Способ приготовления кремнийорганического герметика Российский патент 2024 года по МПК C09J183/04 C09K3/10 C08L83/04 

Изобретение относится к ракетной, авиационной и космической отраслям и предназначено для сборки и герметизации узлов соединения теплонагруженных изделий в конструкциях радиотехнического назначения, например, головных антенных обтекателей летательных аппаратов.

Для соединения оболочки из композиционного материала и металлического шпангоута при изготовлении радиопрозрачных антенных обтекателей, элементов летательных аппаратов, применяют резиноподобные кремнийорганические герметики марки ВИКСИНТ. Герметик обеспечивает герметичность узла соединения оболочка/шпангоут, а также компенсацию различных температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) материалов оболочки и шпангоута в результате высокоскоростного прогрева при эксплуатации, что повышает несущую способность и надежность узла соединения, и, как следствие, антенного обтекателя.

Герметик марки ВИКСИНТ представляет собой смесь из двух или трех компонентов: пасты, катализатора и гидрофобизирующей жидкости (при необходимости).

Известен способ приготовления герметика марки ВИКСИНТ, описанный в статье «Проблемы использования герметика ВИКСИНТ У-2-28НТ для крепления изделий в системе керамика-металл» авторов Харитонова Д.В., Анашкиной А.А., Моторновой М.С. (М.: «Меттекс» // Огнеупоры и техническая керамика. – 2016. № 4-5, с. 41-46), включающий соединение и перемешивание всех компонентов герметика вручную в течение 8 минут при комнатной температуре и последующую вулканизацию композиции в течение 24 часов.

Недостатком известного способа является большая вязкость исходной пасты – более 1200 Па с, а также низкое содержание жидких компонентов – не более 4% мас., что существенно затрудняет процесс равномерного перемешивания пасты с катализатором и гидрофобизирующей жидкостью. Отсутствие равномерного перемешивания приводит к наличию градиента физико-технических свойств по объему герметика и, соответственно, разбросу значении прочности при сдвиге τ_сдв клеевых соединений конструкционных материалов с использованием герметика одного замеса до 45%. При перемешивании компонентов герметика в него попадает воздух, который проявляется в виде полостей в структуре герметика после его вулканизации, что значительно снижает прочность соединения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ (патент РФ №2640778, МПК С08L 83/04, C09J 183/04, С09К 3/10, опубл. 11.01.2018 Бюл.№2), включающий соединение всех компонентов, входящих в его состав: пасты – жидкого полисилоксанового каучука СКТН с добавлением аэросила и неорганического наполнителя типа ZnO, катализатора – раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и в случае необходимости, гидрофобизирующей жидкости – полиэтилгидроидсилоксана, их перемешивание и последующую вулканизация герметика в течение 24 часов, при этом перемешивание осуществляют механически в условиях вакуума со скоростью 150-350 об/мин в течение 4-20 мин.

При уменьшении скорости и времени перемешивания выше приведенных значений равномерность перемешивания недостаточно высокая.

При увеличении скорости и времени выше приведенных значений жизнеспособность герметика составляет менее 20 минут, что делает затруднительным его нанесения на склеиваемые поверхности.

Смешение компонентов герметика описанным механическим способом приводит к потерям материала за счет их налипания на приспособления и стенки оборудования, на котором осуществляют механическое смешение, а также необходимости их очистки от остатков герметика для осуществления последующего замеса, что увеличивает трудоемкость изготовления.

Помимо этого, увеличение времени перемешивания герметика ВИКСИНТ У-2-28НТ в пределах указанного диапазона (например, в течение 20 минут) снижает жизнеспособность приготовленного материала, что является существенным недостатком при применении материала для сложных, трудоемких работ. Зависимость времени смешения компонентов герметика механическим способом с уменьшением жизнеспособности связано с нагревом компонентов герметика при длительном перемешивании за счет трения об стенки и приспособления, осуществляющие механическое смешение.

Задачей настоящего изобретения является снижение потери продукта, сокращение времени на очистку перемешивающих устройств и времени перемешивания, увеличение времени жизнеспособности приготовленного герметика с сохранением его высоких механических свойств.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ приготовления кремнийорганического герметика, включающий соединение всех компонентов, входящих в его состав: пасты – жидкого полисилоксанового каучука СКТН с добавлением аэросила и неорганического наполнителя типа ZnO, катализатора – раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и, в случае необходимости, гидрофобизирующей жидкости – полиэтилгидридсилоксана, их перемешивание и последующую вулканизацию герметика в течение 24 ч, отличающийся тем, что перемешивание осуществляют в условиях вакуума без механического воздействия непосредственно на материал, а смешение компонентов герметика в емкости происходит за счет воздействия гравитационных сил, которые возникают при одновременном вращении емкости с компонентами вокруг своей оси и вокруг вертикальной оси центрифуги со скоростью 30-40 об/мин и 500-800 об/ мин соответственно в течение 5-7 минут.

При приготовлении герметика заявляемым способом не происходит прямого воздействия на компоненты материала приспособлениями для механического смешивания (специальные насадки для смешения, стенки оборудования для смешения), что исключает нагрев компонентов герметика, который приводит к уменьшению времени жизнеспособности получаемого материала.

Для получения однородной консистенции герметика без посторонних включений время смешения указанным способом составляет 5-7 мин, скорость вращения емкости с компонентами вокруг своей оси 30-40 об/ мин, скорость вращения емкости с компонентами вокруг вертикальной оси центрифуги 500-800 об / мин.

Уменьшение времени смешения менее 5 мин, скорости вращения емкости менее 30 об/ мин и 500 об/ мин недостаточно и приводит к частичному перемешиванию компонентов герметика со множественными образованиями сгустков.

Увеличение времени смешения выше 7 мин при скорости вращения емкости с компонентами вокруг своей оси 30-40 об/ мин, скорости вращения емкости с компонентами вокруг вертикальной оси центрифуги 500-800 об/мин нецелесообразно, для получения материала однородной консистенции достаточно 5-7 мин.

Увеличение скоростей вращения емкости выше 40 об/ мин и 800 об/ мин приводит к увеличению температуры в оси центрифуги, и как следствие, частичной неконтролируемой полимеризации компонентов герметика.

Реализация предложенного технического решения представлена на следующих примерах.

Пример 1

По известному техническому решению с использованием герметика марки Виксинт У-2-28НТ изготавливают образцы для определения прочности при сдвиге τ_сдв клеевых соединений конструкционных материалов.

Герметик готовят путем соединения всех компонентов, входящих в его состав: пасты У-2 – полимерного материала на основе жидкого полисилоксанового каучука, в который добавлен аэросил и неорганический наполнитель типа ZnO, катализатора №28 – раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и гидрофобизирующей жидкости 136-41 – полиэтилгидридсилоксана, затем перемешивание компонентов осуществляют заявляемым способом без механического воздействия на них и применения специальных насадок со скоростью 40 об/мин и 600 об/мин в течение 6 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов.

Пример 2

Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, их перемешивание осуществляют заявляемым способом без механического воздействия на компоненты и применения специальных насадок со скоростью 30 об/мин и 500 об/мин в течение 5 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28 НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1.

Пример 3

Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, их перемешивание осуществляют заявляемым способом без механического воздействия на компоненты и применения специальных насадок со скоростью 40 об/мин и 800 об/мин в течение 7 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28 НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1.

Пример 4

Герметик готовят путем соединения всех его компонентов, приведенных в примере 1, и их перемешивание осуществляют заявляемым способом без механического воздействия на компоненты и применения специальных насадок со скоростью 30 об/мин и 700 об/мин в течение 5 мин в условиях вакуума. Вулканизация герметика осуществляется при комнатной температуре в течение 24 часов. С использованием герметика марки ВИКСИНТ У-2-28 НТ изготавливают образцы, описанные в примере 1.

Полученные в каждом примере данные по прочности клеевого соединения при сдвиге τ_сдв образцов, жизнеспособность герметика для каждой партии, сравнение с результатами, описанными в известном способе, приведены в таблице.

Из полученных результатов доказано, что предложенный способ перемешивания герметика обеспечивает получение материала однородной консистенции, без посторонних включений, с увеличенным временем жизнеспособности, что важно при проведении сложных и трудоемких операций по сборке узлов соединения теплонагруженных изделий в конструкциях радиотехнического назначения.

Сокращение времени перемешивания компонентов герметика, отсутствие необходимости очистки приспособлений и оборудования от остатков герметика (специальные насадки для смешения, стенки оборудования для механического способа смешения) уменьшают трудоемкость подготовки и приготовления герметика, а также исключают потери материала.

Значения прочности клеевого соединения при сдвиге предлагаемым способом приготовления герметика имеют стабильные значения и сопоставимы с ранее известным способом приготовления (по прототипу).

Изобретение относится к ракетной, авиационной и космической отраслям и предназначено для сборки и герметизации узлов соединения теплонагруженных изделий в конструкциях радиотехнического назначения, например головных антенных обтекателей летательных аппаратов. Предложен способ приготовления кремнийорганического герметика, включающий соединение всех компонентов, входящих в его состав: пасты – жидкого полисилоксанового каучука СКТН с добавлением аэросила и неорганического наполнителя ZnO, катализатора – раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и гидрофобизирующей жидкости – полиэтилгидридсилоксана, их перемешивание и последующую вулканизацию герметика в течение 24 ч, перемешивание осуществляют в условиях вакуума без механического воздействия непосредственно на материал, а смешение компонентов герметика в емкости происходит за счет воздействия гравитационных сил, которые возникают при одновременном вращении емкости с компонентами вокруг своей оси и вокруг вертикальной оси центрифуги со скоростью 30-40 об/мин и 500-800 об/мин соответственно в течение 5-7 мин. Предложенный способ обеспечивает снижение потери продукта, сокращение времени на очистку перемешивающих устройств и времени перемешивания, увеличение времени жизнеспособности приготовленного герметика с сохранением его высоких механических свойств. 1 табл., 4 пр.

Способ приготовления кремнийорганического герметика, включающий соединение всех компонентов, входящих в его состав: пасты – жидкого полисилоксанового каучука СКТН с добавлением аэросила и неорганического наполнителя ZnO, катализатора – раствора на основе диэтилдикаприлата олова в олигоэтилсилоксане, и гидрофобизирующей жидкости – полиэтилгидридсилоксана, их перемешивание и последующую вулканизацию герметика в течение 24 ч, отличающийся тем, что перемешивание осуществляют в условиях вакуума без механического воздействия непосредственно на материал, а смешение компонентов герметика в емкости происходит за счет воздействия гравитационных сил, которые возникают при одновременном вращении емкости с компонентами вокруг своей оси и вокруг вертикальной оси центрифуги со скоростью 30-40 об/мин и 500-800 об/ мин соответственно в течение 5-7 мин.