Способ определения пальмового масла в молочных продуктах Российский патент 2024 года по МПК G01N33/04 

Настоящее изобретение относится к пищевой промышленности, в частности, к анализу жиросодержащих молочных продуктов, и предназначено для экспрессного полуколичественного и количественного определения содержания пальмового масла без предварительной пробоподготовки.

На сегодняшний день проблема массовой фальсификации молочных продуктов является актуальной. Пальмовое масло относится к наиболее экономически выгодным заменителем молочного жира. Многие производители используют его в составе своих продуктов благодаря высокому сроку хранения. Как показывают многочисленные исследования, переработанное пальмовое масло не только теряет полезные свойства, но и может содержать канцерогенные компоненты, такие как глицидиловый эфир и монохлорпропан-1,2-диолы. Глицидиловые эфиры, хорошо растворимые в воде и этиловом спирте, образуются под воздействием высоких температур при переработке нефти. Все жирные кислоты (триглицериды) при взаимодействии с липазами расщепляются на свободные жирные кислоты, ди- и моноглицериды. Содержание этих веществ в пальмовом масле велико, что приводит к появлению большого количества глицидола.

В настоящее время известны методы, позволяющие детектировать наличие пальмового масла в пищевых продуктах - высокоэффективная жидкостная хроматография, ферментативно-алкалиметрический метод, а также методы термического анализа (дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), термогравиметрический анализ (ТГА), дифференциально-термический анализ (ДТА)). Недостатки перечисленных методов заключаются в использовании токсичных химических реагентов и дорогостоящего оборудования, а также обязательная пробоподготовка и длительность проведения анализа.

Известен способ определения содержания пальмового масла в спреде со сливочным маслом. Способ определения содержания пальмового масла в спреде со сливочным жиром включает в себя формирование эмульсии спреда в органическом растворителе, освещение лазером с длиной волны излучения в диапазоне 630-700 нм с последующим измерением функции распределения коллоидных частиц по размерам методом динамического рассеяния света, отличающийся тем, что содержание пальмового жира в спреде вычисляют по формуле: Cпальмового=(А1/А2-0.55)/0.021, где А1 - площадь под пиком, определяемая распределением размеров капель эмульсии для R1, соответствующая интервалу 100-250 нм, а А2 - площадь под пиком распределения размеров капель эмульсии для R2, соответствующая интервалу 400-1000 нм (RU 2645083, опубл. 15.02.2018, МПК G01N 33/03).

Недостатком данного способа является длительность пробоподготовки (30 минут), что увеличивает время и стоимость проведения анализа.

Также известен способ определения содержания растительного жира в сливочном, основанный на спектральном анализе раствора жировой фракции в УФ-диапазоне за счет специфического поглощения фосфолипидных оболочек молочного жира и отсутствия его в случае наличия растительного жира в продукте. Определение проводят после растворения в гексане, центрифугирования в течение 10 мин на спектрофотометре в диапазоне от 200 до 400 нм. В случае наличия растительного жира не наблюдается подъем оптической плотности в области 200-250 нм, характерный для натурального сливочного масла (Коваленко Д. Н. Фальсификация молока и молочных продуктов / Д. Н. Коваленко. - Текст : непосредственный // Переработка молока. - 2011. - № 3. - С. 7 - 8).

Недостатком данного метода является то, что он не позволяет сделать вывод о количественном содержании растительного жира в молочном продукте.

В работе Кузнецовой Л.Н., Папченко В.Ю., Петика П.Ф. представлены результаты исследования пальмового масла, как многокомпонентной смеси ацилглицеролов, с применением дифференциального сканирующего калориметра DSC Q-20 TA Instruments. В качестве образца сравнения в работе приведены исследования чистой стеариновой кислоты. Показано, что использование дифференциального сканирующего калориметра помогает определить количество фракций сложной смеси ацилглицеролов (пальмового масла), оценить пределы температур плавления этих фракций и тепловыделение при их кристаллизации, что может быть использовано в исследовании фракционного состава пальмового масла (Кузнецова Л. Н. Исследование пальмового масла методом ДСК / Л.Н Кузнецова, В.Ю Папченко, П.Ф. Петик. - Текст : непосредственнный // Наукові праці, - 2018, - Т. 2, вып. 46. - с. 204 - 207.).

Известна методика определения возможности анализа позиционных изомеров жирных кислот (ЖК), характерных для сливочного и пальмового масел, с помощью портативных и оперативных спектрометров поглощения в ближнем инфракрасном диапазоне. С применением метода проекций на латентные структуры получены калибровки спектрометров для определения содержания 7 регламентированных жирных кислот и долей молочного жира и пальмового масла в жиромасляных смесях по изучаемым спектрам. Подтверждена возможность идентификации позиционных изомеров животных и растительных триглицеридов по рамановским спектрам. Кроме того, установлено, что эффективность определения долей, указанных выше жиров и масел (достоверность, точность и селективность определения) как по рамановским спектрам, так и по спектрам оптической плотности ближнего ИК-диапазона заметно выше показателей определения долей масел и жиров по содержанию семи жирных кислот (Калинин А.В. Спектрометрия изомеров триглицеридов жирных кислот в жиромасляных продуктах: сливочном и пальмовом маслах /В.В. Калинин, В.Н. Крашенинников, В. Н. Титов. - Текст : электронный // Клиническая лабораторная диагностика. - 2018. - № 63 (5). - С. 260 - 267).

Недостатками данной методики являются использование дорогостоящего оборудования и химических реактивов.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является простой метод оценки количества фальсификата молочного жира. Установлено, что размер эмульсионных частиц однозначно определяет соотношение компонентов пальмового и молочного жира. Метод дает возможность определить присутствие пальмового жира и определить его количество в молочном жире с точностью 10%. Время проведения анализа занимает не более 30 минут. Метод предполагает использование ультрафиолетовой лампы, с длиной волны 266 нм в качестве источника возбуждения люминесценции, позволяет получить спектры эмиссии пальмового масла (Кириченко М. Н. Новый способ определения фальсификации сливочного масла пальмовым жиром методом ДРС / М.Н. Кириченко, К.В. Коваленко, С.В. Кривохижа, А.Н. Лобанов, Л.Л. Чайков. - Текст : непосредственный // Краткие сообщения по физике ФИАН. - 2021. - № 6. - С. 34 - 42).

Недостатками данного методы является то, что он позволяет получить информацию только о наличии пальмового масла в молочном жире, не учитывая его количественное содержание.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения присутствия пальмового жира в молочных продуктах и снижении времени проведения способа.

Сущность изобретения заключается в том, что способ определения пальмового масла в молочных продуктах путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминисценции анализируемого образца, небольшое количество анализируемого образца помещается на тест-полоску, замораживается до твердого состояния, помещается в смотровую камеру люминоскопа и облучается ультрафиолетовым светом, после чего изображение регистрируется встроенной в люминоскоп камерой, на основе полученных данных содержание пальмового масла вычисляется по формуле:

,

где С палм - содержание пальмового масла, %,

F_B - измеренный цветовой показатель синего, при этом измеренный цветовой показатель синего (F'B) менее 108,73 показывает отсутствие пальмового масла.

Способ осуществляется следующим образом. Небольшое количество анализируемого образца помещается на тест-полоску (подложку) с толщиной слоя не менее 0,5 см, замораживается до твердого состояния. Приготовленную пробу помещают в смотровую камеру люминоскопа и облучают ультрафиолетовым светом при длине волны 365 нм. Изображение регистрируется встроенной в люминоскоп «Филин LED HD» камерой (рекомендуемые условия съемки представлены в таблице 1). Полученный массив цифровых изображений анализируется с помощью программы RGB Color Picker (версия 3.9.2) по синему компоненту цветности, так пальмовое масло дает синюю люминесценцию различной интенсивности в зависимости от содержания в образце. Содержание пальмового масла вычисляется с помощью градуировочного уравнения путем подстановки полученного раннее показателя цветности:

F_B = 1,1676·С _палм+108,73

где С _палм - содержание пальмового масла, %;

F_B - измеренный цветовой показатель синего.

Зависимость интенсивности показателя цветности от содержания пальмового масла представлена на фиг. 1.

Содержание пальмового масла определяется выражением:

.

При этом измеренный цветовой показатель синего (F_B) менее 108,73 показывает отсутствие пальмового масла в молочных продуктах.

Реализация заявляемого способа демонстрируется примерами 1-4.

Пример 1

Для исследования наличия пальмового масла предложенным способам выбрано масло сладко-сливочное «Крестьянское» (72,5%). Определение пальмового масла проводилось путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминисценции анализируемого образца. Небольшое количество масла сладко-сливочного «Крестьянское» поместили на тест-полоску, затем заморозили до твердого состояния, поместили в смотровую камеру люминоскопа и облучили ультрафиолетовым светом, после чего изображение зарегистрировали встроенной в люминоскоп камерой. Измеренный цветовой показатель синего составил 122,3. На основе полученных данных содержание пальмового масла вычислили по формуле:

Cпалм=(122,3-108,73)/1,1676=11,62 %.

Пример 2

Для исследования наличия пальмового масла предложенным способам выбрано сливочное масло (72%). Определение пальмового масла проводилось путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминисценции анализируемого образца. Небольшое количество сливочного масла 72% поместили на тест-полоску, затем заморозили до твердого состояния, поместили в смотровую камеру люминоскопа и облучили ультрафиолетовым светом, после чего изображение зарегистрировали встроенной в люминоскоп камерой. Измеренный цветовой показатель синего составил 143,7. На основе полученных данных содержание пальмового масла вычислили по формуле:

C палм = (143,7-108,73)/1,1676 = 29,95 %.

Пример 3

Для исследования наличия пальмового масла предложенным способам выбрано масло сливочное (82%). Определение пальмового масла проводилось путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминисценции анализируемого образца. Небольшое количество сливочного масла 82% поместили на тест-полоску, затем заморозили до твердого состояния, поместили в смотровую камеру люминоскопа и облучили ультрафиолетовым светом, после чего изображение зарегистрировали встроенной в люминоскоп камерой. Измеренный цветовой показатель синего составил 110,3. На основе полученных данных содержание пальмового масла вычислили по формуле:

C палм = (110,3-108,73)/1,1676 = 1,34 %.

Пример 4

Для исследования наличия пальмового масла предложенным способам выбрано масло Крестьянское (82%). Определение пальмового масла проводилось путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминисценции анализируемого образца. Небольшое количество масла Крестьянского 82% поместили на тест-полоску, затем заморозили до твердого состояния, поместили в смотровую камеру люминоскопа и облучили ультрафиолетовым светом, после чего изображение зарегистрировали встроенной в люминоскоп камерой. Измеренный цветовой показатель синего составил 87,7. Поскольку Измеренный цветовой показатель синего менее 108,73, пальмовое масло в исследуемом образце не обнаружено.

Результаты проведенных примеров представлены в таблице 2.

По сравнению с известными решениями предлагаемое позволяет количественно определить присутствие пальмового жира с точностью 5-10 % за короткий интервал времени (не более 5 минут).

Таблица 1 Характеристика Показатель Картинка 2592 х 1944 Время экспозиции -7,000 Баланс белого авто Яркость 1 Контрастность 7 Насыщение 8 Резкость 12

Таблица 2 № примера Наименование/производитель F_B(ср) Содержание пальмового масла, % 1 Масло сладко-сливочное «Крестьянское» 72,5% 122,3 11,62 2 Сливочное масло 72% 143,7 29,95 3 Масло сливочное 82% 110,3 1,34 4 Масло Крестьянское 82% 87,7 отсутствует

Изобретение создано за счет средств Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере (соглашение № 17066ГУ/2021 от 02.11.2021).

Изобретение относится к масложировой промышленности. Предлагается способ определения пальмового масла в молочных продуктах путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминесценции анализируемого образца, согласно изобретению на тест-полоску помещают анализируемый образец с толщиной слоя не менее 0,5 см, замораживают до твердого состояния, помещают в смотровую камеру люминоскопа и облучают ультрафиолетовым светом, после чего изображение регистрируют встроенной в люминоскоп камерой, на основе полученных данных содержание пальмового масла вычисляют по формуле: , где С_палм – содержание пальмового масла, %, F_B – измеренный цветовой показатель синего, при этом измеренный цветовой показатель синего (F_B) менее 108,73 показывает отсутствие пальмового масла. Изобретение позволяет повысить точность определения присутствия пальмового жира в молочных продуктах и снизить время проведения способа. 1 ил., 2 табл., 4 пр.

Способ определения пальмового масла в молочных продуктах путем регистрации изображения с использованием люминоскопа, с последующим измерением показателя цветности синей люминесценции анализируемого образца, отличающийся тем, что на тест-полоску помещают анализируемый образец с толщиной слоя не менее 0,5 см, замораживают до твердого состояния, помещают в смотровую камеру люминоскопа и облучают ультрафиолетовым светом, после чего изображение регистрируют встроенной в люминоскоп камерой, на основе полученных данных содержание пальмового масла вычисляют по формуле:

где С_палм – содержание пальмового масла, %,

F_B – измеренный цветовой показатель синего, при этом измеренный цветовой показатель синего (F_B) менее 108,73 показывает отсутствие пальмового масла.