Установка для исследования оптических характеристик расплавленных сред Российский патент 2025 года по МПК G01N21/55 

Изобретение относится к измерительной технике на основе отражательно-абсорбционной спектроскопии и может быть использовано для исследования оптических характеристик, в частности спектров поглощения, расплавленных сред, таких, например, как соли металлов, стекла, минералы и другие тугоплавкие материалы.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является измерительный комплекс (установка) для регистрации спектральных характеристик расплавов [RU151874, МПК G01N 21/55, опубл. 20.04.2015]. Основным элементом известной установки являются спектрофотометр и высокотемпературная печь сопротивления, помещенная в водоохлаждаемый кожух, при этом спектрофотометр состоит из блока управления и регистрации, соединенного гибким двухканальным световодом с оптико-механическим устройством, а высокотемпературная печь сопротивления содержит нагревательный элемент, управляемый терморегулятором, тигель для исследуемого расплава и отражатель лучей, при этом установка имеет сапфировое окно для прохождения светового пучка.

В верхней части печи над тиглем для расплава установлен графитовый теплоизолирующий экран, выполненный в виде конусообразной воронки, а между теплоизолирующим экраном и сапфировым окном для прохождения светового пучка размещен блокиратор возгонов, что позволило с помощью известной установки измерять спектр отражения расплавленной системы CaF₂-FeF₃ при температуре 1520°C, а также изучать температурное влияние на спектр системы B₂O₃-Ce₂O₃ до температуры 1600°C.

Однако существует необходимость в высокоточном измерении спектров поглощения расплавленных сред при температуре до 2000^оС, таких, например, как соли металлов, стекла, минералы и другие тугоплавкие материалы.

Задача изобретения заключается в разработке конструкции установки, работающей по принципу отражательно-абсорбционной спектроскопии, которую можно использовать для высокоточного измерения спектров поглощения расплавленных сред при температуре до 2000^оС.

Для этого предложена установка для исследования оптических характеристик расплавленных сред, содержащая спектрофотометр и высокотемпературную печь, помещенную в водоохлаждаемый кожух, при этом спектрофотометр состоит из блока управления и регистрации, соединенного гибким двухканальным световодом с оптико-механическим устройством, а высокотемпературная печь содержит нагревательный элемент, управляемый терморегулятором, тигель для исследуемого расплава и отражатель лучей, при этом установка имеет окно для прохождения падающего и отраженного светового пучка. Новая установка отличается тем, что в качестве высокотемпературной печи содержит индукционную нагревательную установку, оптико-механическое устройство спектрофотометра оснащено юстировочной платформой и размещено в герметичном перчаточном боксе, при этом окно для прохождения светового пучка вмонтировано в крышку, газоплотно разделяющую пространство перчаточного бокса и индукционной нагревательной установки.

Индукционная установка позволяет осуществлять нагрев расплавленных сред до температуры 2000^оС, при этом, для повышения точности высокотемпературных измерений такого уровня, заявленная установка содержит юстировочную платформу, которая обеспечивает автоматизированное высокопрецезионное позиционирование оптико-механического устройства с возможностью непосредственного наблюдения поверхности отражателя, что необходимо ввиду возможного образования налета на отражателе.

Размещение оптико-механического устройства спектрофотометра в герметичном перчаточном боксе, пространство которого газоплотно отделено от пространства кожуха индукционной нагревательной установки, обеспечивает возможность проведения пробоподготовки в инертной атмосфере непосредственно перед измерением, а также манипуляций с расплавленными средами in situ, исключая этим неблагоприятное для точности измерений взаимодействие образцов с атмосферным воздухом.

Новый технический результат, достигаемый изобретением, заключается в обеспечении точности измерения спектров поглощения расплавленных сред методом отражательно-адсорбционной спектроскопии при температуре до 2000^оС.

На рисунке показана схема установки для исследования оптических характеристик расплавленных сред, основными элементами которой являются спектрофотометр и индукционная нагревательная установка. Спектрофотометр содержит блок управления и регистрации 1, имеющий два канала UV-VIS и IR измерения, который с помощью гибкого двухканального световода 2 соединен с оптико-механическим устройством 3, оснащенным юстировочной платформой 4, размещенном в герметичном перчаточном боксе 5.

Юстировочная платформа, предназначенная для автоматизированного позиционирования, состоит из модуля управления шаговыми электродвигателями, контроллера управления шаговыми двигателями, предназначенного для передачи команд управления шаговыми электродвигателями от персонального компьютера или портативного терминала, вертикального позиционера и подвижной платформы (не показаны).

Оптико-механическое устройство 3 содержит источник UV излучения на базе дейтериевой лампы, источник VIS-IR излучения на базе галогенной лампы, контротражателя галогенной лампы, узла поворотного зеркала, предназначенного для выбора источника излучения, механизма смены светофильтров, узла светоделителя, узла эталонного металлического зеркала, узла выбора спектра, узла жгута оптоволоконного, узла светодиодной подсветки узла лазерного модуля, предназначенного для операций юстировки и узла видеокамеры наблюдения поверхности отражателя (не показаны).

Индукционная нагревательная установка 6 содержит высокоинтенсивный генератор магнитного потока (индуктор) 7, управляемый терморегулятором (не показан), контактный датчик измерения температуры 8, молибденовый тигель 9, используемый в качестве нагревателя, тигель для исследуемого расплава 10, на дне которого расположен отражатель 11. Над установкой 6 размещено корундовое окно 12 для прохождения светового пучка 13, вмонтированное в крышку 14, газоплотно разделяющую пространство перчаточного бокса 5 и индукционной нагревательной установки 6 для предотвращения распространения паров расплавленной среды в герметичный перчаточный бокс 5. При этом установка 6 помещена в водоохлаждаемый кожух 15, отделяющий ее от внешней среды. Для устранения искажения регистрируемого сигнала вследствие теплового излучения над тиглем 9 установлен графитовый диск 16. Управление работой установки для исследования оптических характеристик расплавленных сред осуществляется с помощью персонального компьютера 17.

Измерения спектров поглощения расплавленных сред при температуре до 2000 ^оС в инертной атмосфере с возможностью непосредственного наблюдения поверхности отражателя, а также проведения пробоподготовки и манипуляций с расплавленными средами in situ, осуществляют следующим образом. Вначале с помощью юстировочной платформы 4 выполняется высокоточное позиционирование оптико-механического устройства для достижения коллинеарности падающего и отраженного светового пучка 13, а также их перпендикулярности отражателю 11. Перемещение юстировочной платформы осуществляется в диапазоне ±12,5 мм в горизонтальной плоскости и ±495 мм по вертикали с шагом 0,5 мкм, что в совокупности позволяет добиваться наилучшего регистрируемого сигнала в эксперименте. После этого исследуемый образец помещают в тигель 10 с отражателем 11, после чего путем нагрева молибденового тигля 9 осуществляют его плавление, контролируя температуру контактным датчиком 8 и отводя излишки тепла с помощью охлаждаемого кожуха 15. После расплавления исследуемого образца и осуществления возможности достичь наилучшего сигнала в условиях непосредственного наблюдения поверхности отражателя, производят измерение спектральных характеристик расплава. Для этого излучение, создаваемое в оптико-механическом устройстве 3, подается по нормали на поверхность отражателя 11 через исследуемый расплав, после чего световой пучок по тому же пути возвращается обратно через корундовое окно 12 и через гибкий двухканальный световод 2 подается на блок регистрации и управления 1, откуда данные интенсивности излучения поступают на персональный компьютер 17.

Таким образом, разработана конструкция установки, работающей по принципу отражательно-абсорбционной спектроскопии, предназначенной для измерения оптических характеристик расплавленных сред при температуре до 2000^оС, проводимых в инертной атмосфере, с возможностью непосредственного наблюдения поверхности отражателя, включая проведение пробоподготовки и манипуляций с расплавленными средами in situ.

Изобретение относится к измерительной технике на основе отражательно-абсорбционной спектроскопии и может быть использовано для исследования оптических характеристик, в частности спектров поглощения, расплавленных сред, таких, например, как соли металлов, стекла, минералы и другие тугоплавкие материалы. Установка содержит спектрофотометр и индукционную нагревательную установку, помещенную в водоохлаждаемый кожух. Спектрофотометр состоит из блока управления и регистрации, соединенного гибким двухканальным световодом с оптико-механическим устройством, оснащенным юстировочной платформой, которое размещено в герметичном перчаточном боксе, при этом окно для прохождения падающего и отраженного светового пучка вмонтировано в крышку, газоплотно разделяющую пространство перчаточного бокса и индукционной нагревательной установки. Технический результат - обеспечение точности измерения спектров поглощения расплавленных сред методом отражательно-адсорбционной спектроскопии при температуре до 2000°С. 1 ил.

Установка для исследования оптических характеристик расплавленных сред, содержащая спектрофотометр и высокотемпературную печь, помещенную в водоохлаждаемый кожух, при этом спектрофотометр состоит из блока управления и регистрации, соединенного гибким двухканальным световодом с оптико-механическим устройством, а высокотемпературная печь содержит нагревательный элемент, управляемый терморегулятором, тигель для исследуемого расплава и отражатель лучей, при этом установка имеет окно для прохождения падающего и отраженного светового пучка, отличающаяся тем, что в качестве высокотемпературной печи установка содержит индукционную нагревательную установку, оптико-механическое устройство спектрофотометра оснащено юстировочной платформой и размещено в герметичном перчаточном боксе, при этом окно для прохождения светового пучка вмонтировано в крышку, газоплотно разделяющую пространство перчаточного бокса и индукционной нагревательной установки.