ЭФИРНОЕ МАСЛО ИЗ ПОЛЫНИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК A61K36/53 

Изобретение относится к медицине, в частности к фармации, и касается способа получения из растительного сырья эфирного масла, содержащего хамазулен, и веществ, обладающих антибактериальным, дезинфицирующим, антисептическим, а также противовоспалительным, ранозаживляющим, противоожоговым действием.

Известен способ получения эфирного масла, обладающего ранозаживляющей, противовоспалительной активностью (а.с. 1297279, МПК⁷ А61К 35/78, опубл. 27.03.1995 г.) из травы тысячелистника азиатского, включающего хамазулен. Способ заключается в обработке измельченной травы тысячелистника раствором щелочи, смесь нагревают на водяной бане, затем охлаждают, нейтрализуют и подкисляют серной кислотой и затем ведут перегонку эфирного масла с водяным паром.

Недостатками данного способа являются использование химических реагентов для извлечения эфирного масла и многостадийность способа.

Наиболее близким техническим решением является способ получения эфирного масла (Патент RU 2033802, МПК⁷ А61К 35/78, опубл. 30.04.1995 г.). Способ получения эфирного масла заключается в обработке растительного сырья водяным паром, в качестве растительного сырья используют надземную часть полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.), включающей хамазулен, а обработку ведут 18-20 ч.

Недостатком эфирного масла, получаемого по этому способу, является то, что способ его получения отличается большой длительностью - 18-20 часов, что приводит к потере хамазуленов, и способ не позволяет с высоким выходом получать эфирное масло с одновременным извлечением других биологически активных компонентов.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является получения эфирного масла из полыни, включающей хамазулен, с высоким выходом масла и одновременным извлечением других биологически активных компонентов и разработка простого способа его получения.

Поставленная задача решается с помощью эфирного масла из растительного сырья, представляющего полынь, включающую хамазулен. Масло получено обработкой сырья водяным паром из наземной части полыни, измельченной до частиц размером 1,0-3,0 мм, с последующей экстракцией водяным паром в течение 2-8 часов.

Поставленная задача решается с помощью способа получения эфирного масла путем обработки водяным паром растительного сырья из полыни, включающей хамазулен. В качестве растительного сырья используют наземную часть растений полыни, измельчают ее до частиц размером 1,0-3,0 мм и проводят экстракцию водяным паром в течение 2-8 часов.

Предпочтительно в качестве полыни используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob.). В качестве растительного сырья из полыни, кроме вышеназванных, может быть использована любая другая полынь, включающая хамазулен.

Предпочтительно используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), экстракцию проводят в течение 2 часов и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 2,1 мас.%, 1,8-цинеол 22,2 мас.%, камфору 24,8 мас.%.

Предпочтительно используют полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob.), экстракцию проводят в течение 2 часов и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 33,7 мас.%, 1,8-цинеол 1,6 мас.%, α-бизаболол-В - 12,9 мас.%.

Предпочтительно используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), экстракцию проводят в течение 8 часов и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 7,9 мас.%, 1,8-цинеол 14,2 мас.%, камфору 13,5 мас.%.

Предпочтительно используют полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob.), экстракцию проводят в течение 8 часов и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 37,9 мас.%, 1,8-цинеол 2,15 мас.%, α-бизаболол-В 10,3 мас.%.

Предпочтительно используют полынь, собранную в фазу цветения.

Было неожиданно найдено, что измельчение сырья из полыни, включающей хамазулен, до 1-3 мм приводит к высокому выходу масла, при проведении экстракции водяным паром в течение 2-8 часов (табл. 5, табл. 9). При этом увеличивается одновременно извлечение других компонентов, которые усиливают фармакологическое действие полученного масла (табл. 10). При длительном извлечении при перегонке с водяным паром происходят потери ценных соединений, в частности хамазуленов.

Потери ценных соединений азуленов являются недостатком способов извлечения эфирных масел из растительного сырья перегонкой с водяным паром в течение более длительного времени.

Измельчение сырья из полыни, включающей хамазулен, до размера частиц 1-3 мм приводит к повышенному выходу масла из полыни.

Одновременно с хамазуленом извлекаются и другие ценные биологически активные компоненты, которые при другом измельчении не извлекаются в таком количестве. Измельчение сырья более 1 мм (0,7 мм) привело к понижению выхода масла с 2,5 до 2,4 (табл. 5, пример 11).

Сырье, измельченное до частиц 1-3 мм при определенном времени экстракции, 2-8 часов, позволяет получить масло из полыни с более высоким содержанием активных компонентов, не нарушая их структуры, и соответственно с сохранением фармакологической активности масел из полыни, содержащей хамазулен.

При более длительном времени экстракции, более 8 часов, могут проходить нежелательные реакции, что приводит к уменьшению хамазулена (табл. 6, пример 16).

При измельчении сырья до частиц размером 9 мм не достигается высокий выход эфирного масла (см. табл. 4 - выход эфирного масла составляет 1,0-1,6%).

При степени измельченности сырья 0,7 мм уменьшается количество хамазулена с 4,6% (пример 10) до 4,3 (пример 11).

Ниже показано содержание компонентов в полученном масле по заявляемому способу, фармакологическое действие которых известно из многочисленных литературных источников, и приводим сведения о фармакологическом действии полученных масел из полыни, содержащей хамазулен (табл. 10).

Отличие предлагаемого изобретения от ранее известного заключается в том, что в качестве сырья используют всю надземную часть полыни, измельченную до частиц размером 1,0-3,0 мм, экстракцию проводят в течение 2-8 ч.

Техническим результатом предлагаемого решения является получение эфирного масла из полыни, включающей хамазулен, с высоким выходом с одновременным извлечением других биологически активных компонентов, разработка упрощенного способа его получения, с сохранением его фармакологической активности.

Способ получения эфирного масла из полыни заключается в следующем.

Высушенную траву (всю надземную часть) полыни, собранную в период цветения, так как в этот период в полыни максимально содержание эфирного масла и хамазулена (табл. 2,7), измельченную до необходимого размера частиц 1,0-3,0 мм, помещают в установку для получения эфирного масла и экстрагируют водяным паром в течение 2-8 ч.

Способ поясняется следующими примерами поэтапного выхода эфирного масла из трав полыни понтийской (Artemisia pontica L.) и полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.), включающих хамазулен, (фаза цветения) в зависимости от степени измельченности и времени экстракции (данные об эфирном масле представлены в табл. 3, 4, 5, 6, 9). В таблицах 4, 5, 6, 9 приведено содержание хамазулена и других биологически активных компонентов, влияющих на фармакологическую активность эфирного масла.

Полученные образцы эфирного масла исследовали методом хромато-масс-спектрометрии на газовом хроматографе Hewlett-Packard 5890/II. Содержание компонентов эфирного масла приведено в мас.%.

Пример 1

Точную навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до размера частиц 9 мм, помещают в установку для получения эфирного масла перегонкой с водяным паром. Перегонный куб присоединяют к парообразователю через патрубок, расположенный в нижней части перегонного куба. Горячий водяной пар из парообразователя нагревается и подается в перегонный куб в течение 2 ч и, поднимаясь через сырье, увлекает с собой эфирное масло, при этом происходит экстракция эфирного масла водяным паром. Пары воды и эфирного масла, проходя через холодильник, конденсируются и скапливаются в сборнике. Эфирное масло легче воды, поэтому накапливается на ее поверхности. Эфирное масло отделяют от воды, сушат безводным натрия сульфатом и взвешивают.

Эфирное масло представляет собой подвижную жидкость светло-синего цвета. Состав и выход приведены в таблице 4.

Пример 2

Аналогичен примеру 1, только экстракцию эфирного масла водяным паром проводят в течение 4-х часов (состав и выход приведены в таблице 4).

Пример 3

Аналогичен примеру 1, только экстракцию эфирного масла водяным паром проводят в течение 6-ти часов (состав и выход приведены в таблице 4).

Пример 4

Аналогичен примеру 1, только экстракцию эфирного масла водяным паром проводят в течение 8-ми часов (состав и выход приведены в таблице 4.).

Пример 5

Сырье Artemisia pontica L. измельчено до частиц размером более 10 мм.

Экстракцию эфирного масла водяным паром проводят в течение 6 часов (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 6

Точную навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.), измельченного до частиц размером 10,0 мм, помещают в установку для получения эфирного масла перегонкой с водяным паром. Экстракцию водяным паром проводят в течение 6 часов (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 7

Аналогичен примеру 6, только навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до частиц размером 7,0 мм (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 8

Аналогичен примеру 6, только навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до частиц размером 5,0 мм (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 9

Аналогичен примеру 6, только навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до частиц размером 3,0 мм (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 10

Аналогичен примеру 6, только навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до частиц размером 1,0 мм (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 11

Аналогичен примеру 6, только навеску сырья (100 г) полыни понтийской (Artemisia pontica L.) измельчают до частиц размером 0,7 мм (состав и выход приведены в таблице 5).

Пример 12

Точную навеску сырья (100 г) полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до размера частиц 3 мм, помещают в установку для получения эфирного масла перегонкой с водяным паром. Экстракцию эфирного масла водяным паром проводят в течение 2 часов.

Выход эфирного масла 0,27%. Эфирное масло представляет собой подвижную жидкость интенсивно-синего цвета (состав и выход приведены в таблице 6).

Пример 13

Аналогичен примеру 12, только экстракцию водяным паром проводят в течение 4 часов (состав и выход приведены в таблице 6).

Пример 14

Аналогичен примеру 12, только экстракцию водяным паром проводят в течение 6 часов (состав и выход приведены в таблице 6).

Пример 15

Аналогичен примеру 12, только экстракцию водяным паром проводят в течение 8 часов (состав и выход приведены в таблице 6).

Пример 16

Аналогичен примеру 12, только экстракцию водяным паром проводят в течение 10 часов (состав и выход приведены в таблице 6).

Пример 17

Точную навеску сырья (100 г) полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) в виде цельного сырья помещают в установку для получения эфирного масла перегонкой с водяным паром и проводят экстракцию в течение 8 ч (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 18

Точную навеску сырья (100 г) полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.), измельченного до частиц размером 10,0 мм помещают в установку для получения эфирного масла перегонкой с водяным паром и проводят экстракцию в течение 8 ч (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 19

Аналогичен примеру 18, только сырье полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до частиц размером 7,0 (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 20

Аналогичен примеру 18, только сырье полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до частиц размером 5,0 (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 21

Аналогичен примеру 18, только сырье полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до частиц размером 3,0 (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 22

Аналогичен примеру 18, только сырье полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до частиц размером 1,0 (состав и выход приведены в таблице 9).

Пример 23

Аналогичен примеру 18, только сырье полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) измельчают до частиц размером 0,7 (состав и выход приведены в таблице 9).

Таким образом, в процессе поиска оптимальной степени измельченности сырья из наземной части полыни, содержащей хамазулен, установлено, что оптимальным для достижения поставленной задачи является использование частиц размером 1,0-3,0 мм, так как при данной степени измельченности высокий выход эфирного масла сочетается с наиболее высоким содержанием хамазулена и других биологически активных компонентов. Полученные результаты представлены в табл. 5, 9.

Было найдено, что при времени экстракции 2-8 часов при получении эфирного масла из полыни, измельченной до размера частиц 1,0-3,0 мм, можно получать эфирное масло с высоким выходом. Например, при продолжительности экстракции 2 часа получают масло из полыни понтийской (Artemisia pontica L.) с противовоспалительным, ранозаживляющим, антибактериальным, дезинфицирующим, антисептическим действием.

Эфирное масло из полыни понтийской (Artemisia pontica L.) за счет биологически активных компонентов - 1,8-цинеола, камфоры - оказывает антибактериальное, антисептическое, дезинфицирующее действие, за счет хамазулена оказывает противовоспалительное, ранозаживляющее действие, хамазулен стимулирует пролиферативно-репаративные процессы, способствует отторжению струпа, нормализует гистологическую картину ожоговой поверхности.

Оптимальным для достижения поставленной цели является использование частиц размером 1,0-3,0 мм, так как при данной степени измельченности высокий выход эфирного масла сочетается с наиболее высоким содержанием 1,8-цинеола, камфоры и хамазулена.

Аналогичные зависимости от времени экстракции установлены и для других видов полыней, например для полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.).

Эфирное масло из полыни якутской (Artemisia jacutica Drob.) за счет биологически активного компонента 1,8-цинеола оказывает антибактериальное, антисептическое, дезинфицирующее действие, за счет хамазулена и α-бизаболола В оказывает противовоспалительное, ранозаживляющее действие, которые стимулируют пролиферативно-репаративные процессы, способствуют отторжению струпа, нормализуют гистологическую картину ожоговой поверхности.

Полученные результаты о содержании хамазулена и других компонентов в эфирном масле от степени измельченности сырья представлены в табл.5, 9.

Предлагаемый способ получения эфирного масла из растительного сырья - полыни, включающей хамазулен, отличается простотой и позволяет получать эфирное масло с высоким выходом и одновременным извлечением других биологически активных компонентов.

Таблица 1. Содержание эфирного масла в надземных органах Artemisia pontica L. в зависимости от фазы развития растения, в % от массы абсолютно сухого сырья (Новосибирская область) Место, дата сбора, фаза развития Стебель Листья Соцветия НСО, Каргатский район, вегетация 0,03 0,75 - Там же, бутонизация 0,04 1,02 3,76 Там же, цветение 0,04 0,99 3,99

Таблица 2. Содержание эфирного масла в надземной части Artemisia pontica L. в зависимости от места произрастания и фазы развития растения (в % от массы абсолютно сухого сырья) Номер образца Характеристика места сбора сырья, время сбора, фаза развития растений Содержание масла, % 1 2 3 1 Новосибирская область, Каргатский р-н, фаза вегетации 0,63 2 Там же, фаза бутонизации 1,34 3 Там же, фаза цветения 1,48 4 Алтайский край, Алейский р-н, фаза вегетации 0,66 5 Там же, фаза бутонизации 1,22 6 Там же, фаза цветения 1,28

Таблица 3. Содержание 1,8-цинеола и камфоры в составе эфирного масла из сырья Artemisia pontica L., измельченного до частиц размером 9 мм, в зависимости от продолжительности экстракции (в мас.% по отношению к цельному эфирному маслу) Название компонента 1 ч 2 ч 4 ч 1,8-цинеол 44,78 22,2 18,9 камфора 16,43 24,8 20,9

Таблица 4. Выход эфирного масла из сырья Artemisia pontica L., измельченного до частиц размером 9 мм, и содержание в нем хамазулена в зависимости от продолжительности экстракции № п/п примера Продолжительность экстракции Выход эфирного масла (в % от
воздушно-сухого сырья) Количество 1,8-цинеола (мас.% от цельного масла) Количество камфоры (мас.% от цельного масла) Количество хамазулена (мас.% от цельного масла) 1 2ч 1,0 22,2 24,8 2,1 2 4ч 1,1 18,9 20,9 4,8 3 6ч 1,1 17,6 19,9 7,4 4 8ч 1,1 14,2 13,5 7,9

Таблица 5. Выход эфирного масла из сырья полыни понтийской Artemisia pontica L. и содержание в нем хамазулена в зависимости от степени измельченности (время экстракции 6 ч) № п/п примера Степень измельченности (мм) Выход эфирного масла (в % от воздушно-сухого сырья) Количество 1,8-цинеола (мас.% от цельного масла) Количество камфоры (мас.% от цельного масла) Количество хамазулена (мас.% от цельного масла) 5 более 10 мм 0,7 17,1 10,3 4,2 6 10,0 0,8 17,7 10,1 5,0 7 7,0 1,4 16,3 8,7 4,7 8 5,0 1,7 15,1 14,2 4,1 9 3,0 1,9 22,7 13,1 7,7 10 1,0 2,5 9,9 3,3 4,6 11 0,7 2,4 9,9 6,1 4,3

Таблица 6. Выход эфирного масла из сырья полыни якутской Artemisia jacutica Drob., измельченного до размера частиц 3 мм, и содержание в нем хамазулена в зависимости от продолжительности экстракции № п/п Время экстракции Количество 1,8-цинеола (мас.% от цельного масла) Количество хамазулена (мас.% от цельного масла) Количество бизаболола (мас.% от цельного масла) Выход эфирного масла (в % от воздушно-сухого сырья) 12 2 1,60 33,71 12,91 0,27 13 4 3,19 31,22 11,42 0,70 14 6 1,34 38,55 12,57 1,50 15 8 2,15 37,91 10,28 1,70 16 10 2,21 36,70 10,49 1,70

Таблица 7. Содержание эфирного масла в органах Artemisia jacutica Drob. в зависимости от фазы развития растения (в % от массы воздушно сухого сырья) Наименование образца Стебель Листья Соцветия Республика Саха, окр. г.Якутск, дачный городок на 15 км Вилюйского тракта, почва песчаная, фаза вегетации 0,28 0,65 - Там же, 3-й км Намцирского тракта, на вершине горы, почва песчаная, фаза бутонизации 0,30 0,70 1,30 Там же, вдоль Намцирского тракта, у подножия горы Катюша, солончаковый луг, фаза цветения 0,32 0,89 2,82 Там же, вдоль Намцирского тракта, у подножия горы Катюша, солончаковый луг, фаза плодоношения 0,28 0,80 -

Таблица 8. Содержание компонентов эфирного масла Artemisia jacutica Drob. по органам растения (Республика Саха, фаза начало цветения, в % от цельного масла) Компоненты Органы растения Цельная трава   Стебли Листья Соцветия   1,8 - цинеол 0,14 0,22 1,51 0,51 α-бизаболол-В 8,30 14,19 5,27 3,26 Хамазулен 20,88 47,58 37,08 46,78

Таблица 9. Выход эфирного масла из сырья полыни якутской Artemisia jacutica Drob. и содержание в нем хамазулена в зависимости от степени измельченности сырья (время экстракции 8 ч) № п/п примера Степень измельченности (мм) Выход эфирного масла (в % от воздушно-сухого сырья) Количество 1,8-цинеола (мас.% от цельного масла) Количество бизаболола (мас.% от цельного масла) Количество хамазулена (мас.% от цельного масла) 17 более 10 мм 1,2 1,71 9,3 35,81 18 10,0 1,3 1,77 9,1 35,91 19 7,0 1,4 1,63 9,7 36,01 20 5,0 1,7 1,51 10,2 36,05 21 3,0 1,7 2,15 10,3 37,91 22 1,0 2,2 1,9 11,3 35,02 23 0,7 2,4 1,9 10,1 35,01

Таблица 10. Влияние эфирного масла полыни понтийской и якутской на развитие УФ-эритемы морских свинок (время облучения 10 мин, n=6) Препараты Время появления Частота проявления Р   эритемы (ч) эритемы, % по отношению к контролю   50 100 50 100 50 100 1. Эфирное
масло
полыни
понтийской 1,5 3,5 54±10,8 42±10,5 0,001 0,000 2. Эфирное
масло
полыни
якутской 2,5 4,5 41±10,5 37±10,1 0,000 0,000 3. Контроль 0,5 0,5 100 100 - -

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к получению эфирного масла из полыни, включающей хамазулен. Эфирное масло из наземной части полыни, включающей хамазулен, получено обработкой измельченной полыни водяным паром при определенных условиях. Способ получения эфирного масла путем обработки водяным паром измельченной полыни при определенных условиях. Эфирное масло, полученное вышеописанным способом, обладает широким спектром фармакологической активности. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 10 табл.

1. Эфирное масло из полыни, включающей хамазулен, полученное обработкой полыни водяным паром, отличающееся тем, что эфирное масло получено из наземной части полыни, измельченной до частиц размером 1,0-3,0 мм с последующей экстракцией водяным паром в течение 2-8 ч.

2. Способ получения эфирного масла путем обработки водяным паром растительного сырья из полыни, включающей хамазулен, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют наземную часть растений полыни, измельчают ее до частиц размером 1,0-3,0 мм и проводят экстракцию водяным паром в течение 2-8 ч.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве полыни используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob).

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), экстракцию проводят в течение 2 ч и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 2,1 мас.%, 1,8-цинеол 22,2 мас.%, камфору 24,8 мас.%.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что используют полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob), экстракцию проводят в течение 2 ч и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 33,7 мас.%, 1,8-цинеол 1,6 мас.%, α - бизаболол-В -12,9 мас.%.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что используют полынь понтийскую (Artemisia pontica L.), экстракцию проводят в течение 8 ч и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 7,9 мас.%, 1,8-цинеол 14,2 мас.%, камфору 13,5 мас.%.

7. Способ по п.3, отличающийся тем, что используют полынь якутскую (Artemisia jacutica Drob), экстракцию проводят в течение 8 ч и получают эфирное масло, содержащее хамазулен 37,9 мас.%, 1,8-цинеол 2,15 мас.%, α - бизаболол-В 10,3 мас.%.

8. Способ по любому из пп.2-7, отличающийся тем, что используют полынь, собранную в фазу цветения.