. Получают 0,76 г дигидрокверцетина сырца с содержанием 95% дигидрокверцетина.

Дигидрокверцетин сырец 0,76 г растворяют в 100 мл метил-трет бутилового эфира (МТБЭ) и пропускают через колонку, заполненную целитом, раствор концентрируют под вакуумом, получают 0,74 г дигидрокверцетина с чистотой 98%.

Продукт перекристаллизовывают из метил-трет бутилового эфира (МТБЭ) и получают 0,54 г высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ) с чистотой 99,6% и выходом по сырью 54%.

Таким образом, разработан малоотходный и пригодный для промышленности эффективный способ получения высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ).

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ) из смолы сибирской лиственницы. Способ получения высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ), заключающийся в том, что смолу сибирской лиственницы обрабатывают петролейным эфиром 40/70 в соотношении 1 г сырья на 20 мл экстрагента, в течение одного часа при 20°С, затем суспензию фильтруют, осадок растворяют в метил-трет-бутиловом эфире (МТБЭ), пропускают через колонку, заполненную целитом, раствор концентрируют под вакуумом и перекристаллизовывают из метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) с получением высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ). Вышеописанный способ обеспечивает снижение продолжительности технологического процесса и затрат на аппаратурное оформление на переработку сырья за счет использования в качестве исходного сырья смолы сибирской лиственницы, а также получение высокоочищенного ДКВ с чистотой 99,6% и выходом по сырью 54%. 1 пр.

Способ получения высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ), заключающийся в том, что смолу сибирской лиственницы обрабатывают петролейным эфиром 40/70 в соотношении 1 г сырья на 20 мл экстрагента, в течение одного часа при 20°С, затем суспензию фильтруют, осадок растворяют в метил-трет-бутиловом эфире (МТБЭ), пропускают через колонку, заполненную целитом, раствор концентрируют под вакуумом и перекристаллизовывают из метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) с получением высокоочищенного дигидрокверцетина (ДКВ).