КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЙ КОМПАУНД Российский патент 2025 года по МПК C09K3/10 C08L83/04 C08L63/00 C08K3/36 C08K3/13 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области заполняющих паст для герметизации или уплотнения электротехнических изделий, в частности к кремнийорганическим компаундам (C09K 3/10, C09D 5/34, C08K 3/013).

Уровень техники

Из уровня техники известен СОСТАВ ЭПОКСИПОЛИУРЕТАНОВОГО КОМПАУНДА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ RU2559442C2, опубл. 10.08.2015 характеризующийся тем, что состав эпоксиполиуретанового компаунда, содержащий две жидкие компоненты, одна из которых - основа состоит из полифункциональной мономерноолигомерной смеси полиэпоксидов и полиолов, технологической добавки, дисперсного минерального наполнителя и красителя, а другая компонента - катализатор состоит из уретанобразующей полифункциональноймономерно-олигомерной смеси ароматических полиизоцианатов, отличающийся тем, что основа состоит из полиэпоксида на основе диглицидилового эфира бисфенола А, моноглицидилового эфира бисфенола А и бисфенола А, а дисперсный минеральный наполнитель состоит из дисперсного минерального наполнителя, содержащего предварительно обработанный при 200°C в течение 2-х часов кварцевый песок и предварительно обработанный при 400°C в течение 2-х часов молотый цеолит, а также из красителя, состоящего из окислов железа и/или окислов титана, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

кварцевый песок - 490,0,

молотый цеолит - 50,0,

окислы железа и/или окислы титана - 10,0.

Основными недостатками указанного технического решения является то, что уменьшенная вязкость и большая жизнеспособность, выражаемая в возможности состава дольше оставаться в жидком состоянии, заявленные как технический результат, будут способствовать тому, что технологические добавки дисперсного минерального наполнителя под действием силы тяжести будут оседать в следствие чего на нижней части получаемого изделия будут создаваться агломераты препятствующие прохождению тепла, а верхняя часть будет отличаться недостаточным содержанием минеральных добавок, что вызовет локальные перегревы и снизит теплопроводность. Это приводит к недостаточному уровню отвода тепла от герметизируемого изделия и способствует перегреву компонентов герметизируемого устройства и выходу их из строя.

Также из уровня техники известен КОМПАУНД «ГАММА» [https://chameleon.ru/catalog/electrical-insulating-materials/kompaund-gamma/] выполненный в виде двухсоставного полимера, содержащего основу из эпоксидных смол и катализатор. В состав полимера может быть добавлен кварцевый песок фракции 0,1-0,6 мм.

В качестве прототипа заявителем рассматривается КОМПАУНД ЭК-115П И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ [https://gostost.com/kompaund-ek-115p/], характеризующийся тем, что компаунд ЭК-115П содержит основную часть, выполненную, например, в виде смолы эпоксидной К-115, катализатор, выполненный, например, в виде полиэтиленполиамина, пылевидный кварцевый песок. Компоненты в компаунде содержатся в следующей пропорции, мас.ч.:

Основная часть 100;

Катализатор 15;

Пылевидный кварцевый песок 100-250.

Общими недостатками вышеуказанного аналога и прототипа является использование мелкофракционного кварцевого песка, который склонен к агломерации (слипанию), что может создавать тепловые барьеры, при этом пылевидные частицы обладают большей объёмной площадью поверхности, что увеличивает количество тепловых сопротивлений на границах частиц, в связи с чем известные компаунды обладают сниженной теплопроводностью. Это также приводит к недостаточному уровню отвода тепла от герметизируемого изделия и способствует перегреву электронных компонентов герметизируемого устройства и, в частности, выходу их из строя.

Раскрытие сущности изобретения

Технической проблемой, на решение которой направлено заявленное изобретение является устранение недостатков прототипа и создание кремнийорганического компаунда с повышенной теплопроводностью и возможности отвода тепла.

Заявленное изобретение представляет собой кремнийорганический компаунд содержащий: основу, катализатор и кварцевый песок фракцией более 0,6 мм, при этом указанные компоненты в компаунде содержатся в следующей пропорции, мас.ч.:

- основа 25-30;

- кварцевый песок 20-25;

- катализатор 1.

В частном случае, в качестве основы используются силиконовые полимеры (силиконовые смолы).

В частном случае, в качестве основы используются эпоксидные, полиуретановые, полиэфирные смолы.

В частном случае, кажущаяся вязкость основы при 20°С составляет не более 20000 СПз.

В частном случае, форма частиц кварцевого песка является округлой.

В частном случае, размер частиц кварцевого песка отличается от среднего значения не более чем на 0,1 мм.

В частном случае, содержание примесей в кварцевом песке составляет не более 1%, из них железа и карбонатов менее 0,05%, глины менее 0,5%.

В частном случае, в качестве катализатора используются платиновые соединения.

В частном случае, в качестве катализатора используются органические перекиси и органические кислоты.

В частном случае, в качестве катализатора используются амины и аминовые комплексы, а также борфториды.

Указанное изобретение обеспечивает решение указанной технической проблемы и обеспечивает технический результат, заключающийся в повышении теплопроводности компаунда. Также заявителем был обнаружен неожиданный технический результат, заключающийся в повышении стойкости компаунда к радиочастотным помехам (RFI).

Повышение стойкости компаунда к радиочастотным помехам (RFI) характеризуется снижением напряжения помех на электронном компоненте, покрытым компаундом, находящимся в области воздействия внешних радиочастотных помех.

Осуществление изобретения

Кремнийорганический компаунд содержит основу, катализатор и кварцевый песок фракцией более 0,6 мм. Компоненты в компаунде содержатся в следующей пропорции, м. ч.:

- основа 25-30;

- кварцевый песок 20-25;

- катализатор 1.

Основа

В качестве основы используются силиконовые полимеры (силиконовые смолы). Также могут быть использованы эпоксидные, полиуретановые, полиэфирные смолы. Например, бифенольные эпоксидные смолы (диглицидил эфир бисфенола А), новаковые эпоксидные смолы (полиглицидиловые эфиры эпоксидированных растительных масел).

Среди серийно производимых в качестве основы может быть использована основа (компонент А) компаундов марок «Пентэласт-727», «Пентэласт-711» произведённых в соответствии с ТУ 2513-267-40245042-2010 и основная часть герметиков марки "Пентэласт-722" выполненная в виде пасты «П-3» (ТУ 2513-011-40245042-99), а также другие основные части двухкомпонентных электротехнических компаундов. Предпочтительная кажущаяся вязкость при 20°С составляет не более 20000 СПз.

Представленные основы обладают достаточной вязкостью, необходимой для обеспечения возможности литья компаунда, и при этом препятствующей оседанию частиц наполнителя под собственным весом в основе, что способствует равномерному распределению частиц, обеспечивающую высокую теплопроводность и степень защиты от радиочастотных помех, которая может возникнуть за счёт участков в которых в следствие осаждения будет значительно снижено содержание кварцевого песка. При этом превышение представленного выше значения вязкости будет затруднять распространение частиц наполнителя в объёме основной части, что снизит равномерность распределения и создаст области избыточного и недостаточного содержания наполнителя, которые будут хуже проводить тепло и пропускать радиочастотные помехи, что, как описано ниже, было подтверждено экспериментально.

Кварцевый песок

Фракция кварцевого песка составляет более 0,6 мм.

При этом предпочтительно размер частиц кварцевого песка отличается от среднего значения не более чем на 0,1 мм.

Форма частиц песка – предпочтительно округлая.

Содержание примесей предпочтительно составляет не более 1%, из них железа и карбонатов менее 0,05%, глины менее 0,5%.

Кварцевый песок обладает высокими диэлектрическими свойствами и способен поглощать электромагнитное излучение, в том числе радиочастотные помехи [Крошка, Е. С. Широкополосная диэлектрическая спектроскопия почв и пористых горных пород : специальность 01.04.03 "Радиофизика" : диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук / Крошка Елена Сергеевна, 2022. – 156 с.]. При добавлении в компаунд, он выполняет роль изоляционной капсулы вокруг проводников, подавляя радиочастотные помехи, что особенно важно для электронных устройств, работающих в условиях повышенной электромагнитной активности.

Предпочтительный размер частиц обусловлен тем, что в компаунде с крупными (более 0,6 мм) частицами меньше межчастичных границ, через которые тепло должно проходить. Эти границы могут действовать как барьеры для теплопередачи, поэтому их уменьшение способствует лучшему теплопереносу. Крупные частицы имеют меньшую общую площадь поверхности по сравнению с мелкими частицами при одинаковом объеме. Это уменьшает количество тепловых сопротивлений на границах частиц, что способствует более эффективной теплопередаче.

Важным условием для достижения технического результата является равномерное распределение частиц кварцевого песка в объёме компаунда, поскольку в случае образования областей со сниженным содержанием частиц наполнителя, через эти участки будут проникать радиоволны, а также на этих участках будет снижен теплообмен.

Крупные частицы менее склонны к агломерации (слипанию), что может создавать тепловые барьеры. Однородное распределение крупных частиц способствует более равномерной теплопроводности.

Требования к уровню содержания примесей обусловлены тем, что содержание примесей более 1% ухудшает электрические свойства компаунда, снижая его изоляционные характеристики, за счёт их непроводимости и ухудшают теплопроводность за счёт более низкой теплопроводности самих примесей относительно кварцевого песка.

Округлая форма частиц помогает избежать агломерации частиц и повышает равномерность их распределения, поскольку частицы неровной формы в процессе перемешивания будут сцепляться между собой.

Катализатор

В качестве катализатора полимеризации используются платиновые соединения. Также могут быть использованы для силиконовых основ – органические перекиси и органические кислоты. Для эпоксидных компаундов – амины и аминовые комплексы, а также борфториды.

Среди серийно производимых в качестве катализатора может быть использован катализатор «Пента-68О» и катализатор № 21 (ТУ 38.303.-04-05-90), а также другие катализаторы возможность использования которых установлена заводом изготовителем.

Описанные катализаторы позволяют обеспечить высокую скорость полимеризации, что не допускает оседание частиц наполнителя и возникающую в связи с этим неравномерность его распределения снижающую теплопроводность и уровень защиты от радиочастотных помех.

Компаунд изготавливают следующим образом. Основу перемешивают в течение не менее чем 5 минут. После этого, перемешивая основу, в неё равномерно вводят кварцевый песок, после чего перемешивают до получения однородной массы. Затем в полученную смесь добавляют катализатор и перемешивают её не менее 3 минут. После окончания перемешивания полученную смесь дозируют в формы и обеспечивают полимеризацию в течение не менее 72 часов с момента окончания перемешивания.

Для обоснования достижения технического результата были проведены экспериментальные исследования по определению изменения теплопроводности и степени стойкости компаунда к радиочастотным помехам в зависимости от фракции содержащегося кварцевого песка. Исследовался компаунд, состоящий из основы в виде компонента А компаунда марки «Пентэласт-727», катализатор «Пента-68О» и кварцевый песок фракционности менее 0,1 мм; 0,1-0,3 мм; 0,3-0,6 мм; более 0,6 мм, а также контрольный образец компаунда без включения состав кварцевого песка. Теплопроводность измерялась после достижения составами полной полимеризации через 72 часа после окончания смешивания компонентов. Способ изготовления, массовое количество компонентов, форма для изготовления и окружающие условия для всех исследуемых образцов были одинаковые. Результаты экспериментальных исследований по определению теплопроводности представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Результаты экспериментальных исследований по определению теплопроводности компаунда с включениями кварцевого песка различной фракции

Размер частиц кварцевого песка Песок отсутствует менее 0,1 мм 0,1-0,3 мм 0,3-0,6 мм более 0,6 мм Теплопроводность, Вт/(м⋅К) 0,81 0,94 0,94 0,94 1,04

Также полученные образцы были проверены на устойчивость к радиочастотным помехам. Измерения производились согласно ГОСТ 30804.4.3—2013 (IEC 61000-4-3:2006) «Совместимость технических средств электромагнитная. Устойчивость к электромагнитному полю. Требования и методы испытаний». Значения уровня помех определялись в мкВ/м и сравнивались с предельно допустимым значением, после чего делался вывод о допустимости уровня помех. Для определения значений использовался измерительный прибор датчик которого изолировался исследуемым компаундом. Предельно допустимым уровнем согласно ГОСТ Р 51317.2.5-2000 (МЭК 61000-2-5-95) "Совместимость технических средств электромагнитная. Электромагнитная обстановка. Классификация электромагнитных помех в местах размещения технических средств" считается 37 мкВ/м. Результаты экспериментальных исследований по определению устойчивости к помехам представлены в таблице 2.

Таблица 2 – Результаты экспериментальных исследований по определению допустимости уровня радиочастотных помех в зависимости от фракции содержащегося в составе кварцевого песка

Размер
частиц кварцевого
песка Песок отсутствует менее 0,1 мм 0,1-0,3 мм 0,3-0,6 мм более 0,6 мм Значения уровня
помех, мкВ/м 102 64 64 64 29 Допустимость
уровня помех, допустимый/
недопустимый не допустимый не допустимый не допустимый не допустимый допустимый

Исходя из экспериментальных данных очевидно, что технический результат заключающийся в повышении стойкости компаунда к радиочастотным помехам (RFI) достигается только при размере частиц кварцевого песка более 0,6 мм.

Также для полученного размера частиц экспериментально было определено, достигается ли технический результат, заключающийся в повышении стойкости компаунда к радиочастотным помехам (RFI), при различных значениях количества кварцевого песка и катализатора в составе, вязкости основы, форме частиц и равномерности размеров частиц песка. Эксперимент проводился согласно описанной выше методике при условии, что исследуемый параметр является единственным отличающимся для различных образцов. Результаты экспериментальных исследований представлены в таблицах 3-7.

Таблица 3 - Результаты экспериментальных исследований влияния количества кварцевого песка в составе компаунда.

Значение уровня помех для исследуемого параметра, мкВ/м Содержание кварцевого песка в составе, мас.ч. 0 5 10 15 20 Значения уровня
помех, мкВ/м 102 52 52 52 30

Таблица 4 - Результаты экспериментальных исследований влияния количества катализатора в составе компаунда.

Значение уровня помех для исследуемого параметра, мкВ/м Содержание катализатора, мас.ч. 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Значения уровня
помех, мкВ/м 82 82 82 82 30

Таблица 5 – Результаты экспериментальных исследований влияния вязкости основы компаунда.

Значение уровня помех для исследуемого параметра, мкВ/м Вязкость, СПз 18000 19000 20000 21000 22000 Значения уровня
помех, мкВ/м 29 29 29 46 46

Таблица 6 – Результаты экспериментальных исследований влияния формы частиц содержащегося в составе кварцевого песка.

Значение уровня помех для исследуемого параметра, мкВ/м Форма частиц Кубовидная Круглая Игольчатая Значения уровня
помех, мкВ/м 52 29 52

Таблица 7 – Результаты экспериментальных исследований влияния равномерности размеров частиц содержащегося в составе кварцевого песка.

Значение уровня помех для исследуемого параметра, мкВ/м Отклонение от среднего размера, мм 0,04 0,08 0,1 0,12 0,14 Значения уровня
помех, мкВ/м 30 30 30 42 42

Таким образом, на основании экспериментально полученных данных очевидно, что технический результат, заключающийся в повышении теплопроводности компаунда и повышении стойкости компаунда к радиочастотным помехам (RFI) достигается только при заявленном соотношении компонентов и при заявленных характеристиках.

Изобретение относится к области заполняющих паст для герметизации или уплотнения электротехнических изделий. Предложен электротехнический кремнийорганический компаунд, содержащий 25-30 мас.ч. основы в виде силиконового компаунда марки Пентэласт-727, или силиконовой, или эпоксидной, или полиуретановой, или полиэфирной смолы, при этом кажущаяся вязкость основы при 20°С составляет не более 20000 сП, 1 мас.ч. катализатора в виде катализатора марки Пента-680, или платинового соединения, или органической перекиси, или органической кислоты, или амина, или аминового комплекса, или борфторидов и 20-25 мас.ч. кварцевого песка фракцией более 0,6 мм. Технический результат – повышение теплопроводности компаунда и повышение стойкости компаунда к радиочастотным помехам. 3 з.п. ф-лы, 7 табл., 1 пр.

1. Электротехнический кремнийорганический компаунд, содержащий: основу в виде силиконового компаунда марки Пентэласт-727, или силиконовой, или эпоксидной, или полиуретановой, или полиэфирной смолы, при этом кажущаяся вязкость основы при 20°С составляет не более 20000 сП, катализатор в виде катализатора марки Пента-680, или платинового соединения, или органической перекиси, или органической кислоты, или амина, или аминового комплекса, или борфторидов и кварцевый песок фракцией более 0,6 мм, при этом указанные компоненты в компаунде содержатся в следующей пропорции, мас.ч.:

основа 25-30 кварцевый песок 20-25 катализатор 1

2. Кремнийорганический компаунд по п.1, отличающийся тем, что форма частиц кварцевого песка является округлой.

3. Кремнийорганический компаунд по п.1, отличающийся тем, что размер частиц кварцевого песка отличается от среднего значения не более чем на 0,1 мм.

4. Кремнийорганический компаунд по п.1, отличающийся тем, что содержание примесей в кварцевом песке составляет не более 1%, из них железа и карбонатов менее 0,05%, глины менее 0,5%.