Способ разделения изотопов азота Российский патент 2025 года по МПК B01D59/00 B01D59/28 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению концентрированных изотопов азота физико-химическими методами, и может быть использовано в атомной энергетике, а также в биологии, медицине и в сельском хозяйстве.

В настоящее время в атомной энергетике сформировалась концепция замкнутого ядерного топливного цикла (ЗЯТЦ), в котором предполагается использование смешанного уран-плутониевого нитридного топлива для реакторов на быстрых нейтронах. Реализация ЗЯТЦ позволит существенно сократить наработку радиоактивных отходов и использовать в качестве компонента топлива обедненный уран, в больших количествах накопленный на предприятиях атомной отрасли. Однако азот природного изотопного состава, входящий в состав такого топлива, состоит более чем на 99,6% мол. из изотопа азот-14 (¹⁴N), который заметно поглощает нейтроны с образованием радиоактивных изотопов трития и углерода-14. Вместе с тем азот-15 (¹⁵N), которого содержится в природной изотопной смеси 0,366% мол., практически не поглощает нейтроны, поэтому топливо на его основе будет характеризоваться меньшим непроизводительным расходом нейтронов и намного меньшей наработкой биологически опасных трития и углерода-14. Выделение азота-15 из природной изотопной смеси в концентрированном виде представляет очень сложную задачу, особенно если требуется создавать производство азота-15 с концентрацией до 90% мол. и более в количествах порядка тонны в год. Предлагаемый способ разделения изотопов, в котором изотопное обогащение по азоту-15 осуществляется за счет реакции химического изотопного обмена в системах с многоатомными спиртами (полиолами) и/или аминоспиртами, а рабочим веществом является аммиак, позволит решить вышеназванные задачи с максимальной эффективностью, с минимальными затратами реагентов, энергии и с минимальным количеством образующихся отходов.

Физические методы разделения изотопов, например газоцентробежный и лазерный, для организации тоннажного производства азота-15 непригодны из-за малой производительности и очень высоких затрат на единицу работы разделения. Более эффективные физико-химические способы, нашедшие применение при разделении изотопов азота, можно условно разделить на четыре группы, по виду рабочих веществ, используемых в разделительных массообменных колоннах.

Известен и получил наибольшее распространение получил азотнокислотный или Нитрокс-метод разделения изотопов азота. Это метод, основанный на химическом изотопном обмене между азотной кислотой в жидкой фазе и газообразной смесью монооксида и диоксида азота по реакциям (1-2)

.

Высокие величины однократного коэффициента разделения изотопов азота в этой системе (до 1,055) и хорошая кинетика процесса позволяют эффективно проводить разделение изотопов в колоннах относительно небольшой высоты и диаметра. Основной проблемой Нитрокс-метода является необходимость затрат больших количеств сернистого газа на полное превращение азотной кислоты, покидающей колонну изотопного обмена, в оксиды азота, возвращаемые в колонну по реакции (3)

.

Затраты сернистого газа при этом могут составлять до 50 тонн на 1 кг производимого азота-15 высокого обогащения. При этом в виде отхода образуется эквивалентное количество серной кислоты, которая требует утилизации. В связи с этим, Нитрокс-метод в классическом виде практически невозможно использовать для тоннажного производства азота-15.

Для возврата сернистого газа в цикл восстановления азота было предложено термически разлагать серную кислоту на компоненты (RO131314. Axente D.A., Balia А.С., Marcu М.С., Gergely §. Method and plant for producing the isotope by isotopic exchange in NO_x-HNO₃ system. Опубл. 30.08.2016. МПК B01D).

Недостатками метода является то, что такой подход требует многократного нагрева и охлаждения коррозионно-опасных сред для очистки сернистого газа от прочих продуктов разложения, что приведет к большим затратам энергии, к тому же, такой процесс не будет протекать до конца. Также известен способ реализации Нитрокс-метода в котором для устранения химического обращения потоков, проводят двухтемпературный обмен между азотной кислотой концентрацией выше 40% и оксидами азота в интервале температур от -(50-47) до +(47-50)°С (авторское свидетельство SU 786102 А1 РФ, Вецко В.М., Горшков В.И., Егиазаров А.С.и др., приоритет 03.04.1979, опубликован 27.01.1995). Этот вариант потребует существенного увеличения габаритов и металлоемкости оборудования для разделения изотопов, поэтому он также не пригоден для получения тоннажных количеств азота-15.

Высокими величинами однократного коэффициента разделения изотопов азота характеризуется низкотемпературная ректификация монооксида азота (до 1,03). Один из вариантов реализации этого метода получения азота-15 включает автоматическое управление гидродинамикой колонны получения целевого компонента (патент RU 2299090 С2, Борман В.Д., Вецко В.М., Голышев В.Г. и др., приоритет 12.01.2005, опубликован 20.06.2006). Производство азота-15 по такой технологии сопряжено с большими затратами криоагента, с взрывоопасностью процесса и риском катастрофического замерзания в колонне монооксида азота, который имеет очень близкие температуры плавления (-163,6°С) и кипения (-151,7°С). Организация тоннажного производства азота-15 для нитридного топлива быстрых реакторов таким методом затрудняется также необходимостью использования больших количеств токсичного, коррозионно-активного монооксида азота и утилизации его отвалов, обедненных по азоту-15.

Очень привлекательны для получения тоннажных количеств изотопа азот-15 процессы, использующие в качестве рабочего вещества молекулярный азот N₂, который является самой безопасной его формой: нетоксичной, химически инертной, при этом также самой дешевой и доступной. Для разделения изотопов азота может быть использован процесс его низкотемпературной ректификации при температурах от -210°С (тройная точка) до -147°С (критическая точка). Процесс получения азота-15 может быть реализован путем низкотемпературной перегонки азота, содержащего следовые количества кислорода и аргона, на каскаде колонн, в котором аргоно-кислородная смесь выпускается из нижней части конечной колонны, а жидкий азот, обогащенный по азоту-15, выводится из промежуточной точки конечной колонны (патент ЕР 2191885 (А1), подан характеризуется очень низкими коэффициентами разделения изотопов (порядка 1,004), что делает его очень энергозатратным и неэффективным. Повысить коэффициенты разделения изотопов азота и избежать низких температур можно, используя химический изотопный обмен между газообразным молекулярным азотом и растворами, в которых он присутствует в виде комплексов с некоторыми переходными металлами (патент RU 2583808 С1, Семенов А.А., Скупов М.В., Лизунов А.В. и др., приоритет 18.02.2015, опубликован 10.05.2016). Но этот метод, также как и все, использующие в качестве рабочего вещества молекулярный азот N₂, не может быть использован непосредственно для получения азота-15 с концентрацией выше 50%, так как в природной изотопной смеси практически весь азот-15 присутствует в виде очень прочных молекул смешанного изотопного состава ¹⁵N¹⁴N. Для получения из них молекул ¹⁵N₂ необходимо использовать дополнительные сложные и энергозатратные операции гомомолекулярного изотопного обмена, что существенно снижает эффективность таких методов разделения изотопов азота.

Наиболее близкими к заявляемому варианту являются способы разделения изотопов азота в системах, в которых рабочим веществом является аммиак. Аммиак является самым крупнотоннажным соединением азота, он дешев, удобен в обращении и экологически безвреден. Так как в состав молекулы аммиака входит только один атом азота, аммиак при использовании в качестве рабочего вещества для разделения изотопов, в отличие от предыдущего случая, не требует проведения реакции гомомолекулярного изотопного обмена. Аммиак способен вступать в обратимую реакцию образования комплексов с некоторыми органическими соединениями. Если такая реакция сопровождается изотопным эффектом, то она потенциально может быть использована для разделения изотопов азота, при этом обращение потоков фаз можно осуществить термически, сорбируя аммиак охлажденным комплексообразователем внизу колонны и выделяя аммиак из комплекса при нагреве в ее верхней части.

В качестве прототипа выбрана система «аммиак - комплекс аммиака с пентанолом» (Наинг Зо Е. Чередниченко С.А., Хорошилов А.В. Изотопное равновесие в системе аммиак - комплексное соединение аммиака с пентанолом-1. Успехи в химии и химической технологии: Сб. науч. тр. - Т. XXVI, №7 (136). - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева). Пентанол-1 обладает достаточно высокой температурой кипения (136-138°С), поэтому позволяет достичь более полного разложения комплекса с аммиаком, чем в случае с легкими спиртами. Значение однократного коэффициента разделения изотопов азота в этой системе при температуре 293 К составило 1,0095. Остаточная концентрация аммиака в пентаноле-1 после десорбции составила 0,3 мкг/см³. Предложенный способ позволяет получить азот-15 с мольной концентрацией 30-50% при доле потерь продукта 5-10% соответственно.

Получение более концентрированного азота-15 приведет к увеличению потерь продукта и существенному снижению эффективности разделительного процесса, что является основным недостатком этого метода разделения изотопов азота. Дополнительным недостатком этой системы является низкая объемная концентрация аммиака в пентаноле-1 при насыщении (0,286 моль аммиака на один моль спирта или 2,63 моль/л при 20°С). Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 из азота природного изотопного состава в колонне потребует не менее 870 теоретических ступеней.

Таким образом, все известные ранее системы для разделения изотопов азота в системах с аммиаком и термическим обращением потоков характеризовались либо низкими изотопными эффектами и низкой загрузкой комплексообразователя, либо отсутствием полноты обращения потоков при термическом разложении комплекса.

Была поставлена задача найти такие жидкие реагенты, которые сочетали бы высокую загрузку аммиаком при комплексообразовании с высоким изотопным эффектом по азоту и с возможностью полной десорбции аммиака. В качестве таких реагентов самыми эффективными показали себя соединения, содержащие две и более гидроксильных групп (полиспирты), а также соединения из класса аминоспиртов в связи с их высокой емкостью по аммиаку и высокой температурой их кипения.

Техническим результатом является способ получения высококонцентрированного азота-15 за счет разделения изотопов азота в новой системе с химическим изотопным обменом между газообразным аммиаком и жидкой фазой, содержащей комплекс аммиака с одним или несколькими многоатомными спиртами и/или амино спиртами, что позволяет многократно повысить эффективность процесса.

Технический результат достигается в способе разделения изотопов азота путем химического изотопного обмена с аммиаком в качестве рабочего вещества, причем разделение изотопов азота проводят в двухфазной системе «газ-жидкость» с жидкой фазой, содержащей один или несколько многоатомных спиртов и/или аминоспиртов, образующих с аммиаком комплексные соединения.

Используют многоатомные спирты из ряда: этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, 1,3-пропиленгликоль, глицерин и аминоспирты из ряда: моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин или смеси, содержащие вышеуказанные вещества.

Химический изотопный обмен между газообразным аммиаком и жидкой фазой, содержащей растворенный аммиак, проводят в разделительной противоточной массообменной установке колонного типа, заполненной насадкой.

В нижней части разделительной противоточной массообменной установки колонного типа жидкую фазу нагревают до полного удаления из нее аммиака, после чего очищенную от аммиака жидкую фазу, направляют в верхнюю часть установки для ее орошения, а выделившийся газообразный аммиак возвращают в нижнюю часть установки в противотоке по отношению к жидкой фазе.

На Фиг. изображена принципиальная схема процесса разделения изотопов азота на разделительной противоточной массообменной установке колонного типа с аммиаком в качестве рабочего вещества.

Установка работает следующим образом. Поток газообразного аммиака 3 в разделительной колонне 2 подают противотоком к жидкой фазе 4, содержащей растворенный в ней аммиак в виде комплексного соединения. Разделительная колонна 2 заполнена насадкой, на которой происходит многоступенчатый массообмен между жидкой и газообразной фазами, за счет чего происходит концентрирование азота-15 в жидкой фазе. Максимальная концентрация тяжелого изотопа азота достигается внизу колонны. Из нижней части разделительной колонны 2 насыщенную аммиаком жидкую фазу 4 подают в обогреваемый десорбер 6, в котором происходит термическое разложение жидких комплексных соединений аммиака и его выделение в газообразном виде. Очищенную в термическом десорбере 6 от аммиака жидкую фазу 5 подают в верхнюю часть установки, в охлаждаемый абсорбер 1, где происходит поглощение аммиака, выходящего из верха разделительной колонны 2, жидкой фазой с образованием комплексных соединений. Отбор продукта в виде аммиака, обогащенного по азоту-15, осуществляют в нижней части разделительной колонны, на выходе газообразного аммиака из термического десорбера 6. Поток питания разделительной установки аммиаком природного изотопного состава подают в среднюю по высоте часть разделительной колонны 2, а вывод отвала (азота-14) осуществляют в ее верхней части. На термическое разложение комплексных соединений аммиака в десорбере 6 расходуется тепловая энергия рбере 1 необходимо осуществлять теплоотвод - Q.

Сравнение свойств предлагаемых реагентов (комплексообразователей) в сравнении с н-пентанолом приведено в таблице.

Таблица. Свойства реагентов, образующих комплексные соединения с аммиаком

Все вновь предлагаемые комплексообразователи помимо высоких температур кипения имеют также высокие плотности и большее удельное содержание гидроксогрупп в молекуле, чем пентанол и другие спирты, содержащие одну гидроксогруппу, что при сорбции аммиака существенно повышает их емкость.

Согласно заявляемому изобретению разделение изотопов азота происходит в двухфазной системе «газ-жидкость» с одним или несколькими многоатомными спиртами и/или аминоспиртами, а рабочим веществом является аммиак. При этом многоатомные спирты и/или аминоспирты выступают в системе с химическим изотопным обменом в качестве комплексообразователя, обратимо связывающего аммиак по реакции (4), что сопровождается изотопным эффектом

.

В реакции (4) в качестве комплексообразователя аммиака выступают такие спирты и аминоспирты как этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, 1,3-пропиленгликоль, глицерин, моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин или смеси, содержащие эти вещества. Для умножения однократного эффекта разделения химический изотопный обмен между газообразным аммиаком и жидким комплексом «аммиак-спирт» проводят в разделительной противоточной массообменной установке колонного типа, заполненной насадкой. В разделительной установке колонного типа при этом используют термическое обращение потоков фаз. Для этого жидкую фазу, покидающую нижнюю часть колонны, нагревают до полного удаления из нее аммиака, после чего очищенный комплексообразователь (спирт и/или аминоспирт) направляют в верхнюю часть разделительной установки для ее орошения, а выделившийся газообразный аммиак подают в нижнюю часть колонны в противотоке по отношению к жидкой фазе. Реакцию химического изотопного обмена в системе проводят в диапазоне температур от -32 до 50°С (241-323 К) при давлении аммиака от 133 до 1 -10⁵ Па. Разложение комплекса с аммиаком проводят термически, с помощью его нагрева до температуры 50-300°С при давлении от 133 до 1⋅10⁵ Па.

Изобретение иллюстрируется следующими конкретными примерами.

Пример 1. Этиленгликоль приводят в многоступенчатый противоточный контакт с аммиаком в насадочной колонне при атмосферном давлении и 20°С (однократный коэффициент изотопного разделения α=1,012, емкость по аммиаку 12,6 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 197,3°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,15 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90 % азота-15 происходит в колонне, имеющей 670 теоретических ступеней.

Пример 2. Этиленгликоль приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 0°С (α=1,015, емкость по аммиаку 23,4 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 197,3°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,15 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90 % азота-15 происходит в колонне, имеющей 530 теоретических ступеней.

Пример 3. Этиленгликоль приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и -32°С (α=1,02, емкость по аммиаку 33,6 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 197,3°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,15 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 405 теоретических ступеней.

Пример 4. 1,2-Пропиленгликоль приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,011, емкость по аммиаку 7,5 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 184,7°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 720 теоретических ступеней.

Пример 5. 1,2-Пропиленгликоль приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 0°С (α=1,014, емкость по аммиаку 17,02 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 184,7°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 575 теоретических ступеней.

Пример 6. 1,3-Пропиленгликоль приводят в контакт с аммиаком при 20°С, емкость по аммиаку 10 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 214°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 715 теоретических ступеней.

Пример 7. Глицерин приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,013, емкость по аммиаку 33,07 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 250°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 605 теоретических ступеней.

Пример 8. Моноэтаноламин приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,010, емкость по аммиаку 3,6 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 160°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,28 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 783 теоретических ступеней.

Пример 9. Диэтаноламин приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,011, емкость по аммиаку 4,7 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 270°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 725 теоретических ступеней.

Пример 10. Триэтаноламин приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,012, емкость по аммиаку 5,8 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 325°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 654 теоретических ступени.

Пример 11. Смесь 10% масс, глицерина с этиленгликолем приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,013, емкость по аммиаку 5,8 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 200°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 из азота природного изотопного состава происходит в колонне, имеющей 605 теоретических ступеней.

Пример 12. Пентанол-1, содержащий 0,001 вес. % моноэтаноламина, приводят в многоступенчатый противоточный контакт с аммиаком в насадочной колонне при атмосферном давлении и 20°С (однократный коэффициент изотопного разделения α=1,00952, емкость по аммиаку 2,67 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 140°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,29 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 850 теоретических ступеней.

Пример 13. Пентанол-1, содержащий 30 вес. % этиленгликоля, приводят в многоступенчатый противоточный контакт с аммиаком в насадочной колонне при атмосферном давлении и 20°С (однократный коэффициент изотопного разделения α=1,010, емкость по аммиаку 5,6 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 160°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,26 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 780 теоретических ступеней.

Пример 14. Пентанол-1, содержащий 1,0 вес. % 1,2-пропиленгликоля, приводят в многоступенчатый противоточный контакт с аммиаком в насадочной колонне при атмосферном давлении и 20°С (однократный коэффициент изотопного разделения α=1,00955, емкость по аммиаку 2,68 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 145°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,28 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 830 теоретических ступеней.

Пример 15. Пентанол-1, содержащий 5,0 вес. % 1,3-пропиленгликоля, приводят в многоступенчатый противоточный контакт с аммиаком в насадочной колонне при атмосферном давлении и 20°С (однократный коэффициент изотопного разделения α=1,0096, емкость по аммиаку 2,9 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 150°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,27 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 810 теоретических ступеней.

Пример 16. Этиленгликоль, содержащий 0,1 вес. % глицерина, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 0°С (α=1,015, емкость по аммиаку 24,0 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 200°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,14 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 525 теоретических ступеней.

Пример 17. Этиленгликоль, содержащий 0,1 вес. % диэтаноламина, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и -32°С (α=1,02, емкость по аммиаку 33,7 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 200°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,15 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 400 теоретических ступеней.

Пример 18. 1,2-Пропиленгликоль, содержащий 0,1 вес. % триэтаноламина, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,011, емкость по аммиаку 7,5 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 190°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,11 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 710 теоретических ступеней.

Пример 19. 1,2-Пропиленгликоль, содержащий 0,01 вес. % 1,3-пропиленгликоля, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 0°С (α=1,014, емкость по аммиаку 17,0 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 185°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 570 теоретических ступеней.

Пример 20. 1,3-Пропиленгликоль, содержащий 0,001 вес. % глицерина, приводят в контакт с аммиаком при 20°С (α=1,011, емкость по аммиаку 10 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 215°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 710 теоретических ступеней.

Пример 21. Глицерин, содержащий 0,001 вес. % триэтаноламина, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,013, емкость по аммиаку 33,2 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 260°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,1 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 происходит в колонне, имеющей 610 теоретических ступеней.

Пример 22. Пентанол-1, содержащий 30 вес .% этиленгликоля и 0,1 % масс, глицерина, приводят в контакт с аммиаком при атмосферном давлении и 20°С (α=1,0105, емкость по аммиаку 2,7 моль/л). Комплекс разлагают при атмосферном давлении при температуре 165°С. Остаточная концентрация аммиака в жидкости после термической десорбции 0,25 мкг/см³. Получение продукта с концентрацией 90% азота-15 из азота природного изотопного состава происходит в колонне, имеющей 750 теоретических ступеней.

Изобретение относится к технологии получения концентрированных изотопов азота физико-химическими методами и может быть использовано в атомной энергетике, а также в биологии, медицине и в сельском хозяйстве. Способ разделения изотопов азота проводят путем химического изотопного обмена с аммиаком в качестве рабочего вещества. Причем разделение изотопов азота проводят в двухфазной системе «газ-жидкость» с жидкой фазой, содержащей один или несколько многоатомных спиртов и/или аминоспиртов, образующих с аммиаком комплексные соединения. Обеспечивается повышение эффективности процесса. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 22 пр.

1. Способ разделения изотопов азота путем химического изотопного обмена с аммиаком в качестве рабочего вещества, отличающийся тем, что разделение изотопов азота проводят в двухфазной системе «газ-жидкость» с жидкой фазой, содержащей один или несколько многоатомных спиртов и/или аминоспиртов, образующих с аммиаком комплексные соединения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют многоатомные спирты из ряда: этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль, 1,3-пропиленгликоль, глицерин и аминоспирты из ряда: моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин или смеси, содержащие вышеуказанные вещества.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что химический изотопный обмен между газообразным аммиаком и жидкой фазой, содержащей растворенный аммиак, проводят в разделительной противоточной массообменной установке колонного типа, заполненной насадкой.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в нижней части разделительной противоточной массообменной установки колонного типа жидкую фазу нагревают до полного удаления из нее аммиака, после чего очищенную от аммиака жидкую фазу направляют в верхнюю часть установки для ее орошения, а выделившийся газообразный аммиак возвращают в нижнюю часть установки в противотоке по отношению к жидкой фазе.