Способ получения эфирного масла из полыни Сиверса Российский патент 2025 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения малых количеств хамазуленсодержащего эфирного масла, из надземной части полыни Сиверса травы. Хамазулен - это нетоксичное соединение природного происхождения, обладающее противовоспалительным, бактерицидным, регенераторным действием (см. S.V. Zhigzhitzhapova, Т.Е. Randalova, L.D. Radnaeva Composition of essential oil of Artemisia scoparia Waldst. et Kit. from Buryatia and Mongolia // Russian Journal of Bioorganic Chemistry. - 2016. - Vol. 42, No.7. - P.730-734). Существует способ получения эфирного масла с хамазуленом из тысячелистника азиатского травы (см. а.с. 1297279, МПК⁷ А61К 35/78, опубл. 27.03.1995). Использование химических реагентов (раствор щелочи, а также для нейтрализации и подкисления серная кислота) и многостадийность способа являются недостатками данного способа для извлечения эфирного масла.

Существует также способ получения эфирного масла, включающего хамазулен из надземной части полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) (см. Патент RU 2033802, МПК7 А61К 35/78, опубл. 30.04.1995). Большая длительность экстракции - 18-20 часов является недостатком получения эфирного масла по указанному способу, кроме того полынь якутская является сибирским эндемиком, поэтому имеет ограниченные биологические и эксплуатационные запасы.

Из документа патент (RU 23566567 С1 (Ханина Миниса Абдулаевна) 27.05.2009) известен способ получения эфирного масла путем обработки водяным паром надземной части растительного сырья из полыни включающей хамазулен. В качестве сырья для получения хамазуленсодержащего эфирного масла используют эндемик полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob.) и полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), включенную в Красную книгу большинства регионов Российской Федерации. Ограниченность запасов указанных видов является существенным недостатком для широкого использования полученного эфирного масла в химико-фармацевтической промышленности. В свою очередь, полынь Сиверса Artemisia sieversiana Willd. имеет широкое распространение согласно (Флора Сибири. Т. 13: Asteraceae (Compositae) / Сост. И.М. Красноборов, М.Н. Ломоносова, Н.Н. Тупицына и др. - Новосибирск: Наука; Сиб. предприятие РАН, 1997. - С. 128.). Полынь Сиверса произрастает в Сибири, на территории Тюменской, Курганской, Омской, Томской, Новосибирской, Кемеровской, Иркутской областей, Забайкальского, Алтайского, Красноярского краев, республик Тува, Бурятия, Якутия. За пределами Сибири распространена в Восточной Европе - Приуралье, в Средней Азии, на юге Дальнего Востока России, Монголии, Кореи и Японии, на территории Китая, в Афганистане, Индии, Непале и Пакистане. Обитает на залежах, выгонах и в мусорных местах, встречается у окраин пашен и в зарослях кустарников, вдоль дорог и обрывов, на берегах рек. Обычное растение степей и лесостепей, проникает в южные окраины тайги. Также в документе описан способ получения эфирного масла из полыни перегонкой с водяным паром. На стр. 5 представлено следующее описание: перегонный куб присоединяют к парообразователю через патрубок, расположенный в нижней части перегонного куба. Горячий водяной пар из парообразователя нагревается и подается в перегонный куб в течение 2 ч и, поднимаясь через сырье, увлекает с собой эфирное масло, при этом происходит экстракция эфирного масла водяным паром. Пары воды и эфирного масла, проходя через холодильник, конденсируются и скапливаются в сборнике. Эфирное масло легче воды, поэтому накапливается на ее поверхности. Таким образом, эфирное масло экстрагируется горячим водяным паром, что существенно отличает данный способ от разработанного, так как в способе получения эфирного масла из полыни Сиверса травы используется гидродистилляция, то есть сырье кипятят в колбе совместно с экстрагентом (водой очищенной). Используемый в нашем способе аппарат для выделения эфирного масла представляет собой перегонную колбу объемом 1000 мл, в которую загружается сырье и экстрагент (вода очищенная). К колбе присоединяется насадка Клевенджера, к насадке обратный холодильник. Насадка Клевенджера состоит из трех частей - паропроводная трубка с внешней теплоизоляцией, приемник-маслоотделитель, трубка для возврата отстойной воды в перегонную колбу. Колба нагревается при помощи колбонагревателя и/или электрической плитки. Подробное описание, схема и принцип работы аппарата представлены в работе (Ткачев А.В. Исследование летучих веществ растений. -Новосибирск. - 2008, С. 39-41).

Наиболее близким по назначению и совокупности существенных признаков является документ (Жигжитжапова С.В., Соктоева Т.Э., Раднаева Л.Д., Компонентный состав эфирного масла Artemisia sieversiana Willd. на разных фазах развития растения // Бюллетень ВСНЦ СО РАМН, 2011 г, N1(77), Часть 2, стр. 138-141), в котором раскрыт способ получения эфирного масла из надземной части полыни Сиверса (Artemisia sieversiana Willd.) методом гидродистилляции воздушно-сухой массы (высушенной надземной части лекарственного растительного сырья). Также в нем раскрывается, что наибольшее накопление эфирного масла происходит в фазу цветения, эфирное масло содержит хамазулен, 1,8-цинеол, камфору и α-бисаболол. Однако стоит отметить, что в работе указано, что константными компонентами (то есть встречающимися во всех образцах) являются 1,8-цинеол, линалоол, терпинеол-4, n-мент-1-ен-8-ол, β-фарнезен (Е), селина-4-11-диен, хамазулен. Камфора и α-бисаболол встречаются не во всех образцах. Это обусловлено, тем что эфирное масло выделяли методом гидростилляции по стандартной методике в соответствии с ГОСТ 24027.2-80, без подбора оптимальных условий выделения эфирного масла из надземной части полыни Сиверса (Artemisia sieversiana Willd.). К условиям, влияющим на выход эфирного масла и его компонентный состав относятся: фаза развития растения, часть растения, из которого выделено масло, размер частиц, время экстракции, масса навески сырья, объем экстрагента. В указанном документе данные параметры не раскрыты. Разработанный способ получения эфирного масла из полыни Сиверса (Artemisia sieversiana Willd.). позволяет обеспечивать значительный выход эфирного масла, более 0,5% при пересчете на воздушно-сухое сырье, наряду с высоким содержанием хамазулена, 1,8-цинеола, камфоры, α-бисаболола. Кроме того, в работе эфирное масло из надземной части полыни Сиверса выделено в фазу цветения, в разработанном способе получения эфирное масло из полыни Сиверса выделяют в фазы цветения и бутонизации, что значительно увеличивает сроки заготовки и возможности использования указанного лекарственного растительного сырья.

Из документа (ГОСТ 24027.2-80 Сырье лекарственное растительное. Методы определения влажности, содержания, золы, экстрактивных и дубильных веществ, эфирного масла. Дата введения 01.01.1981, стр. 125-126) известен метод Клевенджера, заключающийся в том, что навеску измельченного растительного сырья помещают в колбу, добавляют воду, колбу соединяют с паропроводящей трубкой (насадка Клевенджера) и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят, при этом скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в минуту. В указанном документе на стр. 125 указано, что приливают 300 см3 воды, других существенных параметров, влияющих на выход эфирного масла и его компонентный состав нет. Фаза развития растения, часть растения, из которого должно быть выделено масло, размер частиц, время экстракции, масса навески сырья не указаны.

Таким образом, указанные документы не позволяют получить эфирное масло из надземной части полыни Сиверса, со значительным выходом не менее 0,5% с одновременным содержанием хамазулена, 1,8-цинеола, камфоры и α-бисаболола в нем, в отличии от способа предложенного авторами.

Целью предлагаемого изобретения, является получение малых количеств эфирного масла, содержащего хамазулен из полыни Сиверса, с высоким выходом и одновременным извлечением других биологически активных компонентов, а также разработка простого способа его получения. Поставленная цель решается с помощью эфирного масла из лекарственного растительного сырья, представляющего собой надземную часть полыни Сиверса Artemisia sieversiana Willd.

На выход эфирного масла и его качественный состав значительное влияние оказывают фаза развития, часть растения, масса навески сырья, объем экстрагента, степень измельчения, время извлечения и место произрастания.

В эфирном масле полыни Сиверса содержание минорных компонентов значительно (до 40 соединений) при одновременно низком их количественном содержании. Согласно таблице 1 предпочтительно использовать полынь Сиверса, собранную в фазы бутонизации и цветения, так как в эти фазы развития достаточный выход эфирного масла сочетается со значительным содержанием хамазулена в нем (21,53-61,91%) и значительной фитомассой.

Предпочтительно использовать всю надземную часть, так как эфирное масло и действующие компоненты (1,8-цинеол, α-бисаболол, хамазулен) содержатся во всех органах растения (таблица 2).

В качестве экстрагента использовали воду очищенную (дистиллированную) в объеме 300 мл как указано (см. Государственная фармакопея Российской Федерации XV изд. - М., 2023, ОФС.1.5.3.0010). Экстрагент помещают в кругло донную колбу объемом 1000 мл. В таблице 3 представлен выход эфирного масла и содержание основных компонентов в зависимости от массы навески, при заданном объеме воды очищенной 300 мл.

Согласно таблице 3 предпочтительнее использовать массу навески сырья полыни Сиверса травы 50 г., так как при данной навеске высокий выход эфирного масла 1,5% сочетается со значительным содержанием хамазулена 36,01%.

От количества экстрагента зависит выход биологически активных веществ в эфирном масле. В таблице 4 содержатся данные по выходу эфирного масла из надземной части полыни Сиверса, в зависимости от объема экстрагента (воды очищенной), при массе навески 50 г.

Исходя из данных указанных в таблице 4 при массе навески 50 г. и объеме кругл о донной колбы 1000 мл, допустимо добавлять экстрагента от 300 до 600 мл, так как при данном объеме высокий выход эфирного масла 1,0-1,2%, характеризуется значительным содержанием всех основных компонентов - 1,8 цинеола, камфоры, α-бисаболола, хамазулена.

Предпочтительно выбрать время гидродистилляции 4-5 часов, так как это время характеризуется максимальным выходом эфирного масла, с одновременным высоким содержанием хамазулена от 25,81% до 26,63% (таблица 5).

Предпочтительно выбрать размер частиц сырья от 1 до 10 мм, при данной степени измельчения максимальный выход эфирного масла от 2,7 до 3,4% и значительное содержание 1,8-цинеола (до 5,41%), камфоры (до 8,13%), α-бисаболол (до 4,15%), хамазулена (до 24,62%) (таблица 6).

Также на выход и состав эфирного масла значительное влияние оказывает место произрастания растения. В таблице 7 показан состав основных компонентов и выход масла в зависимости от места сбора сырья (Россия (Бурятия, Иркутская область) и Монголия). Было исследовано эфирное масло, выделенное из полыни Сиверса, собранной с 12 мест произрастания. Проведенный анализ показал, что наибольший выход эфирного масла в полыни Сиверса, произрастающей в Тункинском и Курумканском районе (0,4%). Минимальное количество масла было выделено из полыни Сиверса, собранной на территории Закаменского, Прибайкальского районов и Монголии. Выход масла варьирует в пределах от 0,1 до 0,4%. Образцы масла, выделенные из сырья, собранного в Иволгинском районе содержат значительное количество хамазулена от 38,94% до 47,12%). Таким образом, в дикорастущем сырье полыни Сиверса Artemisia sieversiana флоры Бурятии и Монголии обнаружено хамазуленсодержащее эфирное масло, включающее другие биологически активные вещества - 1,8-цинеол, камфору, α-бисаболол.

Способ получения эфирного масла из полыни заключается в следующем. Высушенную траву (облиственные верхушки цветоносных стеблей длиной не более 25 см) полыни Сиверса, собранную в период цветения и бутонизации, так как в эти периоды в полыни максимально накапливается эфирное масло, хамазулен и другие биологически активные вещества 1,8-цинеол, камфора, α-бисаболол. Точную навеску травы 50 г, измельченную до оптимального размера частиц 1,0-10,0 мм, помещают в круглодонную колбу, добавляют воду объемом 300-600 мл, затем колбу соединяют с насадкой Клевенджера и обратным холодильником, круглодонную колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение 4 часов (скорость стекания дистиллята 60 капель в минуту).

Экспериментальным путем установлено, что оптимальной массой навески измельченного сырья полыни Сиверса травы является 50 г., объем экстрагента (воды очищенной) от 300 до 600 мл. Также экспериментальным путем установлено, что оптимальным временем экстракции является время 4-5 часов, степень измельченности сырья от 1 до 10 мм. Указанное время и степень измельченности обеспечивают хороший выход эфирного масла, с высоким содержанием хамазулена, 1,8-цинеола, камфоры, α-бисаболола.

Для пояснения способа получения эфирного масла из полыни Сиверса представлены примеры поэтапного выхода эфирного масла, включающего хамазулен в зависимости от фазы развития, части растения, массы навески, объема экстрагента, степени измельчения, времени извлечения и места произрастания (таблицы 1-7). В таблицах приведено содержание хамазулена и других биологически активных компонентов, оказывающих влияние на фармакологическую активность эфирного масла. Выделенные образцы эфирных масел исследовали методом хромато-масс-спектрометрии на газовом хроматографе Agilent Packard HP 6890 N с квадрупольным масс-спектрометром (HP MSD 5973) в качестве детектора.

Пример 1. Точную навеску лекарственного растительного сырья (50 г) полыни Сиверса траву, измельченную до размера частиц 3 мм, помещают в круглодонную колбу, добавляют воды очищенной 300 мл. Затем колбу соединяют с модифицированной насадкой Клевенджера и обратным холодильником. Круглодонную колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью (60 капель в минуту скорость стекания дистиллята) в течение 4 часов.

Пример 2. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только массу навески берут 20 г. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 3).

Пример 3. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только массу навески берут 30 г. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 3).

Пример 4. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только массу навески берут 40 г. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 3).

Пример 5. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только массу навески берут 60 г. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 3).

Пример 6. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только объем экстрагента берут 100 мл (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 4).

Пример 7. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только объем экстрагента берут 200 мл (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 4).

Пример 8. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только объем экстрагента берут 400 мл (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 4).

Пример 9. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только объем экстрагента берут 500 мл (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 4).

Пример 10. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только объем экстрагента берут 600 мл (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 4).

Пример 11. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только время экстракции составляет 2 ч. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 5).

Пример 12. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только время экстракции составляет 3 ч. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 5).

Пример 13. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только время экстракции составляет 5 ч. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 5).

Пример 14. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только время экстракции составляет 6 ч. (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 5).

Пример 15. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только степень измельченности 0,3 мм (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 6).

Пример 16. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только степень измельченности 0,5 мм (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 6).

Пример 17. Экстракцию эфирного масла гидродистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только степень измельченности 1,0 мм (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 6).

Пример 18. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только степень измельченности 5 мм (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 6).

Пример 19. Экстракцию эфирного масла гидро дистилляцией проводят по аналогии примеру 1, только степень измельченности 10 мм (выход эфирного масла и содержание основных компонентов приведены в таблице 6).

Камфора и 1,8-цинеол, содержащиеся в эфирном масле полыни Сиверса Artemisia sieversiana Willd. обладают антибактериальным, антисептическим, противовоспалительным, отхаркивающим свойствами, а для хамазулена и α-бисаболола свойственны все вышеперечисленные характеристики, а также ранозаживляющее и регенеративное действия.

Простота, высокий выход эфирного с одновременным значительным содержанием биологически активных веществ отличает предлагаемый способ получения хамазуленсодержащего эфирного масла из полыни Сиверса Artemisia sieversiana Willd. от других способов.

Изобретение относится к эфиромасличной, пищевой и химико-фармацевтической промышленности. Способ получения эфирного масла из полыни Сиверса Artemisia sieversiana Willd., включающий гидродистилляцию высушенной надземной части сырья, собранного в фазу цветения и бутонизации, предусматривающий точную навеску травы массой 50 г, измельченной до размера частиц 1,0-10,0 мм, которую помещают в круглодонную колбу, добавляют воду 300-600 мл, затем колбу соединяют с насадкой Клевенджера и обратным холодильником, круглодонную колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение 4-5 часов, при этом скорость стекания дистиллята составляет 60 капель в минуту. Изобретение позволяет получать эфирное масло с высоким выходом и одновременным выделением биологически активных веществ 1,8-цинеол, α-бисаболол, хамазулен. 7 табл., 19 пр.

Способ получения эфирного масла из полыни Сиверса Artemisia sieversiana Willd., включающий гидродистилляцию высушенной надземной части сырья, собранного в фазу цветения и бутонизации, предусматривающий точную навеску травы массой 50 г, измельченной до размера частиц 1,0-10,0 мм, которую помещают в круглодонную колбу, добавляют воду 300-600 мл, затем колбу соединяют с насадкой Клевенджера и обратным холодильником, круглодонную колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение 4-5 часов, при этом скорость стекания дистиллята составляет 60 капель в минуту.