Набор для цемента, основанного на силикате кальция, система доставки цемента, цементированный материал Российский патент 2024 года по МПК A61K6/853 A61C5/60 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к области систем доставки и/или инъекционных систем, предпочтительно, для средств медицинского применения. В частности, настоящее изобретение относится к набору компонентов для обеспечения стоматологической композиции, способной к самоотверждению. Набор компонентов по изобретению состоит из первого водостойкого контейнера, содержащего безводную кальций-силикатную фазу, и второго контейнера, содержащего водную фазу. Набор компонентов по изобретению может быть использован в системах доставки и/или инъекционных системах для осуществления доставки однородной композиции на основе кальция силиката, в которой отношение объема кальций-силикатной фазы к объему водной фазы составляет от 1 до 3.

Настоящее изобретение относится также к отвержденному материалу, полученному из набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению.

Предшествующий уровень техники

Эндодонтическое вмешательство (называемое также лечением корневых каналом) - это стоматологическая процедура, которую выполняют, когда пульпа (мягкая ткань внутри корневого канала) становится воспаленной или инфицированной. В частности, эндодонтическое лечение нацелено на оказание стоматологической помощи, позволяющей избежать экстракции зуба изо рта пациента, и включает:

- вскрытие коронки зуба;

- удаление поврежденной пульпы до тех пор, пока полость коронки зуба и корневые каналы не будут полностью свободными от нее; и

- пломбирование и герметизацию корневых каналов и отверстия в зубе подходящим пломбировочным материалом.

Среди доступных на рынке пломбировочных материалов существенно увеличилась доля цементов на основе кальция силиката. В действительности, эти материалы обладают хорошей герметизирующей способностью и биосовместимостью по сравнению с другими стоматологическими материалами, такими как цементы на основе кальция фосфата и/или композитные материалы. Кроме того, по сравнению с цементами, содержащими фосфорные соединения, такие как цемент на основе кальция фосфата, кальций-силикатные цементы демонстрируют улучшенные механические и реологические свойства.

Заявитель имеет большой опыт производства стоматологических материалов, в частности, для эндодонтических процедур. Например, в патентной заявке WO 2012/065946 предложена композиция на основе кальция силиката, используемая для пломбирования корневых каналов, включающая, с одной стороны, твердую порошковую кальций-силикатную фазу; и с другой стороны, жидкую водную фазу.

Композиция по заявке WO 2012/065946 имеет улучшенные герметизирующие и технологические свойства, и совместима с повторными процедурами пломбирования. Более того, эта композиция обладает хорошими адгезивными свойствами, поэтому ее легко использовать как вместе с гуттаперчевыми штифтами (одноконусными или мультиконусными), так и без гуттаперчевых штифтов в виде моноблока.

Однако композиция, раскрытая в заявке WO 2012/065946, как и многие другие стоматологические материалы для эндодонтии, известные из предыдущего уровня техники, имеет индивидуальную упаковку. Вследствие этого, специалист-практик вынужден экстемпорально смешать твердую фазу и жидкую фазу, перед тем как ввести стоматологический материал в рот пациента. Этот этап смешивания требует времени и зависит от пользователя.

Кроме того, на процесс отверждения, которое происходит в результате гидратации частиц кальция силиката, может влиять изменчивость содержания воды в готовой композиции, полученной после смешивания.

Поэтому всегда существовала потребность в обеспечении альтернативных стоматологических композиций и/или продуктов, более простых в использовании, для специалиста-практика. Более того, всегда существует потребность в обеспечении стоматологических композиций и/или продуктов с меньшим временем затвердевания. Желательно также обеспечить изделия для доставки композиции на основе кальция силиката, которая может быть использована специалистом-практиком у одного или нескольких пациентов.

В контексте исследований, которые заявитель проводит для непрерывной оптимизации композиций на основе кальция силиката, заявитель изготовил набор композиций набор компонентов и инъекционную систему, пригодную для обеспечения кальций-силикатного цемента, не имеющие вышеперечисленных недостатков. В частности, набор компонентов по изобретению содержит в первом контейнере полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы трикальция силиката, неводный или безводный носитель и при необходимости радиоопаковое вещество; и содержит во втором контейнере полутвердую водную фазу, включающую очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения.

Преимущество набора компонентов, используемого в инъекционной системе по изобретению, заключается в том, что он готов для использования специалистом-практиком. Преимуществом инъекционной системы по изобретению является то, что она позволяет смешивать две пасты, которые входят в набор компонентов по изобретению, и в то же время осуществлять доставку полученной композиции композиция на основе кальция силиката, имеющей подходящую консистенцию, для прямого и простого введения в тело нуждающегося в таком введении субъекта. Преимущество заключается также в том, что набор компонентов по изобретению обеспечивает стоматологический цемент/композицию, имеющие подходящую консистенцию для введения в тело нуждающегося в таком введении субъекта. Преимущество набора компонентов по изобретению заключается в том, что он обеспечивает твердый стоматологический материал, имеющий меньшее время застывания по сравнению с другими стоматологическими цементами на основе кальция силиката, которые получают при использовании известных из уровня техники смесей порошковой фазы и жидкой фазы.

Краткое изложение сущности изобретения

Таким образом, настоящее изобретение относится к набору компонентов для обеспечения кальций-силикатного цемента, указанный набор компонентов включает первый контейнер и второй контейнер, где

- первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, предпочтительно, частицы трикальция силиката, частицы дикальция силиката или их смесь, неводный носитель и при необходимости радиоопаковое вещество;

- второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, включающую очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения;

- отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1; и

обеспечено, что указанные первый и второй контейнеры не содержат соединений фосфора.

В соответствии с одним вариантом осуществления настоящеее изобретение относится также к системе доставки для доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката, при этом указанная система доставки включает набор компонентов по изобретению и смесительную камеру.

В соответствии с одним вариантом осуществления настоящеее изобретение таким образом относится к системе доставки для доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката, первому контейнеру, второму контейнеру и смесительной камере, где:

- первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, предпочтительно, частицы трикальция силиката, частицы дикальция силиката или их смесь, неводный носитель и при необходимости радиоопаковое вещество;

- второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, включающую очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения;

- отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1; и

обеспечено, что указанные первый и второй контейнеры не содержат соединений фосфора.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки дополнительно включает поршень.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый и второй контейнеры не содержат фосфатов.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения неводный носитель выбирают из гликолевых соединений и/или силиконов и их смесей, предпочтительно, неводным растворителем является гликолевое соединение, более предпочтительно, пропиленгликоль.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет от 0,01 мкм до 50 мкм, предпочтительно, от 0,1 мкм до 30 мкм, более предпочтительно, от 0,1 мкм до 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет от 0,01 мкм до 50 мкм, предпочтительно, от 0,1 мкм до 30 мкм, более предпочтительно, от 0,1 мкм до 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения для измерения размера частиц используют гранулометр Malvern^®.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения радиоопаковое вещество выбирают из группы, включающей соединения оксид висмута, карбонат стронция, сульфат бария, оксид тантала, оксид церия, оксид олова, оксид циркония и радиоопаковые стекла, содержащий тантал, барий и стронций и их смеси, предпочтительно радиоопаковым веществом являются производные висмута, такие как, например, оксиды висмута или карбонаты висмута или их смеси, или производные циркония, в частности оксид циркония отдельно или в комбинации с иттрием; или смесь производных висмута и производных циркония.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения ускоритель отверждения выбирают из кальция карбонат, кальция оксида, натрий бикарбоната, кальция лактата, кальция хлорида и их смесей, предпочтительно, ускорителем отверждения является кальция хлорид.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза и/или полутвердая водная фаза дополнительно содержит добавки, которые, предпочтительно, выбирают из стабилизаторов рН, ускорителей отверждения, поверхностно-активных веществ, наполнителей, структурирующих/загущающих агентов, водопоглощающих добавок и их смесей.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый контейнер содержит полутвердую кальций-силикатную фазу, в состав которой входят:

- частицы трикальция силиката в количестве от 50% до 90%;

- неводный носитель в количестве от 10 до 50%, который, предпочтительно выбирают из гликолей, более предпочтительно, пропиленгликоль;

- радиоопаковое вещество в количестве от 0% до 25%; и

- добавки в количестве от 0% до 5% по массе от общей массы полутвердой кальций силикатной фазы; и

второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, в состав которой входят:

- очищенная вода в количестве от 10 до 50%;

- ускоритель отверждения, предпочтительно кальция хлорид, в количестве от 10 до 75%;

- радиоопаковое вещество, предпочтительно оксид циркония, в количестве от 10% до 80%; и

- добавки в количестве от 0% до 20%; по массе от общей массы полутвердой водной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый контейнер содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, состоящую из частиц трикальция силиката и пропиленгликоля; и второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, состоящую из очищенной воды, кальция хлорида, оксид циркония и добавок.

Настоящее изобретение относится также к системе доставки для доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката, при этом указанная система доставки включает вышеопределенный набор компонентов.

Настоящее изобретение относится также к использованию вышеопределенного набора компонентов и/или системы доставки для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта; предпочтительно, в реставрации кости и/или зуба или в пломбировании полости в кости и/или зубе.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов по изобретению или система доставки по изобретению подходит для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта.

Настоящее изобретение относится также к отвержденному материалу, который может быть получен при использовании вышеприведенного набора компонентов, и/или системы доставки.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный стоматологический материал имеет прочность при сжатии от более чем 0 до 300 МПа, предпочтительно, предпочтительно от 0,5 до 100 МПа, более предпочтительно, от 0,5 до 30 МПа.

Определения

В настоящем изобретения перечисшенные ниже термины имеют следующие значения:

- Термин «приблизительно» или «около» перед числовым значением означает плюс/минус 10% от соответствующего значения.

- Термин «добавки» относится к любому веществу, добавленному в небольшом количестве в композицию для улучшения ее физико-химических свойств в зависимости от назначения композиции.

- Термины «безводный» или «неводный» относятся к любому не содержащему воду или по существу негидратированному соединению или материалу. В частности, в настоящем изобретении термины «полутвердый безводный» или «полутвердый неводный» означают, что в соответствующей полутвердой фазе отсутствует гидратная вода или жидкая вода. Термин «негидратированный» дополнительно означает, что такое соединение или материал не контактировало с молекулами воды.

- Термин «кость» относится к ригидным органам, которые составляют часть эндоскелета у позвоночных животных. Например, термин «кость» включает кость, нижнечелюстную кость, трабекулярную кость и и эндесмальную кость.

- Термин «реставрация кости или зуба» относится соответственно к реконструкции тканей кости или зуба посредством укрепления структуры ткани или заполнения полости, в которой утрачено вещество.

- Термин «регенерация кости» относится к индукции in vivo образования новой самоподдерживающейся костной ткани.

- Термин «частица кальция силиката» относится к комплексу, содержащему одно или более соединений кальция силиката. Термины «частица кальция силиката» включает также комплексы, состоящие из одного или нескольких соединений кальция силиката. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, частицы кальция силиката выбирают из частиц трикальция силиката, частиц дикальция силиката и их смесей.

- Термин «цемент на основе кальция силиката» относится к любой композиции, которая содержит соединений кальция силиката, и которая отверждается при контакте с водой. В соответствии с изобретением термин «цемент на основе кальция силиката» относится к композиции, отверждение которой достигается только в результате гидратации по меньшей мере одного соединения кальция силиката и образования гидросиликата кальция (ГСК; CSH). В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения цемент на основе кальция силиката не содержит композитного материала.

- Термин «система доставки» относится к устройству, состоящему из или включающему систему для перемешивания и/или камеру для перемешивания, по меньшей мере один картридж и апертуру. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки представляет собой устройство с апертурой, представляющее собой комплекс, объединяющий набор компонентов с системой для перемешивания и/или камерой для перемешивания.

- Термин «непроницаемый» относится к материалу, устойчивому к проникновению воды и смачиванию после мгновенного контакта с водой в виде капель или аэрозоля.

- Термин «инъекционная система» относится к устройству, состоящему из или включающему систему для перемешивания и/или камеру для перемешивания, картридж, и поршень. В настоящем изобретении термин «инъекционная система» включает двойной шприц. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения инъекционная система включает апертуру. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения инъекционная система включает два картриджа, предпочтительно два картриджа, один из которых непроницаемый или водостойкий. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения инъекционная система включает комплекс, объединяющий набор компонентов с системой для перемешивания и/или камерой для перемешивания, и поршень.

- Термин «наполнитель» относится к твердому веществу, не смешивающемуся с матрицей и образующему механическую дисперсию в ней.

- Термины «гликоль» или «диол» относятся к любому соединению, имеющему две гидроксильные группы, соединенные с разными атомами углерода. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения термин «гликоль» включает вицинальный диол, т.е. соединение, имеющее две гидроксильные группы, соединенные с двумя смежными атомами углерода.

- Термин «отвержденный стоматологический материал» относится к материалу, пригодному для применения в стоматологии и находящемуся в твердой форме. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный стоматологический материал характеризуется прочностью при сжатии в диапазоне от более чем 0 до 300 МПа, предпочтительно от 0,5 до 100 МПа, более предпочтительно от 0,5 до 30 МПа.

- Термин «фосфат» относится к соли или сложному эфиру фосфорной кислоты, имеющим формулу Н₂РО₄. В частности, термин «фосфат» относится к соединению, содержащему группу РО₄^3- или относящемуся к аниону или группе, содержащей -ОРО(ОН)₂.

- Термин «фосфор» относится к химическому элемету, неметаллу, с атомным номером 15 и его соединениям.

- Термин «полимер» относится к любой цепи или материалу, имеющему большую молекулярную массу и образованному в результате многократного повторения структурных единиц (мономеров), указанные мономеры ковалентно связаны между собой.

- Термин «радиоопаковое вещество» относится к веществу, которое добавляют в материал, чтобы сделать его непрозрачным, в частности, чтобы сделать его видимом при рентгеновском исследовании.

- Термин «полутвердый» относится к веществу, имеющему вязкость и ригидность, промежуточные между твердым веществом и жидкостью. В настоящем изобретении термин «полутвердые композиции» относится к композициям, имеющим вязкость, позволяющую экструдировать их с помощью систем доставки, предпочтительно, с помощью инъекционной системы, такой как шприц или двойной шприц. В одном варианте осуществления изобретения полутвердое вещество имеет вязкость в диапазоне от 10 до 10⁵ Па.с при температуре около 25°С, предпочтительно от 10 до 10³ Па.с при температуре около 25°С. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая фаза является пастой. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая фаза не является порошком. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая фаза не является жидкостью.

- Термин «ускоритель отверждения» относится к агенту, который в случае добавления к материалу сокращает время застывания этого материала.

- Термин «силикон» (также называемый полисилоксаном) относится к неорганическому полимеру, содержащему цепь, в которой чередуются атомы кремния и кислорода (структурной единицей является -Si-O-).

- Термин «размер» относится к среднему диаметру частицы.

- Термин «стабилизирующий агент» относится к веществу, способному химически или физически поддерживать стабильность композиции в течение времени. Термин «стабилизатор рН» относится к веществу, способному в течение времени поддерживать стабильный рН композиции.

- Термин «субъект» относится к теплокровному животному, более предпочтительно, к человеку. Предпочтительно, субъектом является пациент, т.е. субъект, ожидающий получения или получающий медицинскую помощь, и являющийся в настоящее/будущее время объектом при проведении медицинской процедуры.

- Термин «поверхностно-активное вещество» относится к амфифильным молекулам, имеющим две части с разной полярностью: одна часть липофильная и неполярная, вторая часть гидрофильная и полярная.

- Термины «лечение» или «процесс лечения» относятся к терапевтическому воздействию, при котором цель заключается в том, чтобы излечить или замедлить (уменьшить) патологическое состояние или нарушение, на которое направлено воздействие. Субъект или млекопитающее успешно «пролечен» по поводу состояния или нарушения, если после получения стоматологической композиции или отвержденного стоматологического материала по настоящему изобретению пациент демонстрирует наблюдаемое и/или измеримое уменьшение одного или нескольких симптомов, ассоциируемых с определенным заболеванием или состоянием; и улучшение качества жизни. Вышеперечисленные параметры оценки успешного лечения и улучшения течения заболевания или состояний могут быть легко измерены с помощью стандартных процедур, хорошо известных врачу.

- Термин «трикальция силикат» относится к химическому соединению, имеющему формулу Ca₃SiO₉.

- Термин «структурирующий агент» относится к веществу, придающему композиции структуру и/или консистенцию.

- Термин «загущающий агент» относится к веществу, способному повышать вязкость композиции.

- Термин «водопоглощающая добавка» относится к веществу, способному улучшить реологические свойства композиции. В частности, «водопоглощающая добавка» может быть пластифицирующим или разжижающим агентом.

- Термин «водостойкий» относится к материалу, устойчивому к проникновению воду и намоканию после длительного контакта с каплями, аэрозолем или парами воды.

Краткое описание графических материалов

Представленное выше краткое описание и также представленное ниже подробное описание изобретения будет более понятно при прочтении одновременно с рассмотрением прилагаемых иллюстраций. Для иллюстрации изобретения на иллюстрациях показаны некоторые варианты осуществления изобретения, которые в настоящее время признаны предпочтительными. Однако следует понимать, что изобретение не ограничивается показанными точными схемами решения и инструментарием.

Фигура 1 - фотография, показывающая правую сторону инъекционной системы по изобретению. Инъекционная система включает систему для перемешивания (2), картридж (3) и поршень (4). Система для перемешивания (2) включает смесительный конус (21) и выпускное отверстие (22). В смесительном конусе (21) смешиваются материалы из первого контейнера (31) и второго контейнера (32), при этом указанные первый и второй контейнеры заключены в картридж (3). На одном конце картриджа (3) имеется отверстие, через которое поршень (4), включающий толкатели (41), может быть вставлен в картридж (3). На другом конце картридж (3) соединяется со смесительным наконечником для экструдирования стоматологической композиции, полученной при смешивании полутвердых фаз, содержащихся в первом контейнере и втором контейнере.

Фигура 2 фотография, показывающая кремообразную смесь белого цвета, экструдируемую из инъекционной системы по изобретению.

Фигура 3 - график, показывающий вязкость различных полутвердых фаз: (а) полутвердый трикальция силикат (3КС; C3S) №5, (b) полутвердая водная фаза K, (с) образующаяся смесь 5K и коммерческая стоматологическая композиция BIOROOT RCS^® в зависимости от градиента сдвига.

Фигура 4 - фотография, показывающая набор компонентов по изобретению. Набор компонентов (5) состоит из, по меньшей мере, двух контейнеров (51 и 52). Каждый контейнер представляет собой систему с наружной резьбой (53), которая герметизируется с помощью колпачка (54), представляющего собой колпачок с внутренней резьбой.

Фигура 5 - фотография, показывающая неоднородную смесь, доставленную из двойного шприца, имеющего первую камеру, заполненную кальций-силикатной пастой, и вторую камеру, заполненную водной жидкой фазой.

Фигура 6 - серия фотографий, показывающих однородную кремовую композицию, полученную при доставке с использованием двойного шприца по изобретению (Фигура 6а), и композицию, полученную при доставке при использовании двойного шприца МТА Fillapex (Фигура 6b).

Ссылки

1 - Система доставки

2 - Система для перемешивания

21 - Смесительный конус

22 - Выпускное отверстие (апертура)

3 - Картридж

31 - Первый водостойкий контейнер

32 - Второй контейнер

4 - Поршень

41 - Толкатель

5 - Наборы компонентов

51 - Первый контейнер из набора компонентов

52 - Второй контейнер из набора компонентов

53 - Наружная резьба контейнеров

54 - Колпачки для контейнеров

Подробное описание изобретения

Композиции

Настоящее изобретение относится к композиции для медицинского и/или фармацевтического применения. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция по изобретению является композицией на основе кальция силиката, предпочтительно, самоотверждаемым кальций-силикатным цементом. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция по изобретению является стоматологической композицией.

В частности, настоящее изобретение относится к композиции, предпочтительно, стоматологической композиции, которую получают из смеси безводной кальций-силикатной фазы и водной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композицию получают из смеси, состоящей из или включающей:

- безводную кальций-силикатную фазу, содержащую частицы кальция силиката, по меньшей мере, один неводный носитель и при необходимости радиоопаковое вещество; и

- водную фазу, содержащую по меньшей мере, одно радиоопаковое вещество, и по меньшей мере, один ускоритель отверждения.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композицию получают из смеси, состоящей из или включающей:

- безводную кальций-силикатную фазу, содержащую частицы кальция силиката, по меньшей мере, один неводный носитель, по меньшей мере, одно загущающий агент и, при необходимости, по меньшей мере, один из следующих агентов: радиоопаковое вещество, гелеобразующий агент, поверхностно-активное вещество и/или ускоритель отверждения; и

- водную фазу, содержащую очищенную воду, по меньшей мере, одно радиоопаковое вещество, по меньшей мере, одно ускоритель отверждения и, по меньшей мере, один гелеобразующий агент.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отношение объема кальций-силикатной фазы к объему водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отношение объема кальций-силикатной фазы к объему водной фазы составляет 1.0; 1.1; 1.2; 1.3; 1.4; 1.5; 1.6; 1.7; 1.8; 1.9; 2; 2.1; 2.2; 2.3; 2.4; 2.5; 2.6; 2.7; 2.8; 2.9 или 3. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отношение объема кальций-силикатной фазы к объему водной фазы составляет 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или 10.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция не содержит фосфатов или соединений фосфора.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция дополнительно содержит добавки. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция дополнительно содержит смесь, по меньшей мере, одного ускорителя отверждения с целлюлозой или ее производными.

Кальций-силикатная фаза

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения безводная кальций-силикатная фаза состоит из или содержит частицы кальция силиката, неводный носитель и, при необходимости, радиоопаковое вещество. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения безводная кальций-силикатная фаза состоит из или содержит частицы кальция силиката, неводный носитель, загущающий агент и, при необходимости, радиоопаковое вещество, гелеобразующий агент и/или ускоритель отверждения.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, безводная кальций-силикатная фаза является полутвердой или твердой фазой. В соответствии с частным случаем осуществления изобретения, безводная кальций-силикатная фаза является полутвердой фазой, предпочтительно пастой. В соответствии с одним из вариантов, безводная кальций-силикатная фаза не находится в порошкообразной форме.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения частицы кальция силиката в кальций-силикатной фазе состоят из или содержат частицы трикальция силиката (3КС; C3S). В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения частицы кальция силиката в кальций-силикатной фазе состоят из или содержат частицы трикальция силиката (3КС), дикальция силиката (C2S; 2КС) и any их смесей.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет от 0,01 мкм до 50 мкм, предпочтительно, от 0,1 мкм до 30 мкм, более предпочтительно, от 0,1 мкм до 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет около 0,1; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29 или 30 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет около 0,1; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет около 0,1; 5, 10, 15, 20, 25 или 30 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц кальция силиката составляет около 0,1; 0.2; 0.3; 0.4; 0,5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9 или 1 мкм.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет от 0,01 мкм до 50 мкм, предпочтительно, от 0,1 мкм до 30 мкм, более предпочтительно, от 0,1 мкм до 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет около 0,1; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29 или 30 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет около 0,1; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 или 10 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет около 0,1; 5, 10, 15, 20, 25 или 30 мкм. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер частиц трикальция силиката составляет около 0,1; 0.2; 0.3; 0.4; 0,5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9 или 1 мкм.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит от 30 до 90%, предпочтительно, от 40 до 90%, от 50 до 90%, от 60 до 90%, от 70 до 90%, от 80 до 90%, от 55 до 85%, от 60 до 80% частиц кальция силиката, таких как 3КС, 2КС или смеси этих частиц по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит от 30 до 80%, предпочтительно, от 30 до 70%, от 30 до 60%, от 30 до 50%, от 30 до 40% частиц кальция силиката, таких как 3КС, 2КС или смеси этих частиц по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит 50; 55; 60; 65, 70, 75; 80; 85 или 90% частиц кальция силиката, таких как 3КС, 2КС или смеси этих частиц, по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% частиц кальция силиката таких как 3КС, 2КС или смеси этих частиц по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит от 30 до 90%, предпочтительно, от 40 до 90%, от 50 до 90%, от 60 до 90%, от 70 до 90%, от 80 до 90%, от 55 до 85%, от 60 до 80% частиц трикальция силиката по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит от 30 до 80%, предпочтительно, от 30 до 70%, от 30 до 60%, от 30 до 50%, от 30 до 40% частиц трикальция силиката по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит 50; 55; 60; 65, 70, 75; 80; 85 или 90% частиц трикальция силиката по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89 или 90% частиц трикальция силиката по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения неводным носителем является неводная жидкость. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения неводный носитель не содержит композитный материал.

Смешивание твердых частиц кальция силиката с жидким неводным носителем приводит к получению безводной кальций-силикатной фазы в форме полутвердого материала, согласно вышеприведенному определению, предпочтительно, пасты.

Смешивание твердых частиц трикальция силиката с жидким неводным носителем приводит к получению безводной кальций-силикатной фазы в форме полутвердого материала, согласно вышеприведенному определению, предпочтительно, пасты.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения неводный носитель состоит из или содержит глицерил, гликолевые соединения и/или силиконы или их смесь, предпочтительно, неводным носителем является гликолевое соединение, более предпочтительно, пропиленгликоль.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения гликолевое соединение выбирают из этиленгликоля, пропиленгликоля (или пропан-1,2-диола), триметиленгликоля (или пропан-1,3-диола), бутиленгликоля (орбутан-1,3-диола), бутан-1,2-диола, бутан-1,4-диола, пентиленгликоля (или пентан-1,5-диола), пентан-1,2-диола, пентан-1,3-диола, пентан-1,4-диола дипропилен гликоля; предпочтительно гликолевым соединением является пропиленгликоль или дипропиленгликоль.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения силикон выбирают из алкилсиликона, более предпочтительно, выбирают из метикона, диметилметикона, каприлметикона или их сополимеров либо смеси этих соединений. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения силикон выбирают из метикона, диметилметикона и каприлметикона.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит неводный носитель в количестве от 10 до 50%, предпочтительно, от 20 до 50%, предпочтительно, от 30 до 50%, предпочтительно, от 40 до 50%, предпочтительно 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 или 50% по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит неводный носитель в количестве 20; 21; 22; 23; 24; 25; 26; 27; 28; 29; 30; 31; 32; 33, 34, 35; 36; 37; 38; 39; 40; 41; 42; 43; 44; 45; 46; 47; 48; 49 или 50% по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения радиоопаковое вещество выбирают из группы, включающей соединения оксид висмута, карбонат стронция, сульфат бария, оксид тантала, оксид церия, оксид олова, оксид циркония и радиоопаковые стекла, содержащие тантал, барий и стронций и их смеси, предпочтительным радиоопаковым веществом являются производные висмута, такие как, например, оксиды висмута или карбонаты висмута или их смесь, или производные циркония, в частности оксид циркония отдельно или в комбинации с иттрием; или смесь производных висмута и производных циркония.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения количество радиоопакового вещества в кальций-силикатной фазе составляет от 0% до 25%, предпочтительно от 1% до 15%, от 5% до 10% по массе от общей массы кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения количество радиоопакового вещества в кальций-силикатной фазе составляет от 0% до 20%, предпочтительно от 1% до 20%, от 5% до 20%, от 10% до 20%, от 15% до 20% по массе от общей массы кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения количество радиоопакового вещества в кальций-силикатной фазе составляет приблизительно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 или 20% по массе от общей массы кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит от 0 до 25%, предпочтительно, от 5 до 20%, предпочтительно от 10 до 20%, предпочтительно от 15 до 20%, предпочтительно 1,2,3,4,5,6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 или 20%, радиоопакового вещества по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза дополнительно содержит добавки, например, такие, как перечисленные в данном документе ниже. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит, по меньшей мере, одну добавку в количестве от 0 до 5%, предпочтительно 1, 2, 3, 4 или 5%, по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит, по меньшей мере, одну добавку в количестве 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9, 1; 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6; 2,7; 2,8; 2,9; 3; 3,1; 3,2; 3,3; 3,4; 3,5; 3,6; 3,7; 3,8; 3,9, 4; 4,1; 4,2; 4,3; 4,4; 4,5; 4,6; 4,7; 4,8; 4,9 или 5 по массе от общей массы указанной кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения в состав кальций-силикатной фазы входят:

- смесь частиц дикальция силиката и трикальция силиката в количестве от 50% до 90%;

- неводный носитель в количестве от 10 до 50%;

- радиоопаковое вещество в количестве от 0% до 25%; и

- добавки в количестве от 0% до 5% по массе от общей массы кальций силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения в состав кальций-силикатной фазы входят:

- частицы дикальция силиката в количестве от 50% до 90%;

- неводный носитель в количестве от 10 до 50%;

- радиоопаковое вещество в количестве от 0% до 25%; и

- добавки в количестве от 0% до 5% по массе от общей массы кальций силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения в состав кальций-силикатной фазы входят:

- частицы трикальция силиката в количестве от 50% до 90%;

- неводный носитель в количестве от 10 до 50%;

- радиоопаковое вещество в количестве от 0% до 25%; и

- добавки в количестве от 0% до 5% по массе от общей массы кальций силикатной фазы.

Водная фаза

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения водная фаза содержит очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения водная фаза является полутвердой или твердой фазой. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления изобретения, водная фаза является полутвердой, предпочтительно, пастой. В соответствии с одним из вариантов, водная фаза не находится в форме жидкости.

В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения, водная фаза является жидой фазой.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения ускоритель отверждения состоит из или содержит кальция карбонат, кальция оксид, натрий бикарбонат, кальция лактат и кальция хлорид или их смесь, предпочтительно, ускорителем отверждения является кальция хлорид.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения радиоопаковое вещество, присутствующее в водной фазе, указано выше при описании кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит очищенную воду в количестве от 10 до 50%, предпочтительно, от 20 до 50%, предпочтительно, от 30 до 50%, предпочтительно, от 40 до 50% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит очищенную воду в количестве 10; 15; 20; 25, 30, 35; 40; 45 или 50% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит очищенную воду в количестве 11, 12, 13,14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49 или 50% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит ускоритель отверждения в количестве от 10 до 50%, предпочтительно, от 20 до 50%, предпочтительно, от 30 до 50%, предпочтительно, от 40 до 50%, по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит ускоритель отверждения в количестве 10; 15; 20; 25, 30, 35; 40; 45 или 50% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит ускоритель отверждения в количестве 11, 12, 13,14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49 или 50% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза дополнительно содержит добавки, например, такие, как перечисленные в данном документе ниже. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая водная фаза содержит, по меньшей мере, одну добавку в количестве от 0 до 20%, предпочтительно, от 5 до 20%, предпочтительно от 10 до 20%, предпочтительно от 15 до 20%, предпочтительно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 или 20% по массе от общей массы указанной полутвердой водной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения в состав полутвердой водной фазы входят:

- очищенная вода в количестве от 10 до 50%;

- ускоритель отверждения в количестве от 10 до 50%;

- радиоопаковое вещество в количестве от 10% до 75%; и

- добавки в количестве от 0% до 20% по массе от общей массы полутвердой водной фазы.

Добавки

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза и/или водная фаза дополнительно содержат добавки, которые, предпочтительно, выбирают из стабилизаторов рН, ускорителей отверждения, поверхностно-активных веществ, наполнителей, структурирующих агентов, загущающих агентов, гелеобразующих агентов и водопоглощающих добавок.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения стабилизатором рН является минеральная кислота или органическая кислота.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения ускоритель отверждения выбирают из кальция карбоната, кальция оксида, натрий бикарбоната, кальция лактата, кальция хлорида и их смесей, предпочтительным ускорителем отверждения является кальция хлорид.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения поверхностно-активным веществом является полисорбат.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения структурирующий агент выбирают из диоксида кремния, повидона, целлюлоз или полимеров, таких как сополимер акрил амида/натрия акрилоилдиметилтаурата изогексадекана, сополимер гидроксиэтил акрилата/натрия акрилоилдиметилтаурата.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения загущающий агент выбирают из минеральных наполнителей, пирогенного диоксида кремния (гидрофильного и/или гидрофобного) и загущающих полимеров, таких как поливинилпирролидон (ПВП). В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения загущающий агент в кальций-силикатной фазе выбирают из пирогенного диоксида кремния (гидрофильного и/или гидрофобного) и загущающих полимеров, таких как поливинилпирролидон (ПВП). В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит загущающий агент в количестве 0,5%, предпочтительно, гидрофильный пирогенный диоксид кремния в количестве 0,5% по массе от общей массы кальций-силикатной фазы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза содержит, по меньшей мере, один загущающий агент в количестве от 1 до 3% % of по меньшей мере, одно загущающий агент, предпочтительно смесь гидрофильного пирогенного диоксида кремния, гидрофобного пирогенного диоксида кремния и/или ПВП в количестве от 1 до 3% по массе от общей массы кальций-силикатной фазы.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения гелеобразующий агент выбирают из целлюлозы или ее производных, таких как, например, метилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза и гидроксиэтил целлюлоза или ксантановая камедь, или смеси этих целлюлоз.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения водопоглощающую добавку выбирают из гидратированных кальция силикатов, гидрофильных сополимеров, винилового полимера.

Смесь

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция по изобретению содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, состоящую из частиц кальция силиката, предпочтительно частиц дикальция силиката, частиц трикальция силиката или их смеси; и пропиленгликоля; и полутвердую водную фазу, состоящую из очищенной воды, кальция хлорида, оксида циркония и, при необходимости, добавок.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения композиция по изобретению содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, состоящую из частиц трикальция силиката и пропиленгликоля; и полутвердую водную фазу, состоящую из очищенной воды, кальция хлорида, оксида циркония и, при необходимости, добавок.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза, полутвердая водная фаза и/или стоматологическая композиция является (являются) однородной. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза, полутвердая водная фаза и/или композиция по изобретению имеет (имеют) густую консистенцию. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза, полутвердая водная фаза и/или композиция по изобретению является (являются) окрашенными, предпочтительно, белого цвета.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза, полутвердая водная фаза и/или стоматологическая композиция при температуре около 25°С имеет (имеют) вязкость от 10 до 10⁵ Па.с, предпочтительно от 10 до 10³ Па.с. В настоящем изобретении, вязкость измеряют реометром, модель Anton Paar MCR 102. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая кальций-силикатная фаза, полутвердая водная фаза и/или композиция по изобретению имеет (имеют) вязкость около 10, 10², 10³, 10⁴ или 10⁵ Па.с.

В настоящем изобретении смешивание безводной кальций-силикатной фазы с водной фазы по изобретению инициирует отверждение композиции и обеспечивает отвержденный материал, предпочтительно, отвержденный стоматологический материал.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения время застывания композиции по изобретению составляет от 30 минут до 72 часов, предпочтительно, от 45 минут до 4 часов.

Набор компонентов

Вторая особенность настоящего изобретения относится к набору компонентов для производства ранее описанных композиций по изобретению. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, набор компонентов по изобретению включает, по меньшей мере, два контейнера: первый контейнер, содержащий безводную кальций-силикатную фазу согласно вышеприведенному определению; и второй контейнер, содержащий водную фазу согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов включает, по меньшей мере, один контейнер, заполненный безводной кальций-силикатной фазой, предпочтительно, полутвердой, безводной кальций-силикатной фазой, содержащей частицы кальция силиката, неводный носитель и, при необходимости, радиоопаковое вещество, как было описано ранее. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов включает, по меньшей мере, один контейнер, заполненный безводной кальций-силикатной фазой, предпочтительно, полутвердой, безводной кальций-силикатной фазой, содержащей частицы трикальция силиката, неводный носитель и, при необходимости, радиоопаковое вещество, как было описано ранее. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов включает, по меньшей мере, один контейнер, заполненный полутвердой водной фазой, содержащей очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения, как было описано ранее.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения контейнер изготовлен из любого сжимаемого материала, известного из уровня техники, делающего возможным высвобождение содержащейся в контейнере фазы при приложении внешнего давления к контейнеру. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения содержащаяся в контейнерах безводная кальций-силикатная фаза и/или водная фаза экструдируется из контейнеров при приложении внешнего давления на поверхность контейнера. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов дополнительно содержит подходящие герметизирующие колпачки для контейнеров. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, по меньшей мере, один из контейнеров с набором компонентов является водостойким.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения контейнер(ы) имеет (имеют) трубчатую форму, например, как показано на Фигуре 4. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, апертура контейнера может быть герметично изолирована от внешней среды с помощью резьбовой системы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения резьбовая система представляет собой наружную резьбу на выходе из контейнера и внутреннюю резьбовую систему на колпачке.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер контейнера(ов) адаптирован к требуемому объему используемой композиции. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения размер, по меньшей мере, одного контейнера с набором компонентов достаточен для заполнения картриджа системы доставки и/или инъекционной системы. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения контейнеры, принадлежащие к набору, имеют размеры, подходящие для включения их в систему доставки и/или инъекционную систему.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов для получения описанных ранее композиций по изобретению предназначен для многократного использования.

Система доставки/инъекционная система

Третья особенность настоящего изобретения относится к системе доставки, предпочтительно, к инъекционной системе, такой как, например, шприц или двойной шприц.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система способна обеспечивать композицию по изобретению согласно вышеприведенному определению, предпочтительно посредством смешивания и экструзии безводной кальций-силикатной фазы и водной фазы.

Преимуществом является то, что система доставки и/или инъекционная система по изобретению не предполагает, что специалист-практик должен предварительно перед использованием смешать кальций-силикатную пасту с жидкой водной фазой. Вследствие этого система доставки и/или инъекционная система по изобретению обеспечивает специалисту-практику более эффективное инструментальное средство.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система способна обеспечивать композиция по изобретению согласно вышеприведенному определению для одного или нескольких пациентов. Преимуществом является то, что система доставки и/или инъекционная система по изобретению может быть многократно использована специалистом-практиком посредством замены смесительного конуса для каждого пациента. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения специалист-практик, применяющий инъекционную систему, содержащую набор компонентов по изобретению, может использовать точное количество стоматологического продукта, таким образом, что оставшееся количество стоматологического продукта не подвергается порче и может быть вновь использовано у другого пациента.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система не является однодозовой системой доставки. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система не является однодозовым шприцом.

В настоящем изобретении выражение «однодозовая система доставки» и/или однодозовая инъекционная система» относится к системе доставки или инъекционной системе, которая содержит продукт или композицию в количестве, необходимом лишь для однократного применения. В соответствии с изобретением, выражение «однодозовая система доставки» относится к системе доставки, которая не может более чем однократно обеспечить доставку композиции согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки по изобретению переназначена для доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки по изобретению включает первый контейнер, второй контейнер и камеру для перемешивания, где:

- первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, предпочтительно частицы трикальция силиката, частицы дикальция силиката или их смесь, неводный носитель и при необходимости, радиоопаковое вещество;

- второй контейнер содержит полутвердую водную фазу включающую очищенную воду, радиоопаковое вещество и ускоритель отверждения;

- отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения настоящее изобретение относится к инъекционной системе, которая включает систему для перемешивания, картридж и поршень с двумя независимыми толкателями; указанная система для перемешивания включает смесительный конус и выпускное отверстие, где:

указанный картридж заключает в себе первый контейнер и второй контейнер, где:

- первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, предпочтительно частицы трикальция силиката, частиц дикальция силиката или их смесь, неводный носитель и при необходимости, радиоопаковое вещество;

- второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, включающую очищенную воду, радиоопаковое вещество, и ускоритель отверждения;

- отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно составляет около 1; и

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения полутвердая безводная кальций-силикатная фаза и/или полутвердая водная фаза не содержит (не содержат) композитный материал. Преимущество таких фаз заключается ч том, что отсутствие композитного материала позволяет избежать проблем с повышенной чувствительностью некоторых пациентов к таким композитным материалам.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения во время использования два толкателя независимо перемещают полутвердую безводную кальций-силикатную фазу в первом контейнере и полутвердую водную фазу во втором контейнере в систему для перемешивания, где происходит их контакт в смесительном конусе, приводящей к получению однородной стоматологической композиции, в котором отношение объема кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно отношение объемов составляет около 1; доставка указанной стоматологической композиции осуществляется через выпускное отверстие.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения инъекционная система, содержащая набор компонентов по изобретению, таких как двойной шриц, заполненный композицией согласно вышеприведенному определению, проста в применении. В частности, инъекционная система по изобретению не требует приложения большого усилия извлечения для экструзии стоматологического материала, которым заполнена инъекционная система. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения усилие извлечения, требуемое для использования инъекционной системы по изобретению, составляет от более чем 0 до 60 Н, предпочтительно от 1 Н до 50 Н, более предпочтительно от 10 Н до 30 Н, еще более предпочтительно составляет 22 Н. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения усилие извлечения, требуемое для использования инъекционной системы по изобретению, составляет около 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 или 55 Н. Преимущество низкого (менее 60 Н) усилия извлечения, требуемого для использования инъекционной системы по изобретению, заключается в легкости экструзии стоматологической композиции из инъекционной системы, осуществляемой специалистом-практиком.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения стоматологическая композиция не образует осадка. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения стоматологическая композиция, отвержденная или не отвержденная, имеет щелочной рН в диапазоне от 7 до 14, более предпочтительно от 7 до 12. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения рН тканей, окружающих имплантированный стоматологический материал, при измерении через 24 часа является щелочным, предпочтительно составляет от 7 до 14, более предпочтительно от 7 до 12. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения стоматологический материал по изобретению, отвержденный или не отвержденный, обладая бактерицидным действием, ограничивает пролиферацию бактерий. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения стоматологическая композиция после взаимодействия с водой обеспечивает отвержденный стоматологический материал, имеющий хорошие герметизирующие свойства, предпочтительно, хорошую апикальную герметизирующую способность. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный стоматологический материал по изобретению при определении через 8 дней обладает апикальной герметизирующей способностью, составляющей от 0 мм до 2 мм, предпочтительно, от 1 мм до 1,8 мм, более предпочтительно, 1,5 мм.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения инъекционная система соответствует системе, показанной на Фигуре 1.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый и второй контейнеры не содержат соединений фосфора и/или фосфатов.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки включает поршень. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения системой доставки является инъекционная система.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система состоит из или содержит, по меньшей мере, два отдельных контейнера и, при необходимости, смесительный конус. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система дополнительно содержит другие контейнеры, предпочтительно третий контейнер. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый и/или второй контейнер является (являются) непроницаемыми. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый и/или второй контейнер является (являются) водостойкими.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отношение объема полутвердой кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отношение объема полутвердой кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет 1; 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6; 2,7; 2,8; 2,9 или 3.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый контейнер водостойкий. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения первый контейнер содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, состоящую из частиц трикальция силиката и пропиленгликоль; и второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, состоящую из очищенной воды, кальция хлорида, оксида циркония и добавок.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения система доставки и/или инъекционная система дополнительно содержит выпускную систему. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения выпускная система состоит из камеры для перемешивания и выпускного отверстия. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения выпускная система представляет собой смесительный конус или смесительный наконечник.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения смесительный конус система доставки и/или инъекционной системы предназначены для одноразового использования. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения смесительный конус системы доставки и/или инъекционной системы, предназначен для многократного использования.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения смесительный наконечник системы доставки и/или инъекционной системы предназначен для одноразового применения. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения смесительный наконечник системы доставки и/или инъекционная система предназначены для многократного применения.

Применение

Изобретение относится также к применению набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы согласно вышеприведенному определению, в области медицины, например, в области стоматологии или области восстановления костной ткани.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов, система доставки и/или инъекционная система по изобретению предназначены для использования в области стоматологии, такой как эндодонтия.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов, система доставки и/или инъекционная система по изобретению предназначены для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта. В соответствии с одним вариантом осуществления настоящее изобретение относится к применению набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению для лечения нарушения или заболевания у нуждающегося в таком лечении субъекта. В соответствии с одним вариантом осуществления настоящее изобретение относится к способу лечения нарушения или заболевания у нуждающегося в таком лечении субъекта с помощью использования набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов, система доставки и/или инъекционная система по изобретению предназначена для пломбирования зуба, например, корневого канала зуба, лечения кариеса или для реставрации зуба. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения настоящее изобретение относится применению набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению для пломбирования зуба, например, корневого канала зуба, лечения кариеса или для реставрации зуба. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения настоящее изобретение относится к способу пломбирования зуба, такому как пломбирование канала зуба, лечение кариеса или к способу реставрации зуба с помощью использования набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов, система доставки и/или инъекционная система по изобретению предназначены для использования с целью восстановления кости или регенерации кости. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения настоящее изобретение относится к применению набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению для восстановления кости или регенерации кости. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения настоящее изобретение относится к способу восстановления кости или регенерации кости с помощью использования набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения набор компонентов, система доставки и/или инъекционная система по изобретению при использовании обеспечивает отвержденный материал, такой как отвержденный стоматологический материал или отвержденный регенеративный материал кости.

Преимущество, обеспечиваемое набором компонентов, системой доставки и/или инъекционной системой по изобретению, заключается в том, что при использовании они обеспечивают материал, который отверждается только после контакта полутвердой безводной кальций-силикатной фазы с полутвердой водной фазой согласно вышеприведенному определению. Преимущество заключается в том, что специалисту-практику, использующему набор компонентов, систему доставки и/или инъекционную систему по изобретению, не нужно добавлять воду для обеспечения отвержденного стоматологического материала. Преимущество заключается в том, что отверждение композиции, экструдированной из набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению, осуществляется независимо от количества воды в окружающих тканях субъекта.

Способ обеспечения стоматологического материала

Настоящее изобретение относится также к способу обеспечения материала, предпочтительно, стоматологического материала или регенеративного материала кости, заключающемуся в использовании набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения способ по изобретению обеспечивает самоотверждаемую композицию на основе кальция силиката. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения, способ по изобретению обеспечивает зубные имплантаты и/или костные имплантаты.

Преимущество способа по изобретению заключается в том, что он позволяет легко обеспечить стоматологический материал, используемый для восстановления кости и/или реставрации или пломбирования зуба.

Отвержденный материал на основе кальция силиката

Настоящее изобретение относится также к отвержденному материалу, предпочтительно, материалу для регенерации и/или восстановления зуба и/или кости, который можно получить при использовании набора компонентов, системы доставки и/или инъекционной системы по изобретению согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный материал получают из смеси полутвердой безводной кальций-силикатной фазы и полутвердой водной фазы согласно вышеприведенному определению. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения кальций-силикатная фаза и водная фаза при смешивании обеспечивают отверждение материала по изобретению. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отверждение материала по изобретению происходит только в результате гидратации кальций-силикатной фазы согласно вышеприведенному определению водной фазой согласно вышеприведенному определению. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отверждение материала по изобретению происходит только в результате гидратации частиц кальция силиката, предпочтительно частиц трикальция силиката (3КС), кальций-силикатной фазы согласно вышеприведенному определению водной фазой согласно вышеприведенному определению.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный материал имеет прочность при сжатии в диапазоне в диапазоне от более чем 0 до 300 МПа, предпочтительно от 1 до 250 МПа, от 1 до 200 МПа, от 1 до 150 МПа, от 1 до 100 МПа, от 1 до 50 МПа, более предпочтительно от 1 до 30 МПа. В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный материал имеет прочность при сжатии приблизительно 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150, 155, 160, 165, 170, 175, 180, 185, 190, 195, 200, 205, 210, 215, 220, 225, 230, 235, 240, 245, 250, 255, 260, 265, 270, 275, 280, 285, 290, 295 или 300 МПа.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный материал имеет радиоопаковость в диапазоне от 2 до 15 мм, предпочтительно, от 3 до 10 мм, предпочтительно, от 4, до 9,5 мм алюминия. В настоящем изобретении радиоопаковость отвержденного материала соответствует требованиям к стандартизации стоматологических материалов, в частности, спецификации NF EN ISO 6876.

В соответствии с одним вариантом осуществления изобретения отвержденный стоматологический материал способен к адгезии к одному или нескольким гуттаперчевым наконечникам.

ПРИМЕРЫ

Настоящее изобретение дополнительно проиллюстрировано следующими примерами.

Сокращения

3КС: трикальция силикат;

г: грамм(ы);

ч: час(ы);

мл: миллилитр;

Материалы и методы

Испытание извлечения

Композиции по изобретению извлекали из инъекционной системы по изобретению. Извлечение оценивали количественно: простое, среднее, затрудненное или невозможное. Этот параметр позволяет оценить простоту применения композиции по изобретению.

Внешний вид смеси

Качество смеси оценивали по следующей шкале:

Наблюдали также за другими параметрами, такими как пластичность, цвет, адгезия к инструментам и эффективная доставка.

Время застывания

На стеклянное предметное стекло помещают металлическую форму толщиной 2 мм с перфорацией, имеющей диаметр 10 мм. Образец, извлеченный из инъекционной системы, вносят в форму. Форму с образцом помещают в водяную баню при температуре 37°С с влажной атмосферой при относительной влажности не ниже 95%. Затем измеряют время застывания через постоянные интервалы времени измеряют время застывания, используя иглу Гилмора 100 g.

Время застывания в настоящем документе определяют, как период между внесением цемента в водяную баню и моментом, когда индентор уже не оставляет различаемых кольцевых следов на поверхности образца.

Реология

Для изучения реологического поведения каждого из двух полутвердых материалов (или паст) и также композиции по изобретению и, в частности, вязкости, используют реометр Anton Paar MCR 102. Используют подвижные параллельные плитки РР50. Метод применяется, чтобы получить профиль вязкости, как функции от определенной скорости сдвига от 0,01 до 100 с^-1.

Радиооопаковостъ

Испытание проводится в соответствии со стандартом NF EN ISO 6876: 2012. Образец готовят в металлической форме толщиной 2 мм с перфорацией, имеющей диаметр 10 мм.

рН

Для измерения рН используют электрод SCI PRO 007, пригодный для измерения рН паст. Это измерение выполняют для безводной пасты 3КС, пасты на водной основе и смеси двух паст. Измерение рН выполняют также в среде, окружающей стоматологический материал, отвержденный или не отвержденный, полученные при использовании набора компонентов по изобретению.

Прочность при сжатии

Образцы получают в пресс-формах. Испытание прочности при сжатии проводится после формирования образца. Методика испытания включает проводится после формирования образца. Методика испытания включает следующие стадии:

- расплющивание образца при использовании станка для полировки/шлифования Струерса,

- измерение длины образца;

- размещение плоских концов образца между подложками устройства (стенда) для испытания механических свойств; и

- проведение этого испытания с использованием серии из 4-6 образцов.

Измерение размера частиц

Для измерения размера частиц 3КС используют гранулометр Malvern^®. Для определения гранулометрического распределения используют жидкую дисперсию порошка в этаноле.

Определение морфологических характеристик частиц 3КС

Вначале для наблюдения за частицами 3КС используют сканирующую электронную микроскопию.

Затем определяют морфологические характеристики, используя прибор Morphologi G3 SE Malvern^® с оптическим стендом, оснащенным:

- 5 объективами Nikon;

- Одним дисперсионным модулем.

Анализ удельной плотности

Для анализа удельной плотности используют метод адсорбции азота БЭТ с устройством GEMINI VII Micromeritics^®.

Анализ проводится в следующих условиях:

- Дегазирование фазы: в течение 1 часа при 90°С затем в течение 3 ч при 250°С;

- Температура во время анализа: -196°С (сосуд Дьюара);

- Давление в диапазоне 0<Р/Р0<0,25 (Р0: давление насыщенного пара азота при -196°С);

- Обработка сигнала: 5 точек, номер БЭТ.

ЧАСТЬ 1. ХИМИЧЕСКИЕ ПРИМЕРЫ

Пример 1. Набор компонентов

Композиции по изобретению получали посредством смешивания содержимого первого контейнера с безводной фазой 3КС, выбранной из Таблицы 1, с содержимым второго контейнера с водной фазой, выбранной из Таблицы 2. Отношение фазы 3КС к водной фазе составляет от более чем 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно отношение приблизительно равно 1.

ЧАСТЬ 2. ПРИМЕНЕНИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ

Пример 2. Инъекционная система по изобретению

Был подготовлен двойной шприц с набором компонентов по изобретению. С этой целью двойной шприц заполняли 6 граммами безводной фазы 3КС, которую помещали в первый контейнер, и 6 граммами водной фазы, которую помещали во второй контейнер. Смесь двух фаз (или полутвердые фазы) переносится в смесительный конус (см. Фигуру 1) при отношении объемов (фаза 3КС/водная фаза) приблизительно равном 1.

При смешивании безводной фазы 3КС и водной фазы согласно вышеприведенному определению могут быть получены несколько композиций. В частности, композиция 5K была получена в результате смешивания безводной фазы 3КС №5 и водной фазы K согласно вышеприведенному определению. Затем смесь 5K экструдировали с помощью двойного шприца и проводили следующие испытания.

Внешний вид и адгезионная способность

Из композици 5K получают кремообразную композицию белого цвета (см. Фигуру 2). Кроме того, композиция 5K является густой, пластичной, может быть легко экструдирована из двойного шприца и способна к адгезии к гуттаперчевым наконечникам и/или инструментам специалиста-практика.

Реология

Было определено реологическое поведение композиции 5K. Композиция по изобретению является реофлюидирующей композицией (т.е. способной к повторному псведоожижению) (см. Фигуру 3).

Время застывания

Время застывания композиции 5K составляет около 3 часов.

Пример 3. Инъекционную систему по изобретению сравнивали с инъекционной системой, в которой водную фазу по изобретению заменяли на жидкую водную фазу.

Был подготовлен двойной шприц А с набором компонентов по изобретению. Двойной шприц А включает:

- первый контейнер, водостойкий, заполненный одной из безводных кальций-силикатных паст, показанных в Таблице 1; и

- второй контейнер, заполненный одной из водных фаз, показанных в Таблице 2;

при отношении объема указанной кальций-силикатной пасты к объему пасты на водной основе, равном 1.

Двойной шприц В был подготовлен также, как двойной шприц А, за исключением того, что водную фазу, присутствующую в шприце А, в шприце В заменили на жидкую водную фазу, состоящую из воды, оксида циркония и кальция хлорида.

Шприц В был протестирован с двумя жидкими водными фазами, имеющими следующий состав:

(b1) 30% воды, 30% кальция хлорида и 40% оксида циркония (все процентные значения означают проценты по массе от общей массы жидкой водной фазы); и

(b2) 46,9% воды, 53,1% кальция хлорида и 0% оксида циркония (все процентные значения означают проценты по массе от общей массы жидкой водной фазы).

Каждый двойной шприц (А и В) имел конус для смешивания двух фаз, содержащихся в каждой камере.

Проводилось сравнение стоматологических материалов, экструди рованных из каждого двойного шприца, А и В.

Композиция, экструдированная из двойного шприца А (кальций-силикатная паста/паста на водной основе), представляет собой кремообразную композицию белого цвета, однородную, густую, слабо пластичную, которая может быть легко экструдирована из двойного шприца А (которая выглядит так же, как композиция на Фигуре 2).

В отличие от этой композиции, в двойном шприце В (кальций-силикатная паста/жидкая водная паста) невозможно смешать кальций-силикатную фазу с жидкой водной фазой. Какой бы состав не имела жидкая фаза, b1 или b2, жидкая водная фаза высвобождается из шприца В перед кальций-силикатной фазой.

Таким образом, полученная в шприце В смесь является явно неоднородной (см. Фигуру 5) и не имеет желаемой кремообразной консистенции. Следовательно, двойной шприц, содержащий кальций-силикатную пасту и жидкую водную фазу при отношении объемов, равном 1, в отличие от инъекционных систем по настоящему изобретению, не обеспечивает получение готовой к применению стоматологической композиции.

Пример 4. Инъекционную систему по изобретению сравнивали с коммерческим изделием МТА Fillapex, произведенным компанией Angelus.

Был подготовлен двойной шприц А с набором компонентов по изобретению.

Применение двойного шприца А и свойства стоматологического материала, полученного из шприца А, сравнивали с эндодонтической пастой для пломбирования (на основе композитных материалов), которая поступает в продажу в форме двойного шприца (изделие МТА Fillapex, произведенное компанией Angelus).

Усилие извлечения

На первом этапе определяли усилие, которое требовалось приложить к каждому шприцу для доставки композиции, смешанной in situ в смесительном конусе.

С этой целью были выполнены измерения для 3 заполненных шприцов, оснащенных эндодонтическим наконечником. Усилие извлечения измеряли на стенде для испытания механических свойств.

Среднее усилие извлечения, полученное для двойного шприца А с набором компонентов по изобретению составляет 22 Н по сравнению со среднем усилием извлечения 60 Н, измеренным для шприца МТА Fillapex.

Далее было отмечено, что стоматологическая композиция, полученная при использовании шприца А, имеет лучшую консистенцию для использования специалистом-практиком (см. Фигуру 6а) по сравнению с консистенцией, полученной при использовании шприца МТА Fillapex (Фигура 6b).

В заключение, специалисту-практику проще использовать двойной шприц по изобретению по сравнению со шприцом МТА Fillapex, и полученная при этом стоматологическая композиция имеет лучшую консистенцию для пломбирования зубов.

Прочность при сжатии

На втором этапе определяли прочность при сжатии стоматологических материалов, экструдированных из шприца А и шприца МТА Fillapex.

С этой целью стоматологический материал из каждого шприца вносили в форму (высотой 6 мм и диаметром 4 мм). Были приготовлены 7 образцов, которые оставили на 48 часов для отверждения в водяной бане при 37°С и относительной влажности 100%. Затем образцы шлифовали и извлекали из формы.

Измерения выполняли на на стенде для испытания механических свойств, используя вышеописанный метод.

Полученная при измерении средняя прочность при сжатии (через 48 ч) для материала из двойного шприца А с набором компонентов по изобретению составила 9,25 МПа. В отличие от этого материала стоматологический материал, полученный из шприца МТА Fillapex, через 48 часов по-прежнему был мягким, и для измерить его прочность при сжатии было невозможно.

В заключение, двойной шприц А, содержащий набор компонентов по изобретению, обеспечивает стоматологический материал, способный к быстрому отверждению, по сравнению с продуктом МТА Fillapex.

Продукт МТА Fillapex не содержит воду, и отверждение продукта МТА Fillapex зависит от количества воды в тканях пациента.

Не имея намерения быть связанным какой-либо теорией, быстрое отверждение стоматологического материала по изобретению происходит в результате гидратации кальций-силикатной пасты при смешивании с пастой на водной основе в конусе двойного шприца А. Таким образом, отверждение стоматологического материала по изобретению зависит только от количества воды, обеспечиваемого водной пастой, но не от количества воды в тканях пациента.

рН

На третьем этапе измеряли рН среды, формируемой in situ каждым стоматологическим материалом, экструдированным из шприца А или шприца МТА Fillapex во время экструзии (t0), через 2 ч и через 24 ч.

С этой целью эструдированный стоматологический материал помещали в форму. Затем заформованный стоматологический материал погружали в химический стакан, содержащий 20 мл очищенной воды. Измерения рН проводились в t0, через 2 ч и через 24 ч.

Каждое измерение рН проводилось в трех повторностях. Результаты представлены в следующей таблице:

Эти результаты показывают, что среда, окружающая стоматологический материал по изобретению, более щелочная по сравнению со средой при использовании продукта МТА Fillapex.

Вследствие этого рН среды, формируемой стоматологическими материалами по изобретению, помогает не допустить размножения бактерий in situ.

Апикальная герметизация

В заключение, определяли качество апикальной герметизации каждым стоматологическим материалом, экструдированным из шприца А или шприца МТА Fillapex через 8 дней после пломбирования.

С этой целью были подготовлены 3 образца каждого стоматологического материала с использованием в соответствии со следующим методом:

- Отрезают 3 конуса пипетки до длины 2 см и заполняют их тестируемым образцом, таким образом, чтобы в материале отсутствовали пузырьки; затем вносят гуттаперчевые наконечники, оставляя приблизительно 2 мм с апикальной стороны (стороны, на которой диаметр конуса меньше). Избыток образца выравнивают;

- Три образца помещают в пробирку, заполненную очищенной водой, и закрывают колпачками;

- Образцы погружают на 7 суток в водяную баню при температуре 37°С.

Через 7 дней очищенную воду заменяют на 0,04% раствор метиленового синего. С пробирки снимают колпачок, и образцы вновь помещают в водяную баню при температуре 37°С на 24 часа. Этот краситель используют в связи с тем, что его низкая молекулярная масса позволяет ему проникнуть в корневой канал зуба глубже, чем другим красителям.

Затем образцы промывают очищенной водой, высушивают и изучают под микроскопом (Keyence), и измеряют глубину проникновения раствора метиленового синего.

Затем образцы заливают в формы из акриловой пластмассы (Metafix, Struers), чтобы облегчить разрезание зуба по оси основного корня с использованием отрезного станка Struers Accutom. Проникновение красителя изучают под микроскопом Keyence.

Результаты показывают, что при применении стоматологического материала по изобретению средняя апикальная герметизация через 8 дней составляет 1,5 мм, тогда как при использовании материала МТА Fillapex средняя апикальная герметизация составляет 2,3 мм.

В заключение, двойной шприц А по изобретению обеспечивает стоматологический материал, характеризующийся хорошей апикальной герметизацией.

Изобретение относится к стоматологическим композициям, способном к самоотверждению. Предложены набор для самоотверждаемого цемента, основанного на силикате кальция, для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта, включающий первый контейнер и второй контейнер, где первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, неводный носитель, который является безводной жидкой фазой, и при необходимости радиоопаковое вещество, а второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, включающую от 10 до 50% очищенную воду, от 10 до 50% радиоопаковое вещество и от 10 до 75% ускоритель отверждения по весу от общего веса водной полутвёрдой фазы, при этом отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, также и указанные первый и второй контейнеры не содержат соединений фосфора, где водная полутвердая фаза полутвёрдая кальций-силикатная фраза имеют вязкость от 10 до 10⁵ Па при 25°C; система доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката, содержащая предложенный набор, и отверждённый стоматологический материал для регенерации зуба и/или кости, который получают при использовании предложенного набора или предложенной системы доставки. Технический результат - обеспечение средства для лёгкой доставки композиции цемента на основе силиката кальция в форме однородной пасты, которая характеризуется хорошими технологическими свойствами и подходящим содержанием воды для эффективного отверждения. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 табл., 4 пр.

1. Набор для самоотверждаемого цемента, основанного на силикате кальция, для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта, включающий первый контейнер и второй контейнер, где

первый контейнер водостойкий и содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, включающую частицы кальция силиката, неводный носитель, который является безводной жидкой фазой, и при необходимости радиоопаковое вещество;

второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, включающую от 10 до 50% очищенную воду, от 10% до 50% радиоопаковое вещество, и 10% до 75% ускоритель отверждения по весу от общего веса водной полутвердой фазы;

отношение объема полутвердой безводной кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы составляет от 1 до 10, предпочтительно от 1 до 5, более предпочтительно составляет около 1; и

указанные первый и второй контейнеры не содержат соединений фосфора;

где водная полутвердая фаза и полутвердая кальций-силикатная фаза имеют вязкость от 10 до 10⁵ Па при около 25°С.

2. Система доставки самоотверждаемого цемента на основе кальция силиката, содержащая систему смешивания, картридж и поршень, включающий два независимых толкателя, причем указанная система смешивания содержит смесительный конус и выпускное отверстие, где:

- указанный картридж включает первый контейнер набора по п. 1 и второй контейнер набора по п. 1; и

- когда используется, два толкателя независимо двигают безводную полутвердую кальций-силикатную фазу первого контейнера указанного набора и водную полутвердую фазу второго контейнера указанного набора в систему смешивания, где они контактируют друг с другом в смесительном конусе с получением гомогенной стоматологической композиции, имеющей отношение объема полутвердой кальций-силикатной фазы к объему полутвердой водной фазы от 1 до 10; и указанная стоматологическая композиция доставляется через выпускное отверстие.

3. Набор или система доставки по любому из пп. 1-2, где неводный носитель выбирают из соединений гликоля и/или силиконов и их смесей, предпочтительно, неводным растворителем является гликолевое соединение, более предпочтительно, пропиленгликоль.

4. Набор или система доставки по любому из пп. 1-3, где размер частиц кальция силиката составляет от 0,01 мкм до 50 мкм, предпочтительно, от 0,1 мкм до 30 мкм, более предпочтительно, от 0,1 мкм до 10 мкм.

5. Набор или система доставки по любому из пп. 1-4, где радиоопаковое вещество выбирают из группы, включающей соединения оксид висмута, карбонат стронция, сульфат бария, оксид тантала, оксид церия, оксид олова, оксид циркония и радиоопаковые стекла, содержащий тантал, барий и стронций и их смеси, предпочтительно радиоопаковым веществом являются производные висмута, такие как, например, оксиды висмута или карбонаты висмута или их смеси, или производные циркония, в частности оксид циркония отдельно или в комбинации с иттрием; или смесь производных висмута и производных циркония.

6. Набор или система доставки по любому из пп. 1-4, где ускоритель отверждения выбирают из кальция карбоната, кальция оксида, натрия бикарбоната, кальция лактата, кальция хлорида и их смесей, предпочтительно, ускорителем отверждения является кальция хлорид.

7. Набор или система доставки по любому из пп. 1-6, где полутвердая кальций-силикатная фаза дополнительно содержит добавки, предпочтительно, выбранные из стабилизаторов рН, ускорителей отверждения, поверхностно-активных веществ, структурирующих/загущающих агентов, водопоглощающих добавок и их смесей.

8. Набор или система доставки по любому из пп. 1-7, где первый контейнер содержит полутвердую кальций-силикатную фазу, в состав которой входят

частицы трикальция силиката в количестве от 50% до 90%;

неводный носитель в количестве от 10 до 50%, который, предпочтительно выбирают из гликолей, более предпочтительно, пропиленгликоль;

радиоопаковое вещество в количестве от 0% до 25%; и

добавки в количестве от 0% до 5% по массе от общей массы полутвердой кальций силикатной фазы; и

где второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, в состав которой входят

очищенная вода в количестве от 10 до 50%;

ускоритель отверждения, предпочтительно кальция хлорид, в количестве от 10 до 75%;

радиоопаковое вещество, предпочтительно оксид циркония, в количестве от 10% до 80%; и

добавки в количестве от 0% до 20%; по массе от общей массы полутвердой водной фазы.

9. Набор или система доставки по любому из пп. 1-8, где первый контейнер содержит полутвердую безводную кальций-силикатную фазу, состоящую из частиц трикальция силиката и пропиленгликоля; и второй контейнер содержит полутвердую водную фазу, состоящую из очищенной воды, кальция хлорида, оксида циркония и добавок.

10. Набор или система доставки по любому из пп. 1-9, пригодные для лечения нарушения или заболевания кости и/или зуба у нуждающегося в таком лечении субъекта; предпочтительно, в реставрации кости и/или зуба или в пломбировании полости в кости и/или зубе.

11. Отвержденный стоматологический материал и/или для регенерации зуба и/или кости, который получают при использовании набора или системы доставки по любому из пп. 1-10.

12. Отвержденный стоматологический материал и/или для регенерации зуба и/или кости, по п. 11, прочность которого при сжатии составляет от более чем 0 до 300 МПа, предпочтительно от 0,5 до 100 МПа, более предпочтительно от 0,5 до 30 МПа.