Способ получения сульфата трехвалентного железа Российский патент 2025 года по МПК C01G49/14 

Изобретение относится к способам получения железного коагулянта, а именно к способам получения сульфата трехвалентного железа предназначенного для очистки промышленных, сточных и поверхностных вод и воды для использования в промышленности и в энергетике.

Известен способ получения сульфата трехвалентного железа, в котором двухвалентный сульфат железа окисляют кислородом при высокой температуре - 650°С под давлением (0,6-1,0) ⋅ 10⁵Па в аппаратах кипящего слоя (Патент СССР на изобретение № 966016, Способ получения сульфата железа (|||), МКИ С 01G 49/14, от 15.10.62).

Недостатками данного процесса являются повышенное содержание нерастворимого осадка, а также сложность процесса в связи с необходимостью дальнейшей стадии очистки отходящих газов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту предлагаемому является способ получения сульфата трехвалентного железа, в котором готовят суспензию из сульфата двухвалентного железа и серной кислоты (Патент РФ на изобретение № 2133707, Способ приготовления сернокислого железа (3), МКИ C01G 49/14, от 27.07.1999). При этом суспензия содержит двухвалентное железо и в фазе раствора и в твердой фазе и эту суспензию окисляют до образования суспензии сульфата железа (3). Сульфат двухвалентного железа и 93% серную кислоту загружают в реактор, работающий под давлением, и нагревали до 60-120°С Реактор герметизировали кислородом при избыточном давлении и повышенной температуре.

Недостатком наиболее близкого аналога является повышенное давление процесса, использование кислорода и операция грануляции, высокая коррозионная активность смеси при избыточном давлении и повышенной температуре.

Таким образом, основными недостатками наиболее близкого аналога являются сложность технологического процесса и недостаточное качество продукта.

Технической проблемой в настоящее время является сложность и затратность получения сульфата железа приемлемого качества с содержанием нерастворимого остатка менее 1%.

Техническим результатом предлагаемого решения является упрощение процесса получения сульфата трехвалентного железа, а также улучшение его качества.

Поставленный технический результат достигается тем, что в способе получения сульфата трехвалентного железа, в котором его получают из раствора сульфата двухвалентного железа с применением серной кислоты, согласно предлагаемому решению, насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С, затем прокаливают полученный полупродукт при температуре 480-500°С при атмосферном давлении в течение 30 минут, после чего смешивают с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа и прогревают при температуре 180-220°С в течение 30 минут.

Предварительная сушка и прокаливание одного насыщенного раствора сульфата двухвалентного железа позволяет получить гранулированный продукт с высоким содержанием нерастворимого в воде остатка в виде трехвалентного оксида железа. Обработка этого продукта серной кислотой его прогрев позволяют получить продукт с низким содержанием нерастворимого остатка за счет образования сульфата трехвалентного железа из окиси железа. Содержание нерастворимого остатка в готовой продукции получается меньше 1%.

Температура сушки насыщенного раствора двухвалентного железа менее 180°С ведет к снижению производительности способа, а увеличение этого времени более 220°С приводит к дополнительному расходу энергоресурсов.

Прокаливание полученного после сушки полупродукта при температуре менее 480°С приводит к недостаточному окислению двухвалентного железа и оно переходит в готовый продукт, ухудшая его качество. Увеличение этой температуры более 500°С приводит к образованию большого количества нерастворимого остатка в виде трудно растворимой в кислотах трехвалентной окиси хрома.

Прокаливание в течение 30 минут достаточно для окисления двухвалентного железа до трехвалентного состояния.

Задача серной кислоты в прокаленный продукт менее 1 от стехиометрии на окись железа не обеспечивает образования трехвалентного железа и происходит загрязнение продукта нерастворимым остатком. Задача серной кислоты в количества более 1,2 от стехиометрии ведет к дополнительному расходу серной кислоты.

Снижение температуры прогрева смеси прокаленного продукта с серной кислотой ниже 180°С не обеспечивает образование трехвалентного сульфата железа из окиси железа, а ее увеличение более 220°С нецелесообразно из-за увеличения энергозатрат.

Способ получения судльфата трехвалентного железа осуществляется следующим образом.

Готовится насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа и сушится в сушилке кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С. Полученные гранулы далее подвергают прокалке при атмосферном давлении, смешивают с серной кислотой и прогревают.

Получение продукта из насыщенного раствора сульфата двухвалентного железа в сушилке кипящего слоя.

Пример 1. Раствор подавали в сушилку кипящего слоя с мелющими шариками. Температура продукта в кипящем слое 170°C. Получили продукт содержащий 53% сульфата двухвалентного железа и 47% сульфата трехвалентного железа.

Пример 2. Сушилка при 180°С. Получили продукт, содержащий 28% сульфата двухвалентного железа и 72% сульфата трехвалентного железа.

Пример 3. Сушилка при 220°C. Получили продукт, содержащий 22% сульфата двухвалентного железа и 78% сульфата трехвалентного железа.

Пример 4. Сушилка при 230°C. Получили продукт, содержащий 21% сульфата двухвалентного железа и 79% сульфата трехвалентного железа.

В дальнейших примерах брали продукты, полученные при сушке растворов при 180 и 220°C.

Пример 1. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 480°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием 14,8% трехвалентной окиси железа смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1,09 от стехиометрии на окись железа, а затем прогрели в печи при температуре 180°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,7% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,85% нерастворимого остатка.

Пример 2. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 500°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 18,29% смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1,2 от стехиометрии на трехвалентную окись железа, а затем прогрели в печи при температуре 200°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,12% двухвалентного железа в пересчете на FeO и 0,5% нерастворимого в воде остатка.

Пример 3. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100 г. прокалили в печи при температуре 490°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 16,2% смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в стехиометрическом соотношении и прокалили в печи при температуре 180°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,64% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,9% нерастворимого в воде остатка.

Пример 4. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 480°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 14,8% обработали серной кислотой, заданной в количестве 1,2 от стехиометрии на трехвалентную окись железа и прогрели в печи при температуре 190°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,79% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,45% нерастворимого остатка.

Предлагаемый способ получения сульфата трехвалентного железа найдет применение его при очистке сточных вод и воды для использования в промышленности и энергетике.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении коагулянтов для очистки промышленных, сточных и поверхностных вод. Сначала насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при 180-220°С. Полученный полупродукт прокаливают при температуре 480-500°С и атмосферном давлении в течение 30 мин, смешивают с концентрированной 93%-ной серной кислотой, взятой в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа, и прогревают при 180-220°С 30 мин. Упрощается процесс получения сульфата трёхвалентного железа из раствора сульфата двухвалентного железа. Содержание нерастворимого осадка в целевом продукте менее 1%. 8 пр.

Способ получения сульфата трёхвалентного железа, в котором сульфат трёхвалентного железа получают из раствора сульфата двухвалентного железа с применением серной кислоты, отличающийся тем, что насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С, затем прокаливают полученный полупродукт при температуре 480-500°С при атмосферном давлении в течение 30 минут, после чего смешивают с концентрированной 93%-ной серной кислотой, заданной в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа, и прогревают при температуре 180-220°С в течение 30 минут.