Способ получения тест-системы для определения концентрации меди Российский патент 2024 года по МПК G01N21/25 

Способ получения тест-системы для определения концентрации меди Изобретение относится к области аналитической и агрономической химии, а именно к изготовлению тест-систем за счет пропитки индикаторных пластин, сорбентов, индикаторной бумаги, жидкими реагентами и полуколичественному определению концентрации меди с их помощью в природных, сточных водах, почвенных вытяжках и различных биологических жидкостях. Предложенный способ может быть использован для определения ионов меди тест-методом при проведении экспрессных химических анализов жидких сред. Таким образом, за счет специальной технологии приготовления индикаторных пластин на основе обработанных костры конопли/льна и подобранных реагентов, связующих компонентов получаются тест-системы, обладающие повышенными прочностными характеристиками, длительными сроками хранения и минимальным количеством стадий для проведения анализов, высокой чувствительностью.

Известен индикаторный состав для совместного определения меди (II) и марганца (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду (Патент РФ 2253864, опубл. 10.06.2005, МПК G01N 31/22, G01N 21/78). Состав используют для проведения анализа в 2 стадии, он содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). В качестве вещества для создания рН среды на первой стадии используют серную кислоту, а на второй стадии - серную кислоту с первой стадии, нейтрализованную избытком водного раствора аммиака до рН 9. Время сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии составляет 40 минут.

Недостатками данного индикаторного состава являются: использование большого числа реагентов и дорогостоящего реагента ПАР, что ведет к дополнительным расходам, усложнению эксперимента, увеличению времени проведения анализа; отсутствие возможности его использования в полевых условиях, так как при определении концентрации катионов используется стационарное лабораторное оборудование; пробоподготовка и проведение анализа занимают более 2-х часов.

Известен способ определения микроконцентрации меди (патент РФ №2013766, МПК G01N 21/63, опубл. 30.05.1994 г.), включающий сорбционное концентрирование меди на полиакрилонитрильном волокне, содержащем а-аминометиленфосфоновые группировки с последующим фотометрическим определением аналита в элюате.

Основным недостатком данного способа является большая трудоемкость фотометрического анализа элюата по сравнению с атомно-спектроскопическим.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меди тест-методом, включающий пропитку фильтровальной бумаги комплексообразующими реагентами, высушивание, приведение индикаторной полосы в контакт с исследуемой жидкостью и регистрацию изменения окраски индикаторной полосы, отличающийся тем, что в качестве реагентов используют 0,005-0,01 М раствор хлорида железа и 0,05-0,1 М раствор диэтилдитиокарбамата натрия (Патент RU 2103677 C1). Определение концентрации проводят по интенсивности образующейся окраски при опускании индикаторных полос в исследуемый раствор.

Недостатком этого метода является невысокая чувствительность (0,4-2,0 мг/л) индикаторных бумаг, не позволяющая определять медь в воде на уровне предельно-допустимых концентраций для водоемов, при проведении агрохимических анализов. Для повышения чувствительности используют специальные устройства, позволяющие через индикаторную бумагу пропускать от 3 до 30 мл исследуемой жидкости, что не всегда удобно в полевых условиях. Кроме того, усложнение способа и дополнительный расход в виде материала связан с тем, что перед приведением в контакт с исследуемой жидкостью индикаторную полосу заклеивают в полимерную пленку, приведение в контакт осуществляют погружением свободного конца индикаторной полосы в исследуемую жидкость.

Проведя анализ существующего уровня техники, было выявлено, что технической проблемой в данной области является недостаточный ассортимент простых в использовании составов тест-полосок, обладающих высокими сорбционными свойствами, стабильности характеристик пропитанных тест-полосок, малые сроки хранения тест-систем для определения ионов в водных средах.

Технический результат состоит в том, что предлагаемая тест-система представляет собой индикаторную пластину из влагопоглощающей основы из новых компонентов, что приводит к повышению качества влагопоглощающей основы, способствует упрощению процесса изготовления пластин и снижению трудоемкости на ее изготовление и более точное определение концентрации меди.

Указанный результат достигается за счет того, что состав и способ изготовления тест-системы на основе модифицированной костры конопли (или льна) как носителя для проведения аналитической реакции на ионы Cu²⁺ осуществляют по реакции с диэтилдитиокарбаматом свинца (IV), нанесенным на индикаторную пластину из костры конопли/льна, измельченной фракции 0,10-0,25 мм, бутадиен-стирольного латекса, например, типа БС-65А и дибутилфталата (С₁₆Н₂₂О₄) при следующем соотношении компонентов, мас. %:

Диэтилдитиокарбамат свинца 0,4-0,6 Бутадиен-стирольный латекс 4-8 Дибутилфталат 2-2,5 Костра конопли/льна, измельченная фракция 0,10-0,25 мм до 100

Тест-метод применим для определения массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/дм³.

Конопляная (или льняная) костра образуется на пенько- и льнозаводах после выделения волокна и семян, содержит до 85% целлюлозы, 10-15% лигнина, пентозанов, зольных элементов, является хорошим сорбентом. Для изготовления тест-полосок берут костру конопли/льна фракции 0,10-0,25 мм. Фракции с размером частиц менее 0,1 мм являются пылевидными и относятся к пожаро- и взрывобезопасным. Фракции с размером частиц более 0,25 мм обладают низкой сорбционной способностью.

Пример 1. Готовят раствор диэтилдитиокарбамата свинца [(C₂H₅)₂NCSS]₂Pb, которым в последующем пропитывают костру конопли (льна) для проведения аналитической реакции на для определения общей массовой концентрации меди, соблюдая следующую последовательность:

1. Приготовление раствора №1. Для этого в делительную воронку емкостью 250 мл помещают 25-50 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,1 г ацетата свинца Pb(C₂H₃O₂)₂ (х.ч.) и перемешивают до его растворения.

2. Приготовление раствора №2. Для приготовления раствора диэтилдитиокарбамата натрия (C₅H₁₀NS₂Na) 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия C₅H₁₀NS₂Na (х.ч.) растворяют в 25-50 мл дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения осадка.

3. Смешивают раствор №1 и раствор №2 в стакане емкостью 200 мл, при этом образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца [(C₂H₅)₂NCSS]₂Pb. После этого приливают 125-130 мл четыреххлористого углерода CCl₄ (х.ч.) и перемешивают на магнитной мешалке в течение двух часов при 800-1000 об/мин. Осадок растворяется в четыреххлористом углероде CCl₄.

4. Переливают полученный раствор в делительную воронку и отделяют водный слой от четыреххлористого углерода CCl₄).

5. В термостатируемую колонку объемом 25 мл загружают 8-10 г костры конопли/льна, измельченной фракции 0,10-0,25 мм, вакуумируют для удаления воздуха при температуре 20-22°С в течение 25 минут. Затем через слой костры конопли/льна, измельченной фракция 0,10-0,25 мм сверху вниз пропускают раствор диэтилдитиокарбамата свинца [(C₂H₅)₂NCSS]₂Pb в четыреххлористом углероде CCl₄, 30 секунд выдерживают раствор в колонке, после чего откачивают раствор из колонки через воронку Бюхнера. Затем пропитанную костру смешивают с бутадиен-стирольным латексом типа БС-65А, растворенном в четыреххлористом углероде CCl₄ (х.ч.), и с дибутилфталатом С₁₆Н₂₂О₄, растворенном в этаноле С₂Н₅ОН (96%). Далее прессуют полученную смесь в индикаторные полоски длиной 5-6 см, шириной 1,5-2 см, толщиной 1-2 мм. Полоски используют для нанесения на них исследуемого раствора для определения общей массовой концентрации меди. Окрашенные после нанесения исследуемых растворов участки тест-полоски сравнивают с колористической шкалой или сканируют при помощи приложения типа Litur - Find your colors. Желтая окраска стабильна в течение 10 минут.

Преимуществами данного метода являются отсутствие токсичных химических веществ, доступность носителя с высокими сорбционными свойствами (костры конопли (льна), стабильность полученных тест-полосок, возможность изготовления индикаторных таблеток, меньшее количество стадий, простота тест-метода, возможность использования в полевых условиях, экспрессность и компактность.

Использование бутадиен-стирольного латекса в концентрации менее 4% и дибутилфталата менее 2% приводит к снижению прочностных характеристик тест-полосок. Использование бутадиен-стирольного латекса в концентрации более 8% и дибутилфталата более 2,5% приводит к повышенному расходу химических реактивов, увеличению слеживаемости и прилипанию тест-полосок друг к другу, что требует дополнительных затрат на процесс изоляции каждой тест-полоски.

Пример 2. Определение общей массовой концентрации меди в воде.

Приготовление раствора №1, приготовление раствора №2 и смеси проводят, как указано в примере 1.

Готовят рабочий стандартный раствор меди. Для этого 0,393 г сернокислой меди CuSO₄⋅5H₂O растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 см³ серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг Cu²⁺.

Для приготовления стандартных растворов меди отбирают: 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ рабочего стандартного раствора, содержащего 1 мкг Cu²⁺ в 1 см³, разбавляют каждую порцию до 100 см дистиллированной водой. Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг Cu²⁺.

Из мерных колб, содержащих стандартные растворы с концентрацией меди 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг, отбирают по 25 мл каждого раствора в четырех повторностях в стеклянные измерительные ячейки, опускают в растворы тест-полоски. Через 30 секунд окрашенные после нанесения исследуемых растворов участки тест-полоски сравнивают с колористической шкалой или сканируют при помощи приложения типа Litur - Find your colors. Желтая окраска стабильна в течение 10 минут. Результаты определения концентрации меди представлены в таблице 1.

По сравнению с прототипом техническое решение обеспечит повышение качества влагопоглощающей основы, упрощение процесса изготовления пластин.

Изобретение относится к области аналитической химии. Раскрыт способ получения тест-системы для определения концентрации меди, включающий получение индикаторной пластины из влагопоглощающей основы, пропитанной комплексообразующим реагентом, где в качестве влагопоглощающей основы используют модифицированную костру конопли или льна измельченной фракции 0,10-0,25 мм, через слой которой в термостатируемой колонке пропускают раствор диэтилдитиокарбамата свинца, полученного при смешении ацетата свинца и диэтилдитиокарбамата натрия в течение двух часов при 800-1000 об/мин и растворенного в четыреххлористом углероде, после чего раствор откачивают, а пропитанную костру смешивают с бутадиен-стирольным латексом, растворенным в четыреххлористом углероде, и с дибутилфталатом, растворенным в этаноле С₂Н₅ОН, и полученную смесь прессуют в индикаторные пластины, при этом компоненты смеси берут в соотношении, мас. %: диэтилдитиокарбамат свинца 0,4-0,6, бутадиен-стирольный латекс 4-8, дибутилфталат 2-2,5 и костра конопли/льна, измельченная фракция 0,10-0,25 мм до 100. Изобретение обеспечивает повышение качества влагопоглощающей основы, способствует упрощению процесса изготовления пластин, снижению трудоемкости на его изготовление и более точное определение концентрации меди. 1 табл., 2 пр.

Способ получения тест-системы для определения концентрации меди, включающий получение индикаторной пластины из влагопоглощающей основы, пропитанной комплексообразующим реагентом, отличающийся тем, что в качестве влагопоглощающей основы используют модифицированную костру конопли или льна измельченной фракции 0,10-0,25 мм, через слой которой в термостатируемой колонке пропускают раствор диэтилдитиокарбамата свинца, полученного при смешении ацетата свинца и диэтилдитиокарбамата натрия в течение двух часов при 800-1000 об/мин и растворенного в четыреххлористом углероде, после чего раствор откачивают, а пропитанную костру смешивают с бутадиен-стирольным латексом, растворенным в четыреххлористом углероде, и с дибутилфталатом, растворенным в этаноле С₂Н₅ОН, и полученную смесь прессуют в индикаторные пластины, при этом компоненты смеси берут в следующем соотношении, мас. %:

диэтилдитиокарбамат свинца 0,4-0,6 бутадиен-стирольный латекс 4-8 дибутилфталат 2-2,5 костра конопли/льна, измельченная фракция 0,10-0,25 мм до 100