СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЯДИЛЬНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЭЛЕКТРОФОРМОВАНИЯ НАНОВОЛОКОН Российский патент 2025 года по МПК D01D1/02 D01D5/84 D01D5/10 B82Y40/00 

Описание патента на изобретение RU2835412C1

Область техники

Изобретение относится к способу приготовления прядильного раствора для получения слоя композитных полимерных нановолокон с природными полимерами методом бескапиллярного электроформования для использования в медицинских или косметических изделиях.

Уровень техники

Известен способ получения вязко-текущего прядильного раствора хитозана для последующего получения материалов методом электроформования (см. патент РФ №2487701, МПК A61K9/08, опубл. 20.07.2013). Прядильный раствор получают из хитозана (ацетата хитозана - соли уксусной кислоты без дополнительной очистки от белковых примесей), для растворения которого применяют концентрированные агрессивные органические кислоты, что усложняет технику безопасности при производстве и требует дополнительных процедур для обеспечения качества нановолокон, требует удаления остатков органических кислот и других токсичных растворителей из наноматериалов. Применение ацетата хитозана в нановолокнах, требует более глубокой оценки его токсичности относительно различных видов поражений живых тканей.

Известен способ получения прядильного раствора (см. патент РФ №2718786, МПК D01F06/00, опубл.14.04.2020) из двух и более синтетических полимеров в агрессивном органическом растворителе (ДМФА - диметилформамид) с технологическими добавками, в первую очередь, поверхностно-активным веществом, пеногасителем и стабилизатором вязкости. При этом один из полимеров является связующим и имеет температуру начала размягчения ниже, чем температуры плавления всех остальных полимерных материалов в прядильном растворе. Указанные условия, при которых один из полимеров имеет свойство значительной разности температур между началом размягчения и его же плавления, при этом все остальные полимерные компоненты в растворе также имеют температуру плавления большую, чем температура размягчения связующего полимера, позволяет скреплять полимерные нановолокна между собой при нагревании раствора до температуры размягчения связующего полимера и внешнем достаточном давлении от 0,2 до 0,5 кгс/см2. В прядильном растворе используют добавки, улучшающие технологические свойства прядильных растворов, без которых волокнообразование из двух и более полимеров бескапиллярным электроформованием невозможно или происходит с низкой производительностью. Это, в первую очередь, поверхностно-активное вещество, пеногаситель и стабилизатор вязкости, вводимые в состав прядильного раствора и повышающие производительность волокнообразования наномембран.

Недостатком является то, что при таких необходимых различиях характеристик синтетических полимеров заменить один из полимеров на природный полимер, который может иметь белковые примеси, и от которых необходимо очистить прядильный раствор методом смешиваемых растворов (смешивание водного раствора природного полимера с охлажденным спиртом) невозможно, так как при введении воды в полимерный раствор с ДМФА более 2-3% синтетический полимер выпадает в осадок при перемешивании, а ДМФА не смешивается с водой.

Известен способ получения однородного прядильного раствора с производным природного полимера (см. патент РФ №2635465, МПК А61К 31/722, опубл. 13.11.2017), который относится к медицине, конкретно - к гемостатическому материалу на основе производных хитозана, а также к местным гемостатическим средствам на основе упомянутого материала, выполненным в жидкой или гелеобразной форме, а также в форме перевязочного материала. Ряд дополнительных производных хитозана получают дополнительной переработкой хитозана или первичных производных хитозана с их реакционным взаимодействием с пальмитиновой кислотой в присутствии катализаторов при определенной температуре и времени реакции, что приводит к образованию дипальмитоилхитозана, а дипальмитоилзамещенные звенья хитозана составляют около 50%, остальные звенья остаются от исходного продукта. Процесс должен проходить в специальном реакторе, обеспечивающем точный контроль параметров взаимодействия.

Однако при этом исходный хитозановый продукт, используемый для медицинских целей должен быть высокой чистоты без примесей, который в РФ, в промышленных масштабах не производится, в технических условиях основных производителей не регламентируется состав примесей, в первую очередь белковых остатков. Поэтому производимая дополнительная переработка не очищенного хитозана может не дать в полной мере заявленных в данном патенте результатов.

Наиболее близким является способ получения прядильного раствора (см. патент РФ №2718786, МПК D01F06/00, опубл. 14.04.2020) из двух и более полимеров в органическом растворителе с технологическими добавками, в первую очередь, поверхностно-активным веществом, пеногасителем и стабилизатором вязкости. При этом один из полимеров является связующим и имеет температуру начала размягчения ниже, чем температуры плавления всех остальных полимерных материалов в прядильном растворе. Указанные условия, при которых один из полимеров имеет свойство значительной разности температур между началом размягчения и его же плавления, при этом все остальные полимерные компоненты в растворе также имеют температуру плавления большую, чем температура размягчения связующего полимера, позволяет скреплять полимерные нановолокна между собой при нагревании слоя нановолокон, получаемых из этого раствора, до температуры размягчения связующего полимера и внешнем достаточном давлении от 0,2 до 0,5 кгс/см2. В прядильном растворе используют добавки, улучшающие технологические свойства прядильных растворов, без которых волокнообразование из двух и более полимеров бескапиллярным электроформованием невозможно или происходит с низкой производительностью. Это, в первую очередь, поверхностно-активное вещество, пеногаситель и стабилизатор вязкости, вводимые в состав прядильного раствора и повышающие производительность волокнообразования наномембран.

Однако полученный раствор может иметь нежелательные и токсичные примеси от остатков органических растворителей и не предполагает использование природного полимера.

Раскрытие сущности изобретения

Технической проблемой данного изобретения является создание способа приготовления прядильных растворов для электроформования нановолокон с природными полимерами, с их очищением от белковых примесей и без использования растворителей значительной токсичности, для улучшения качества нановолокон и повышения производительности электроформования.

Техническим результатом предлагаемого способа является получение нановолокон без нежелательных и токсичных примесей.

Технический результат достигается тем, что для получения нановолокон с природными полимерами приготавливается прядильный раствор с водорастворимыми производными природного полимера без использования не летучих токсичных органических растворителей и концентрированных органических кислот, а также в процессе приготовления прядильного раствора производится очистка природного полимера от белковых примесей. В способе приготовления прядильного раствора, включающий приготовление раствора полимера, добавление второго полимера и технологических добавок, включающих поверхностно-активное вещество (ПАВ) и стабилизатор вязкости, согласно решению, в качестве полимера выбран природный полимер сукцинат хитозана с молекулярной массой до 220 кДа, который предварительно измельчают до размера частиц от 0,1 до 0,8 мм, затем из него приготавливают 5-12% водный раствор, который нагревают до температуры более 40°, но не более температуры кипения, добавляют органический растворитель, охлажденный до температуры, обеспечивающей процесс коагуляции белковой примеси, удаляют ее из раствора, в очищенный раствор с концентрацией после очистки 3,50-8,50% вводят второй полимер - волокнообразующий водорастворимый синтетический полимер, при этом в качестве ПАВ выбирают полисорбат 80.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 - представлено фото сукцината хитозана в состоянии поставки (а) и после размола (б); на фиг. 2 - показан водный раствор размолотого сукцината хитозана (а) и слой белковых примесей после коагуляции на поверхности смешанного раствора (б); на фиг. 3 - фото собранных с поверхности смешанного раствора белковых примесей.

Осуществление изобретения

Для получения нановолокон предлагается применять в прядильных растворах, как основные компоненты, нетоксичные растворители, в первую очередь воду для растворения в ней водорастворимых производных от природных полимеров, а именно сукцината хитозана в смеси с легко испаряемым (летучим) органическим растворителем и эмульгатором, применяемым для изготовления медицинских средств. Водный раствор природного полимера смешивают с легко испаряемым (летучим) органическим растворителем, который обеспечивает коагуляцию и осаждение белковых примесей, удаляемых из раствора. Этот же органический растворитель, оставаясь в прядильном растворе, обеспечивает его летучесть при электроформовании навоволокон.

В процессе приготовления прядильного водного раствора с сукцинатом хитозана и летучим органическим растворителем производится очистка в растворе природного полимера от белковых примесей методом коагуляции белков смешивающимися компонентами раствора. Сукцинат хитозана растворяют в воде, нагретой до температуры ниже температуры кипения для улучшения растворимости и снижения вязкости раствора. Далее в водный раствор вводят охлажденный органический растворитель, который вызывает коагуляцию белковых примесей. Концентрация органического растворителя не должна превышать величину, которая может привести к осаждению природного полимера. После коагуляции белковой примеси её удаляют. В очищенный раствор вводят волокнообразующий водорастворимый синтетический полимер, а также вспомогательные компоненты для обеспечения образования нановолокон при электроформовании.

Так как большинство производителей в РФ поставляют хитозан для сельскохозяйственных нужд и как пищевые добавки в виде крупнозернистых зерен желто-коричневого цвета (цвет свидетельствует о наличии белковой примеси - меланина) его использовать в таком виде для косметических и медицинских целей не желательно. Требуется дополнительная очистка и получение более мелких фракций порошка и для водорастворимого производного хитозана, что улучшит его растворимость в нетоксичных растворителях, в первую очередь дистиллированной воде. В ТУ 9284-027-11734126-08 от известного поставщика на поставляемый хитозан, никак не регламентируется наличие меланина, хотя меланин также обладает некоторыми антисептическими свойствами, желательно установить его максимальную концентрацию или удалить полностью, чтобы повысить качество хитозановых нановолокон и улучшить процесс их волокнообразования.

Процесс приготовления прядильного раствора для изготовления нановолокон бескапиллярным электроформованием из водорастворимого производного хитозана (например сукцината хитозана) начинаем из подготовки сукцината хитозана к очищению в процессе дальнейшего растворения. Производим размалывание желто-коричневых крупных фракций сукцината хитозана достигающих размера до 3,5 мм и более по описанной окружности до размеров от 0,1 до 0,8 мм (в пределах измельчения от 0,05 до 1,5 мм, предусмотренного в RU 2358553 «Способ получения хитозана из хитина»).

Приготавливается первый раствор для очищения сукцината от белковых примесей доработанным методом смешиваемых растворов, мас.%:

• мелкодисперсный сукцинат хитоза 5,00-12,00 • вода дистиллированная 70,0-80.0

Растворяем в дистиллированной воде при перемешивании и нагревании на магнитной мешалке при 50-70°С в течение 90-120 минут до прозрачного равномерно окрашенного состояния раствора.

После полного растворения сукцината охлаждаем раствор до температуры 40-60°С, при которой раствор остается более жидкотекучим, чем при полном остывании.

Для применения ранее рассматриваемого метода очистки от белковых примесей смешивающимися растворителями подготавливаем второй растворитель - этиловый медицинских спирт, концентрацией не менее 95%, в количестве от 10% до 16%, чтобы в дальнейшем общий объем объединенного смешанного раствора составлял 100 мл. Охлаждаем этиловый спирт до температуры не менее минус 8°С (минус 10-15°С).

Смешивают охлажденный этиловый спирт с подогретым водным раствором сукцината хитозана - происходит взаимодействие компонентов и белковые примеси коагулируют в виде сгустков и всплывают на поверхности объединенного раствора, после чего они удаляются с поверхности раствора в отдельную емкость. С влажных сгустков белковых примесей удаляется влага (высушиванием или вакуумированием), затем высушенная примесь взвешивается и по полученному результату массы определяется масса оставшегося в растворе очищенного сукцината хитозана. Оставшийся раствор, после удаления белковых примесей с потерей некоторой части жидкости, представляет собой водно-спиртовой раствор сукцината хитозана и продолжает использоваться в дальнейшем приготовлении формовочно-прядильного раствора.

Для введения в очищенный хитозановый раствор волокнообраующего водорастворимого полимера поливинилового спирта или поливинилпироллидона, или полиакриламида, или полиэтиленоксида приготавливается раствор одного из этих полимеров, мас.%:

• волокнообразующий водорастворимый полимер 0,50-2,00 • вода дистиллированная 15,00-20,00 • хлорид натрия (не более) 0,50

Раствор перемешиваем без нагревания в течение 30-60 мин.

Объединяем полученный водный раствор волокнообразующего полимера с очищенным раствором сукцината хитозана, вводим ПАВ (поверхностно активное вещество), доводится дистиллированной водой общий объем раствора до 100,0 мл, получаем состав формовочно-прядильного раствора, мас.%:

• мелкодисперсный очищенный сукцинат хитозана 3.5-8,5 • волокнообразующий полимер 0,5-2,0 • ПАВ 0,5-2,5 • этиловый спирт («улучшение летучести») 10,0-16,0 • хлорид натрия (не более) 0,5 • дистиллированная вода остальное

В случае не достижения характеристик прядильного раствора: вязкость 1,4-2.5 Па⋅с, поверхностное натяжение 31-35 мН/м и электропроводность не более 5, 5 мСм/см, необходимо ввести дополнительно поверхностно активное вещество Тритон Х-100 не более 1,5% и увеличить концентрацию хлорида натрия до 0,8%.

Примеры конкретного выполнения прядильного раствора без нежелательных примесей

Примеси, которые могут присутствовать как в природных, так и синтетических полимерах, а также остатки кислотных и агрессивных (токсичных) органических растворителей могут оставаться и в нановолокнах, полученных электроформованием из прядильных растворов, содержащих эти примеси и приготовленные из токсичных растворителей, что нежелательно для нановолокнистых материалов применяемых в косметологии и медицине.

Пример 1

Сначала осуществляли подготовку сукцината хитозана ТУ 9284-027-11734126-08 к очищению в процессе дальнейшего растворения. Размалывали желто-коричневые крупные фракции сукцината хитозана, достигающие размера до 3,5 мм и более по описанной окружности. Далее отделяли от размолотой массы фракции размерами менее 0,05 мм просеиванием через сито с ячейками 0,05 мм. Оставшуюся в сите массу повторно просеивали через сито с ячейками 0,10 мм. Прошедшую через второе сито массу использовали для приготовления формовочно-прядильного раствора (на фиг. 1 показано, как выглядит сукцинат хитозана в состоянии поставки а) и после размола б).

В размолотом состоянии с фракциями 0,05-0,10 мм опытным путем установили, что растворимость сукцината хитозана в воде достигает 12%, при нагревании водного состава до 70° и перемешивании на магнитной мешалке в течение 4-х часов. Получается полупрозрачный раствор без видимых нерастворенных фракций. Но при остывании до комнатной температуры 12%-ный густой раствора превращается в вязкий гель. Установили, что после 10%-ного состава раствор при остывании уже начинает превращаться в вязкую жидкость.

Далее приготавливали формовочно-прядильный раствор, используя мелкодисперсный сукцинат с фракциями 0,05-0,10 мм. Готовили первый состав компонентов, который войдет в формовочно-прядильный раствор:

• мелкодисперсный сукцинат хитозана 5,00 г • вода дистиллированная 80,0 г

Растворяли при перемешивании и нагревании на магнитной мешалке при 70°С в течение 90 минут до прозрачного равномерно окрашенного состояния раствора (фиг. 2а). После полного растворения сукцината охлаждали раствор до температуры 45°С, при которой раствор остается более жидкотекучим, чем при полном остывании.

Готовили второй растворитель - этиловый медицинских спирт, концентрацией не менее 95%, в количестве 15,0 мл, чтобы общий объем объединенного раствора составлял 100 мл. Охлаждали спирт до температуры минус 12°С. И в таком состоянии оба раствора смешивали - происходило бурное взаимодействие компонентов и полноценная коагуляция белковых примесей, которые сгустками всплывали на поверхности объединенных растворов (фиг. 2 б).

Собирали сгустки белковых примесей с поверхности объединенного раствора (фиг. 3). Высушили коагулированную массу до полного обезвоживания. После взвешивания высушенная масса составила 0,96 г.

Разница между первоначальной массой неочищенного сукционата и при отделении белковых примесей: 5,00-0,96 = 4,04 г. (Наличие белковой примеси в данной партии сукцината хитозана составляет 19,2%).

Оставшийся раствор после удаления белковых примесей с потерей некоторой части жидкости, представляет собой водно-спиртовой раствор сукцината хитозана и при остывании до комнатной температуры принимает вязкое - гелеобразное состояние. Его использовали для дальнейшего приготовления формовочно-прядильного раствора.

Производим подготовку волокнообразующего полимера - полиэтиленоксида (ПЭО 900 кДа) для объединения с очищенным раствором сукцинатом хитозана, для этого готовим водный раствор с этим полимером, мас. г:

• волокнообразующий полимер -полиэтиленоксид 1,00 • вода дистиллированная 15,00 • хлорид натрия (не более) 0,50

Раствор перемешиваем без нагревания в течение 50 мин.

Подогревали раствор сукцината хитозана и раствор полиэтиленоксида до 45°С, и смешивали оба раствора с введенным ПАВ-эмульгатора (полисорбат-80), доводили дистиллированной водой общий объем раствора до 100,0 г, получили состав формовочно-прядильного раствора, мас. г:

• мелкодисперсный очищенный сукцинат хитозана 4,04 • волокнообразующий полимер полиэтиленоксид 1,0 • ПАВ-эмульгатор полисорбат-80 2,0 • этиловый спирт («улучшение летучести») ~12,5 • хлорид натрия (не более) 0,5 • дистиллированная вода остальное

Измеренные характеристики прядильного раствора: вязкость - 2,2 Па⋅с, электропроводность - 2,2 мСм/см, поверхностное натяжение - 43 мН/м. Показатель поверхностного натяжения превышает необходимые значения (31-35 мН/м), поэтому вводим и смешиваем с раствором дополнительно поверхностно активное вещество Тритон Х-100 в количестве 0,6 г. Снова проверяли характеристики раствора - вязкость и электропроводность практически не изменились, а поверхностное натяжение получилось в пределах необходимых характеристик - 34 мН/м. (Увеличивать количество ПАВ-эмульгатора полисорбат-80 более 2,0% не целесообразно, так как он начинает действовать как загуститель).

Пример 2

Подготовку сукцината хитозана к очищению в процессе дальнейшего растворения начинали также как в примере 1 с размалывания, но отбирали порошковые фракции с максимальными размерами 1,8±0,1.

Готовили первый состав компонентов, который войдет в формовочно-прядильный раствор с максимальной концентрацией хитозана:

• дисперсия сукцината хитозана с размерами 1,8±0,1 12,0 г • вода дистиллированная 73,0 г

Растворяли при перемешивании и нагревании на магнитной мешалке при 80°С в течение 120 минут до прозрачного равномерно окрашенного состояния раствора (фиг. 2а). После полного растворения сукцината охлаждали раствор до температуры 65°С, при которой раствор остается еще жидкотекучим.

Готовили второй растворитель - этиловый медицинских спирт, концентрацией не менее 95%, в количестве 15,0 мл, чтобы общий объем объединенного раствора составлял 100 мл. Охлаждали спирт до температуры минус 12°С. И в таком состоянии оба раствора смешивали - происходило бурное взаимодействие компонентов и полноценная коагуляция белковых примесей, которые сгустками всплывали на поверхности объединенных растворов (фиг. 2 б).

Собирали сгустки белковых примесей с поверхности объединенного раствора (фиг. 3). Высушили коагулированную массу до полного обезвоживания. После взвешивания высушенная масса составила 2,11 г.

Разница между первоначальной массой неочищенного сукционата и при отделении белковых примесей: 12,00-2,11 = 9,89 г. (Наличие белковой примеси в данной партии сукцината хитозана составляет 17,6%).

Оставшийся раствор после удаления белковых примесей с потерей некоторой части жидкости, представляет собой водно-спиртовой раствор сукцината хитозана и при остывании до комнатной температуры принимает вязкое - гелеобразное состояние. Его использовали для дальнейшего приготовления формовочно-прядильного раствора.

Производим подготовку волокнообразующего полимера - полиэтиленоксида (ПЭО 900 кДа) для объединения с очищенным раствором сукцинатом хитозана, для этого готовим водный раствор с этим полимером, мас. г:

• волокнообразующий полимер - полиэтиленоксид1,00 полиэтиленоксид1,00 • вода дистиллированная 15,00 • хлорид натрия (не более)0,50 хлорид натрия (не более)0,50

Раствор перемешиваем без нагревания в течение 50 мин.

Подогревали раствор сукцината хитозана и раствор полиэтиленоксида до 55°С, и смешивали оба раствора с введенным ПАВ-эмульгатора (полисорбат-80) - который позволил эффективно смешать оба раствора при увеличении жидкотекучести смешанного раствора, доводили дистиллированной водой общий объем раствора до 100,0 г, получили состав формовочно-прядильного раствора, мас. г:

• очищенный сукцинат хитозана в растворе9,9 очищенный сукцинат хитозана в растворе9,9 • волокнообразующий полимер полиэтиленоксид1,0 волокнообразующий полимер полиэтиленоксид1,0 • ПАВ-эмульгатор полисорбат-80 2,0 • этиловый спирт («улучшение летучести») ~12,5 • хлорид натрия (не более) 0,5 • дистиллированная вода остальное

Измеренные характеристики прядильного раствора: вязкость - 2,5 Па⋅с, электропроводность - 2,0 мСм/см, поверхностное натяжение - 46 мН/м. Показатель поверхностного натяжения превышает необходимые значения (31-35 мН/м), поэтому ввели и смешали с раствором дополнительно поверхностно активное вещество Тритон Х-100 в количестве 1,0 г. Снова проверили характеристики раствора - вязкость и электропроводность практически не изменились, а поверхностное натяжение получилось в пределах необходимых характеристик - 35 мН/м.

Пример 1 выполнен для минимальной необходимой концентрации сукцината хитозана в прядильном растворе, обеспечивающей непрерывное образования нановолокон при электроформовании. Пример 2 выполнен для максимальной необходимой концентрации сукцината хитозана в прядильном растворе при которой еще можно получить необходимые характеристики прядильного раствора, которые позволяют обеспечивать процесс образования нановолокон. Отсюда следует, что все промежуточные концентрации сукцината между минимальными и максимальными значениями в прядильном растворе будут обеспечивать образования нановолокон при электроформовании.

Для окончательной проверки качества разработанного и приготовленного формовочно-прядильного раствора, очищенного от белковых примесей, производили опытное электроформование нановолокон на лабораторной установке NS LAB 200 ELMARCO. Получена наномембрана без внешних дефектов, состоящая из основного компонента - очищеного сукцината хитозана, поверхностной плотностью 7,0-8,5 г/м² без использования токсичных органических и кислотных растворителей, которая может быть использована, в дальнейшем, в медицинских и косметических изделиях для улучшения гемостатического и поверхностного воздействие чем известные аналоги. А также процесс приготовления прядильных растворов является абсолютно безопасным для персонала лабораторий и производственных участков, отсутствуют вредные выбросы (токсичных органических растворителей или органических кислот) от лабораторных установок и промышленного оборудования.

Дополнительная очистка хитозана или его производных от нежелательных примесей и без дополнительной переработки в специальных реакторах улучшает растворимость в воде без использования токсичных растворителей.

Похожие патенты RU2835412C1

название год авторы номер документа
ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ СЛОЯ ПОЛИМЕРНЫХ НАНОВОЛОКОН И ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2019
  • Хрустицкий Владимир Владимирович
  • Хрустицкий Кирилл Владимирович
  • Коссович Леонид Юрьевич
RU2718786C1
ТЕКСТИЛЬНЫЙ АНТИМИКРОБНЫЙ МАТЕРИАЛ С МНОГОКОМПОНЕНТНЫМИ НАНОМЕМБРАНАМИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2014
  • Хрустицкий Кирилл Владимирович
  • Хрустицкий Владимир Владимирович
  • Коссович Леонид Юрьевич
RU2579263C2
МНОГОСЛОЙНЫЙ МАТЕРИАЛ С ХИТОЗАНОВЫМ СЛОЕМ ИЗ НАНО- И УЛЬТРАТОНКИХ ВОЛОКОН 2013
  • Юданова Татьяна Николаевна
  • Афанасов Иван Михайлович
  • Перминов Дмитрий Валерьевич
RU2522216C1
БИОПОЛИМЕРНОЕ ВОЛОКНО, СОСТАВ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА, ПОЛОТНО БИОМЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ, СПОСОБ ЕГО МОДИФИКАЦИИ, БИОЛОГИЧЕСКАЯ ПОВЯЗКА И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ РАН 2010
  • Шиповская Анна Борисовна
  • Островский Николай Владимирович
  • Сальковский Юрий Евгеньевич
  • Козырева Екатерина Владимировна
  • Дмитриев Юрий Александрович
  • Белянина Ирина Борисовна
  • Березяк Вадим Владимирович
  • Александрова Ольга Игоревна
  • Кириллова Ирина Васильевна
  • Перминов Дмитрий Валерьевич
RU2468129C2
РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМОСТАТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ИЗ ЭТОГО РАСТВОРА (ВАРИАНТЫ) И МЕДИЦИНСКОЕ ИЗДЕЛИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОЛОКОН НА ОСНОВЕ ХИТОЗАНА 2011
  • Внучкин Александр Васильевич
  • Насибулина Евгения Рушановна
  • Забивалова Наталья Михайловна
RU2487701C2
МЕДИЦИНСКАЯ МНОГОСЛОЙНАЯ ПОВЯЗКА С МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫМИ НАНОМЕМБРАНАМИ И ИЗДЕЛИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ 2014
  • Хрустицкий Кирилл Владимирович
  • Коссович Леонид Юрьевич
  • Хрустицкая Анастасия Владимировна
RU2578458C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОВОЛОКОН ИЗ АЛИФАТИЧЕСКИХ СОПОЛИАМИДОВ ЭЛЕКТРОФОРМОВАНИЕМ, СОСТАВ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЭТОГО СПОСОБА, И СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ НАНОВОЛОКОН, ПОЛУЧЕННЫХ ЭТИМ СПОСОБОМ 2013
  • Бражникова Евгения Николаевна
  • Внучкин Александр Васильевич
  • Забивалова Наталья Михайловна
  • Насибулина Евгения Рушановна
RU2537591C2
Текстильный нетканый электропрядный материал с многокомпонентными активными модифицирующими добавками и способ его получения 2018
  • Антипов Михаил Владимирович
  • Болотин Михаил Григорьевич
  • Запсис Константин Васильевич
  • Коссович Леонид Юрьевич
RU2697772C1
Текстильный нетканый многослойный электропрядный материал с повышенными износостойкостью и стойкостью к воздействию моющих средств и способ его получения 2018
  • Антипов Михаил Владимирович
  • Болотин Михаил Григорьевич
  • Запсис Константин Васильевич
  • Коссович Леонид Юрьевич
  • Савонин Алексей Александрович
RU2693832C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОТРУБОК ИЗ ХИТОЗАНА (ВАРИАНТЫ) 2014
  • Гегель Наталья Олеговна
  • Шиповская Анна Борисовна
  • Бабичева Татьяна Сергеевна
  • Вдовых Любовь Сергеевна
  • Селезнева Анна Германовна
RU2564921C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 835 412 C1

Реферат патента 2025 года СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЯДИЛЬНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЭЛЕКТРОФОРМОВАНИЯ НАНОВОЛОКОН

Изобретение относится к способу приготовления прядильного раствора для получения слоя композитных полимерных нановолокон с природными полимерами методом бескапиллярного электроформования для использования в медицинских или косметических изделиях. Способ приготовления прядильного раствора включает приготовление раствора полимера, добавление второго полимера и технологических добавок, включающих поверхностно-активное вещество ПАВ и стабилизатор вязкости. При этом в качестве полимера выбран природный полимер сукцинат хитозана с молекулярной массой до 220 кДа, который предварительно измельчают до размера частиц от 0,1 до 0,8 мм, затем из него приготавливают 5-12% водный раствор, который нагревают до температуры более 40°С, но не более температуры кипения. Далее добавляют органический растворитель, охлажденный до температуры, обеспечивающей процесс коагуляции белковой примеси, и удаляют ее из раствора. В очищенный раствор с концентрацией после очистки 3,50-8,50% вводят второй полимер - волокнообразующий водорастворимый синтетический полимер. При этом в качестве ПАВ выбирают полисорбат 80. Изобретение позволяет получить нановолокна без нежелательных и токсичных примесей. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 835 412 C1

1. Способ приготовления прядильного раствора, включающий приготовление раствора полимера, добавление второго полимера и технологических добавок, включающих поверхностно-активное вещество ПАВ и стабилизатор вязкости, отличающийся тем, что в качестве полимера выбран природный полимер сукцинат хитозана с молекулярной массой до 220 кДа, который предварительно измельчают до размера частиц от 0,1 до 0,8 мм, затем из него приготавливают 5-12% водный раствор, который нагревают до температуры более 40°C, но не более температуры кипения, добавляют органический растворитель, охлажденный до температуры, обеспечивающей процесс коагуляции белковой примеси, удаляют ее из раствора, в очищенный раствор с концентрацией после очистки 3,50-8,50% вводят второй полимер - волокнообразующий водорастворимый синтетический полимер, при этом в качестве ПАВ выбирают полисорбат 80.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве второго полимера выбран поливиниловый спирт или поливинилпироллидон, или полиакриламид, или полиэтиленоксид с кДа не менее 6000 в концентрации 0,50-2,0% вводится в раствор и смешивается с ним.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно в прядильный раствор добавляют не более 0,50% хлорида натрия.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют характеристики прядильного раствора и дополнительно вводят ПАВ Тритон Х-100 не более 1,5% и увеличивают концентрацию хлорида натрия не более до 0,8%, если не достигаются следующие характеристики раствора: значение вязкости 1,4-2,5 Па⋅с, поверхностное натяжение 31-35 мН/м и электропроводность не более 5, 5 мСм/см.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2025 года RU2835412C1

ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ СЛОЯ ПОЛИМЕРНЫХ НАНОВОЛОКОН И ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2019
  • Хрустицкий Владимир Владимирович
  • Хрустицкий Кирилл Владимирович
  • Коссович Леонид Юрьевич
RU2718786C1
БИОПОЛИМЕРНОЕ ВОЛОКНО, СОСТАВ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА, ПОЛОТНО БИОМЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ, СПОСОБ ЕГО МОДИФИКАЦИИ, БИОЛОГИЧЕСКАЯ ПОВЯЗКА И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ РАН 2010
  • Шиповская Анна Борисовна
  • Островский Николай Владимирович
  • Сальковский Юрий Евгеньевич
  • Козырева Екатерина Владимировна
  • Дмитриев Юрий Александрович
  • Белянина Ирина Борисовна
  • Березяк Вадим Владимирович
  • Александрова Ольга Игоревна
  • Кириллова Ирина Васильевна
  • Перминов Дмитрий Валерьевич
RU2468129C2
Прядильный раствор 1974
  • Пиковская Ольга Генриховна
  • Сячина Надежда Николаевна
  • Токарева Лидия Гавриловна
  • Серебрякова Зинаида Григорьевна
  • Тульгук Зинаида Дмитриевна
  • Миливская Раиса Александровна
SU521364A1
WO 2009018104 A2, 05.02.2009.

RU 2 835 412 C1

Авторы

Вениг Сергей Борисович

Хрустицкая Анастасия Владимировна

Хрустицкий Владимир Владимирович

Хрустицкий Кирилл Владимирович

Даты

2025-02-25Публикация

2024-11-08Подача