СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНИЗИРОВАННОГО ОРГАНОФИЛЬНОГО БЕНТОНИТА Российский патент 2024 года по МПК C01B33/40 C09C1/42 C09C3/12 

Изобретение относится к способу органомодифицирования бентонитовой глины, которая используется в качестве наполнителя для получения полимерных композиционных материалов.

Известен способ получения органофильного бентонита путем перемешивания бентонитового порошка и водного раствора четвертичной аммониевой соли (далее - ЧАС) при соотношении 10:(0,5-0,7) в течение 10 минут, отстаивания смеси в течение 12 ч. при комнатной температуре, высушивания бентонита. (Патент РФ 2393185, опубл. 27.06.2010).

Недостатком данного изобретения является использование ЧАС, которые выгорают в процессе производства полимерных композитов и снижают качество конечного продукта.

Известен способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью путем получения немодифицированного очищенного бентонита на основе монтмориллонита, включающий подготовку исходного сырья, просев, диспергирование бентонитового порошка в водной среде, дополнительную химическую обработку, сушку и помол готовой продукции, последующий процесс органомодификации ЧАС. (Патент РФ 2519174, опубл. 10.06.2014).

Недостатком данного способа является трудоемкость, сложность и многостадийность процесса.

В качестве прототипа принят способ получения органофильного бентонита, включающий смешение (гомогенизацию) бентонита и раствора ЧАС - диалкилбензилметиламмоний хлорида с алкильными углеводородными радикалами С14-С22 в низкомолекулярном спирте при массовом соотношении бентонита и соли 10:4,5-10:6,5. Далее полученную смесь перемешивают при температуре 60-80°С в течение 30 минут. После этого органобентонит подвергают сушке и перемалыванию (Патент РФ 2563477, опубл. 20.09.2015).

Недостатком данного способа является необходимость введения ЧАС в количестве, соответствующем массовому соотношению бентонита и соли 10:4,5-10:6,5., а также использование ЧАС в качестве органомодификатора, характеризующихся низкой термостойкостью.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение термостабильности получаемого органомодифицированного порошкообразного бентонита за счет использования эффективного органомодификатора, а также снижение количества органомодификатора в процессе органомодификации.

Технический результат достигается за счет предлагаемого способа, заключающегося в том, что сначала готовят суспензию бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин., далее отдельно готовят раствор тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин., после этого полученные растворы смешивают при температуре 60-80°С в течение 2 часов.

Суспензию природного бентонита при комнатной температуре приготавливают путем перемешивания бентонитового порошка в растворе, состоящем из воды и этанола, до получения однородной суспензии в течение 30 мин. Далее отдельно готовят раствор тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте (метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол и т.д.) путем перемешивания в течение 30 мин с целью равномерного распределения тетраэтоксисилана в объеме спирта. Затем полученные растворы смешивают друг с другом и продолжают перемешивание при температуре 60-80°С в течение 2 часов. После этого суспензию промывают этанолом, сушат до постоянной массы при температуре 105-110°С и измельчают. Органомодификация бентонита с применением тетраэтоксисилана обеспечивает повышенную термостабильность по сравнению с обычным ЧАС (фиг. 1). При этом тетраэтоксисилан прочно и необратимо закрепляется на поверхности бентонита и исключает возможность выгорания тетраэтоксисилана в процессе производства полимерных композитов. Также тетраэтоксисилан служит ключевым звеном для улучшения межфазного взаимодействия между силанизированным бентонитом и полимером благодаря понижению поверхностной энергии бентонита в результате прививки тетраэтоксисилана, что позволяет лучше диспергировать наночастицы бентонита в полимерной матрице (фиг. 1).

Заявляемый способ получения органофильного бентонита был проверен в лабораторных условиях.

Ниже приведен пример реализации заявляемого технического решения.

Суспензию бентонитовой глины получали путем смешивания 5 г. бентонита в растворе с содержанием 25 мл. этанола и 25 мл. воды в течении 30 мин. при комнатной температуре. Далее отдельно готовили раствор с содержанием 2,5 г. тетраэтоксисилана и 25 мл. этанола путем перемешивания на магнитной мешалке в течение 30 мин. при комнатной температуре. Затем раствор тетраэтоксисилана и суспензию бентонита смешивали и подвергали перемешиванию в течение 2 часов при температуре 60-80°С. После этого суспензию промывали этанолом, сушили до постоянной массы при температуре 105-110°С и измельчали.

На фиг. 1 представлен термогравиметрический анализ для образцов бентонита органомодифицированного ЧАС (1) и тетраэтоксисиланом (2).

Видно, что потеря общей массы образца бентонита с ЧАС при подъеме температуры до 200°С составила более 4%, что означает выгорание модификатора. Для образца бентонита с тетраэтоксисиланом потеря массы при подъеме температуры до 220°С составила менее 1%.

На фиг. 2 приведены полученные результаты для суспензий образцов бентонита, органомодифицированного ЧАС и тетраэтоксисиланом.

Видно, что суспензия бентонита, органомодифицированного ЧАС, имеет средний размер частиц от 0,9 до 1,3 мкм. Для образца бентонита, органомодифицированного на основе тетраэтоксисилана, средний размер частиц составляет в районе 300 нм.

Таким образом, предлагаемый способ получения силанизированного органофильного бентонита позволяет добиться лучших результатов по сравнению с имеющимися коммерчески-доступными органобентонитами, а также ближайшим аналогом.

Изобретение относится к способу органомодифицирования бентонитовой глины, которая используется в качестве наполнителя для получения полимерных композиционных материалов. Способ получения силанизированного органофильного бентонита, включает смешение бентонита и раствора органомодификатора в низкомолекулярном спирте при температуре 60-80°С, сушку и измельчение, при этом проводят приготовление суспензии бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин, отдельное приготовление раствора тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин, последующее смешение полученных растворов в течение 2 часов, промывку суспензии этанолом, сушку до постоянной массы при температуре 105-110°С. Технический результат изобретения заключается в повышении термостабильности получаемого органомодифицированного порошкообразного бентонита за счет использования эффективного органомодификатора, а также в снижении количества органомодификатора в процессе органомодификации. 2 ил., 1 пр.

Способ получения силанизированного органофильного бентонита, включающий смешение бентонита и раствора органомодификатора в низкомолекулярном спирте при температуре 60-80°С, сушку и измельчение, отличающийся тем, что проводят приготовление суспензии бентонита в растворе, состоящем из воды и этанола, в течение 30 мин, отдельное приготовление раствора тетраэтоксисилана в низкомолекулярном спирте в течение 30 мин, последующее смешение полученных растворов в течение 2 часов, промывку суспензии этанолом, сушку до постоянной массы при температуре 105-110°С.