Способ визуальной оценки присутствия в животном жире растительных масел Российский патент 2023 года по МПК G01N33/03 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может использоваться при оценке качества различных видов продукции масложировой промышленности (растительные масла, сливочное масло, спреды, пальмовое масло и др.) в части присутствия в продукции антиоксидантов, нехарактерных для натурального масложирового продукта. Изобретение также относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу пищевых продуктов на предмет качественного определения наличия антиоксидантов.

Одной из наиважнейших составляющей биологической ценности молочной продукции является жировой состав. На свойства молочного жира влияют в первую очередь строение и состав жирных кислот. Для имитации молочного жира применяют животные жиры, например, говяжий и растительные жиры и пальмовое масло. В пальмовом масле содержится большое количество насыщенных жирных кислот, антиоксидантов так же пальмовое масло служат богатейшим источником витаминов А и Д, каротина чем и объясняется высокая антиоксидантная активность пальмового масла, что является характерной отличительной чертой пальмового масла среди растительных масел.

В зарубежных изданиях жирно-кислотный состав (ЖКС) давно относят к критериям для обнаружения фальсификации молочной продукции растительными маслами, потому что молочный жир характеризуется короткоцепочечными жирными кислотами, в то время как растительные масла имеют жирные кислоты в основном средне -и длинноцепочечные [11, 12].

Одним из основных методов определения ЖКС является ГОСТ 32915-2014 «Молоко и молочная продукция [2]. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии». Определение стеринов проводят по методу ГОСТ 31979-2012 «Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов». Последний метод является качественным и позволяет установить наличие фитостеринов, но не всегда удается сделать верные выводы осуществить наличие растительного жира в продукте этим методом. Недостатком этого метода являются: сложность исполнения, метод требует специальной подготовки персонала, использование сложного и дорогостоящего оборудования, трудоемкость метода, длительность по исполнению, необходимость использования большого количества химических реактивов, а именно более 8.

Этот факт подтверждает необходимость разработки нового и, по возможности, экспресс-метода наличия растительного жира в масложировой продукции.

Известен способ определения содержания растительного масла в сливочном, основанный на спектральном анализе раствора жировой фракции в УФ-диапазоне (Коваленко Д.Н. Фальсификация молока и молочных продуктов.» Переработка молока, 2011 №3, стр 7-8). Указанный метод позволяет сделать заключение о наличии пальмового масла, однако, количественное измерение его содержания затруднительно.

Известен способ определения жиров немолочного происхождения в молочном жире (Патент RU 2279071 С2) оптическим методом. Недостатком способа является необходимость иметь образцы молочного и немолочного жира для определения оптической плотности и требуется знать оптические свойства компонент смеси (спреда), чтобы проводить количественный анализ.

Известен способ определения содержания пальмового масла в спреде со сливочным маслом (патент RU 2645083, авторы Чайков Л.Л., Кириченко М.Н. и другие). Недостатком метода является обработка образца гексаном и ультразвуком для разделения эмульсии на две фазы. Далее образцы эмульсии исследуются методом динамического рассеяния света с применением коррелятора для определения функции распределения размеров капель жира в эмульсии.

Целью изобретения является разработка нового способа идентификации наличия антиоксидантов растительного происхождения в таких продуктах как натуральные сливочное масло, спреды, творог и другие продукты масложировой продукции.

Техническим результатом является упрощение процедуры анализа в сравнении с имеющимися методами, уменьшение продолжительности и стоимости способа идентификации наличия растительных антиоксидантов в продуктах пищевого животного жира.

Технический результат способа визуальной оценки присутствия в составе пищевого животного жира растительных масел достигается за счет того, что осуществляется приготовление раствора 2,2-дифенил- 1-пикрилгидразила (ДФПГ) в 70% этаноле, нагреве полученного спиртового раствора ДФПГ до температуры 60 °С. Далее вводится в раствор ДФПГ животный жир, осуществляется растворение жира, центрифугирование и деконтация при нормальных условиях окружающей среды с последующей визуальной оценкой окраски раствора, цветность которого падает в результате взаимодействия стабильного хромогена ДФПГ с растительными низкомолекулярными антиоксидантами по окончании реакции раствор полностью обесцвечивается в случае присутствия очень большого количества антиоксидантов, нехарактерных для животного жира или цвет меняется с малинового на желтый цвет разной интенсивности в зависимости от количества присутствующих антиоксидантов в исследуемом образце.

Подтверждение реализации данного способа может быть осуществлено при применении спектрофотометрического оборудования. Сравнение спектров животного жира и растительных жиров (в том числе, пальмового масла) можно осуществить в диапазоне 515-525 нм.

Способ визуальной оценки иллюстрируется:

В Таблице 1 приводится сравнительные характеристики химического состава различных видов масла и маргарина. В натуральном масле не содержится натуральных антиоксидантов (таких как витамины Е и А) и искусственных антиоксидантов (как в маргарине).

Фото 1- Фото 6 -демонстрируют примеры, где экспериментально подтверждается присутствие растительных антиоксидантов в животном жире, (в сливочном масле).

Предлагается способ оценки качества масложировой продукции путем определения наличия антиоксидантов в образце. В натуральном пищевом сливочном масле не содержится натуральных антиоксидантов (таких как витамины Е и А) и искусственных антиоксидантов (как в маргарине). В последние годы отечественными и зарубежными учеными разработаны способы определения антиоксидантной активности на основе электрохимических методов, хроматографии, спектрофотометрии, хемилюминисцентных методов и других. Вещество определенного состава при добавлении в спиртовой раствор образца изменяет цвет при наличии в образце антиоксидантов растительного происхождения. Результат достигается в процессе окислительно-восстановительной реакции между веществом-хромогеном и антиоксидантом анализируемого продукта. Время реакции от 3 до 5 минут при нормальных лабораторных условиях. Метод является экспресс-методом определения наличия антиоксидантов в продукции масложировой промышленности. Признаком протекания химической реакции является изменение окраски раствора 2,2-дифенил-1-пикрилгидразил или ДФПГ(вещества-хромогена).

Способ осуществляют следующим образом. Отбирают пробу продукта в нормальных условиях. Добавляют к пробе продукта спиртовой раствор 2,2-дифенил-1-пикрилгидразил (ДФПГ), перемешивают и оставляют на 3-5 минут в лабораторных условиях. ДФПГ применяется в данном методе, так как это вещество является стабильным катион-радикалом. В качестве протонного растворителя использован этиловый спирт, который замедляет протекание окислительно-восстановительной реакции. Спиртовой раствор ДФПГ имеет малиновую окраску. При наличии антиоксиданта в исследуемой пробе цвет раствора ДФПГ после смешивания с пробой анализируемого продукта меняется на желтый или происходит обесцвечивание раствора ДФПГ (в зависимости от количества присутствующего антиоксиданта в продукте масложировой промышленности).

Приготовление раствора 2,2-дифенил-1-пикрилгидразил (ДФПГ): точную навеску стандартного образца 2,2-дифенил-1-пикрилгидразил (ДФПГ) в количестве 39,4 мг помещают в мерную колбу и растворяют в 10 мл спирта этилового, приготовив таким образом раствор ДФПГ концентрацией 10^-2 моль. Взять пипеткой мерную колбу объемом 50 мл, отмерить 5 мл приготовленного раствора ДФПГ концентрацией 10^-2 моль и добавить 45 мл спирта, приготовив раствор концентрации 10^-3 моль. По 2 мл полученного раствора помещают в мерные колбы вместимостью 25 мл, в одной из них объем доводят до метки 8% спиртом этиловым, в другой - испытуемый продукт. Оставляют обе колбы на 3 -5 мин для осуществления реакции. Для контроля измеряют оптическую плотность в течение 1 мин после приготовления раствора при аналитической длине волны в диапазоне 350 -1500 нм в зависимости от длины волны максимума поглощения исследуемого объекта.

Пример 1 представлен двумя растворами ДФПГ (Фото 1), один из которых представляет собой спиртовой раствор ДФПГ в исходной концентрации (слева) второй раствор (справа)-раствор ДФПГ в минимальной концентрации, которая реагирует на антиоксиданты растительного происхождения.

Пример 2 отображает результаты химической реакции между раствором ДФПГ в минимальной концентрации с натуральным пальмовым маслом. На Фото 2 представлен спиртовой раствор ДФПГ прореагировавший с натуральным пальмовым маслом. Цвет раствора после реакции с пальмовым маслом стал бледно желтым в то время как цвет исходного раствора, отображенного на Фото 1 был малиновым. Большое количество антиоксидантов растительного происхождения (пальмового масла) практически обесцветили исходный раствор ДФПГ.

Пример 3 отображает результаты химической реакции между раствором ДФПГ в минимальной концентрации с натуральным льняным маслом, представленные на Фото 3.

Пример 4 отображает результаты химической реакции между раствором ДФПГ в минимальной концентрации с натуральным сливочным маслом. Цвет раствора ДФПГ после реакции со сливочным маслом, в котором не обнаружено антиоксидантов растительного масла изображен на Фото 4. Данный пример подтверждает экспериментально, что при отсутствии антиоксидантов растительного происхождения в животном жире, цвет раствора ДФПГ не меняется.

Пример 5 отображает результаты химической реакции между раствором ДФПГ в минимальной концентрации со сливочным маслом, приобретенным в торговой розничной сети. (Фото 5). Цвет раствора позволяет утверждать о присутствии растительных антиоксидантов в сливочном масле. То есть анализируемый продукт уже не является сливочным маслом, поскольку в натуральном сливочном масле растительных жиров и антиоксидантов нет.

Пример 6 отображает результаты химической реакции между раствором ДФПГ в минимальной концентрации со спирторастворимыми натуральными антиоксидантами, экстрагированными из одуванчика. На Фото 6 видим насыщенный желтый цвет раствора.

Результаты экспериментальных исследований, представленные на Примерах 1-6 показали, что состав пальмового масла максимально обесцвечивает раствор ДФПГ, который мы предлагаем применять для визуальной оценки наличия растительных антиоксидантов в составе животного жира.

Состав пальмового масла: пальмовое масло является отличным источником столь необходимых организму человека каротиноидов (предшественников витамина А), витамина Е, жирных кислот, кофермента Q10, а также содержит в своем составе витамины D и К, фитостеролы, сквален, фосфолипиды (лецитин), магний и другие минеральные вещества.

Литература

1. Химический состав российских пищевых продуктов: Справочник / Под ред. член-корр. МАИ, проф. И. М. Скурихина и академика РАМН, проф. В. А. Тутельяна. - Х46 М.: ДеЛи принт, 2002.

2. ГОСТ 32915-2014 «Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии».

3. 31979-2012 «Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов».

4. Коваленко Д.Н. Фальсификация молока и молочных продуктов.» Переработка молока, 2011 №3,стр7-8

5. Патент RU 2279071 Способ определения жиров немолочного происхождения в молочном жире

6. Патент RU 2645083 Способ определения содержания пальмового масла в спреде со сливочным маслом

7. ГОСТ 30623-98 Масла растительные и маргариновая продукция метод обнаружения фальсификации

8. Технический регламент «О безопасности молока и молочной продукции» (TP ТС 033/2013)

9. В.В. ХАСАНОВ, Г.64 Л. РЫЖОВА, Е.В. МАЛЬЦЕВА Методы исследования антиоксидантов. Томский государственный университет, химический факультет, пр. Ленина,36, Томск

10. Ozkan, М. Degradation of various fruit juice anthothyanins by hydrogen peroxide / M. Ozkan, A. Yemenicioglu,

B. Cemeroglu // Food Res. Int. - 2005. - Vol.38. - №8-9. - P. 1015-1021.

11. Becker, E.M. Antioxidant evaluation protocols: food quality or health effects / E.M. Becker, L.R. Nissen, L.H. Skibsted //

Eur. Food Res. and Technol. - 2004. - Vol.219. - №6. - P. 561-571.

12. Scherer, R. Antioxidant activity index (AAI) by the 2,2-diphenyl-l-picrylhydrazyl method / R. Scherer, H.T. Godoy //

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ визуальной оценки наличия в составе продуктов пищевого животного жира антиоксидантов растительного происхождения заключается в приготовлении раствора 2,2-дифенил-1-пикрилгидразила (ДФПГ) в 70% этаноле концентрацией от 10^-4 до 10^-5 М, нагреве полученного спиртового раствора ДФПГ до температуры 60 °С, введении в раствор ДФПГ образца животного жира, растворении жира, центрифугировании и деконтации при нормальных условиях окружающей среды с последующей визуальной оценкой окраски раствора: в случае отсутствия растительных антиоксидантов в образце животного жира раствор ДФПГ остается малиновым и цвет не меняет, в случае наличия антиоксидантов интенсивность цвета раствора снижается или раствор ДФПГ полностью обесцвечивается в зависимости от количества присутствующих антиоксидантов в исследуемом образце животного жира. Изобретение позволяет упростить процедуру анализа в сравнении с имеющимися методами, уменьшить продолжительность и стоимость способа идентификации наличия растительных антиоксидантов в продуктах пищевого животного жира. 1 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл., 6 пр.

1. Способ визуальной оценки наличия в составе продуктов пищевого животного жира антиоксидантов растительного происхождения, заключающийся в приготовлении раствора 2,2-дифенил-1-пикрилгидразила (ДФПГ) в 70% этаноле концентрацией от 10^-4 до 10^-5 М, нагреве полученного спиртового раствора ДФПГ до температуры 60 °С, введении в раствор ДФПГ образца животного жира, растворении жира, центрифугировании и деконтации при нормальных условиях окружающей среды с последующей визуальной оценкой окраски раствора: в случае отсутствия растительных антиоксидантов в образце животного жира раствор ДФПГ остается малиновым и цвет не меняет, в случае наличия антиоксидантов интенсивность цвета раствора снижается или раствор ДФПГ полностью обесцвечивается в зависимости от количества присутствующих антиоксидантов в исследуемом образце животного жира.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют сравнение со спектрами пальмового масла и натурального животного жира в диапазоне длин волн от 515-525 нм.