Способ определения аммиака Советский патент 1983 года по МПК C01B21/87 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения , и может быть использовано для контроля воздуха производственных помещений или атмосферы населенных пунктов.

Известен способ определения аммиака путем измерения длины окрашенного слоя индикаторного порошка, полученного при П1хэтягивании воздуха, содержащего аммиак, через индикаторную трубку, заполненную индикаторным порошком 1 .

Однако чувствите:пьность этого способа невелика. Кроме того, он не пригоден для автоматического контроля аммиака в атмосфере.

Наиболее близким по технической сущности И достигаемому резулыгату к предлагаемомуявляется способ определения аммиака путем облучения его ультрафиолетовым светом, пропускания над реагентсда-преобразователем - пористым материалом, пропитанным соляной кислотой, последукадую регистрацию полученного аэрозоля {2. . Однако известный способ обладает сравнительно невысокими чувствительностью (0,в01-0,1мг/м) и точностью из-за отсутствия линейной зависимости концентрации дисперсной фазы аэрсг золя от концентрации аммиака. Кроме того, использование ультрафиолетового облучения усложняет способ.

Цель изобретения - увеличение точности и чувствительности бпределения. Поставленная цель достигается согласно способу, определения аммиака путем пропускания его над реагентом10преобразователем - кристаллогидратом азотнокислого железа - и последующей регистрации полученного аэрозоля, в качестве реагента-преобразователя используют кристаллогидрат азотнокисло15го железа.

Из исследованных солей слабого основания и. сильной кислоты (солей,, подвергакяцихся гидролизу в водных растворах с образованием кислоты),

20 содержащих кристаллизацио.нную воду Ре(ЫОз)г,- РеС1збН,р; Fe(SQj,) ZrO(NO)2.- CrCli6Н2.0; Сг,(50А.)а SnCli2H O; Ce(S04 )v А1г(50д)з- l&HiO; Al (NOj),.

25 А1С1я-6Но.О; WSOi-eH Oj CoCli-6H,ip; ZnS04.-7HiO; Zn (NOa, CO(NO)i. только Ге( РеСЦ-бН О; ZrO(N03,)42haO, Ce(S%),. «8H,iO, взаимодействуют с газообразным.

30 аммиаком с. образованием аэрозоля.

Однако при пропускании аммиака над кристаллогидратами циркония и церия сигнал на регистрирунмцем приборе (электроиндукционном пьшемере, ЗИП) мал и на стабилен во времени, не позволяет использовать их в качестве реагента-преобразователя.

Только Fe{NQ)ii-9 И FeClj- дают значительный сигнал при пропусканй.и над ними газообразного аммиака, причем кристаллогидрат азотнокислого железа дает больший сигнал.

Размеры частиц аэрозоля при.исполь1зовании в качестве реагента-преобразователя азотно.кислого железа практически не меняются с изменением концентрации аммиака, что позволяет получить линейную зависимость концентрации аэрозоля от концентрации аммиака, и увеличивает точность метода измерения концентрации аммиака.

Продуктом взаимодействия аммиака с кристаллогидратом.азотнокислого жег леза является вещество () с более высокой молекулярной массой, чем при взаимодействии аммиака с хлОристым водородом (), вследствиеэтого при одной и той же степени агрегации масса частиц аэрозоля, а зна:чит и чувствительности предлагаемого способа выше, чем у известного.

Способ осуществляется следующим образом.. .

Анализируемый газ, содержащий микроконцентрации аммиака, пропускается над слоем кристаллогидрата азотнокислого железа (Ш) , при этом аммиак, реагируя с преобразователем, превращается в дисперсную фазу , концентрация которой может быть зарегистрирована различными методами, например с помощью высокочувствительного электроиндукционного пылемера (ЗИП).

Реакция преобразователя аммиакав аэрозоль может быть представлена следующей схемой: кристаллогидрат Fe( .на воздухе подвергается частичномз/- гидролитическому расщеплению с образованием паров НЫОз, .которые при пропускании анализируемого газа взаимодействуют с аммиаком с образованием ,: NH-j + HNO;

TNH4.NO3. Возможно также гетерогенное 1,взаимодействие аммиака с поверхностью кристаллогидрата Азотнокислого железа (Ш) по схеме

Ге(ЫОз)-, 9Н.О + SNttj + Fe2.05- 6Н2.О

Ори э:гом Fe2.O 6Н2О остается на поверхности реагента, а потоком газовоздушной смеси уводится из зоны реакции и подается в измерительную часть газоанализатора.

П р и м е -р . Анализируемый газ, содержащий микропримеси аммиака с объемной скоростью 50 л/мйн пропускается над слоем кристаллогидрата азотнокислого железа (Ш), поверхность контакта которого с газом составляет 20 см, и образовавшийся аэрозоль направляется в электроиндукционный пылемер (ЗИП)..

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувств-ительность . (до ) , а точность определяется путем получения линейной зависимости концентрации аэрозоля .от концентрации аммиака во всем диапазоне измеряемых концентраций аммиака (от 0,0001 до 20 мг/м) . Кроме того,, для преобразования аммиака в аэрозоль не требуется дополнительного стимулирующего воздействия в виде ультрафиолетового облучения.

Формула изобретения

Способ определения аммиака путем пропускания его над реагентом-преобразователем и последующей регистрации полученного аэрозоля, о т л и чающийся тем, что, с целью увеличения т.очности и чувствительности определения, в качестве реагентапреобразователя используют кристаллогидрат азотнокислого железа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Додин Е.И. Фотохимический анализ, М., Металлургия, 1979, с.111