Спектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

(5Ц) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО. РЕЗОНАНСА

1

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной и других отраслях промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР.

Известны спектрометры ЭПР, включающие блок получения магнитного поля, генератор сверхвысоких частот (СВЧ), измерительный резонатор, детектор СВЧ,д и блок регистрации сигнала ЭПР D .,

Недостатком таких спектрометров является невысокая стабильность их работы, связанная с нестабильностью частоты генератора СВЧ.,5

Наиболее близким техническим решением к изобретению явг.яется спектрометр ЭПР, содержащий последовательно соединенные генератор СВЧ, измерительный резонатор и блок регистрации 20 с детектором СВЧ, синхронным детектором и индикатором, а также блок автоподстройки частоты (ЛПЧ), подключенный к генератору СВЧ, блок получения и модуляции магнитного поля с элементами модуляции и схемой формирования меток поля, подключенный к. измерительному резонатору, генератор частоты модуляции поля, подключенный первым выходом к опорному входу синхронного детектора.

В указанном спектрометре ЭПР блок АПЧ содержит усилитель, фазовый детектор,генератор частоты АПЧ, фазовращатель и сумматор сигналов автоподстройки и модуляции поля СВЧ С2 ,

Недостатком известного устройства является то, что в процессе регистрации спектров ЭПР на генератор СВЧ постоянно подается модулирующее его ,частоту напряжение от генератора автоподстройки. Модуляция частоты генератора СВЧ приводит к искажениям формы сигнала ЭПР при регистрации узких спектральных линий.

Цель изобретения - повышение точности регистрации узких спектральных линий ЭПР.

Поставленная цель достигается тем, что в спектрометр ЭПР, содержащий последовательно соединенные генератор СВЧ, измерительный резонатор и блок регистрации с детектором СВЧ, синхронным детектором и индикатором, а также блок АПЧ, подключенный к генератору СВЧ, блок получения и модуляции магнитного поля с элементами модуляции и схемой формирования меток поля, подключенный к измерительному резонатору, генератор частоты модуляции поля, подключенный первым выходом к опорному входу синхронного детектора, дополнительно введены запоминающий блок и двухканальный коммутатор, причем вход управления коммутатора подключен к выходу схемы формирования меток поля, первый канал коммутатора подключен входом к выходу генератора частоты модуляции поля,первым выходом- к элементам модуляции, а вторым выходом - к первому входу блока АПЧ, второй канал коммутатора подключен входом к выходу синхронного детектора, первым выходом - к индикатору, а вторым выходом - к входу блока, запоминающего выходное напряжение синхронного детектора, а выход указанного блока подключен к второму входу блока АПЧ.

На фиг. 1 представлена блок-схема спектрометра ЭПР; на фиг, 2 и 3 временные диаграммы его работы.

Спектрометр ЭТР содержит последовательно соединенные управляющий по частоте генератор 1 СВЧ, измерительный резонатор 2 и блок регистрации, состоящий из детектора 3 СВЧ, синхронного детектора k и индикатора 5 а также блок 6 АПЧ, блок 7 получения и модуляции магнитного поля с элементами 8 модуляции и схемой 9 формирования меток поля, генера,тор 10 частоты модуляции поля, блок 11, запоминающий выходное напряжение синхронного детектора двухканальный коммутатор 12 с входом 13 управления, с входом 14, первым 15 и вторым 1б выходами первого канала и входом 17 и первым 18 и вторым 19 выходами второго канала. При этом вход 13 управления коммутатора 12 соединен с выходом схемы 9 формирования меток поля, первый 15 и второй 16 выходы первого канала коммутатора 12 соединены с элементами 8 модуляции и первым входом 20 блока б АПЧ, второй вход 21 которого соединен с выходом 22 блока 11, запоминающего выходное напряжение синхронного детектора, первый выход 23 генератора 10 частоты модуляции поля соединен с опорным входом 2k синхронного детектора 4, выход 25 которого соединен с входом 17 второго канала коммутатора 12, второй выход 2б ге- нератора 10 частоты модуляции поля

9 соединен с входом 1 i первого канала коммутатора 12, выход 18 второго канала которого соединен с входом 27 индикатора 5 а выход 19 - с входом 28 блока 11, запоминающего выходное

5 напряжение синхронного детектора, выг ход 29 блока 6 АПЧ соединен с входом 30 генератора 1 СВЧ, а выход 31 детектора 3 СВЧ соединен с входом 32 синхронного детектора 4.

0 На фиг. 2 схематически показаны импульсы напряжения меток поля длительности t, формируемые схемой 9 формирования меток поля, на фиг. 3 регистрируемый спектрометром в про$ межутках tpмежду метками поля сигнал ЭПР.

Спектрометр ЭПР работает следующим образом.

В момент формирования t, схемой

9 формирования меток поля на вход

13 управления коммутатора 12 поступают в соответствии с фиг. 2 импульсы напряжения, обеспечивающие подключение выхода 26 генератора 10 частоты модуляции через вход 1 и выход 16 коммутатора 12 к входу 20 блока 6 АПЧ. В течение этого же времени t...

rf

выход 25 синхронного детектора ч через вход 17 и выход 19 коммутатора 12 подключен к входу 28 блока 11, запоминающего выходное напряжение синхронного детектора. Сигнал авто подстройки с выхода 22 блока 11 поступает через блок 6 АПЧ на электроуправляемый вход генератора 1 СВЧ-и приводит его частоту в соответствие с частотой резонатора 2. В результате в промежутке времени формирования t.. метки магнитного поля в

m

спектрометре одновременно реализуетБя известная операция автоматической подстройки частоты генератора 1 СВЧ к частоте измерительного резонатора 2. Однако, в отличие от прототипа, для целей автоподстройки ис пользуются блок регистрации сигнала ЭПР с -усилителем (не показан) и синхронным детектором Ц (вместо специального усилителя автоподстройки с фазовым детектором) и генератор 10 частоты модуляции поля (вместо отдельного генератора частоты автоподстройки). Необходимый для автоподстройки режим фазового детектирования сигнала осуществляется синхронным детектором Ц благодаря установке с помощью фазовращателя в блоке 6 АПЧ сдвига фазы в 90° между опорным сигналом и сигналом подстройки на входах синхронного детектора k. После прекращения формирования метки поля коммутатор 12 переключается на время t (фиг. 2 и 3) в режим регистрации сигнала ЭПР, при этом входы 1 и 17 коммутатора .12 переключаются на выходы 15 и 18 соответственно. Процесс регистрации сигнала осуществляется известным спо собом при малой высокочастотной модуляции и медленной развертке магнит ного поля с помощью блока 7 генератора 10 частоты модуляции поля и элементов 8. Однако при этом существенно, что на выходе 22 блока 11, за 1 поминающего выходное напряжение синх ронного детектора, соответственно на входе блока 6 и генератора 1 в течение времени tpхранится напряжение, необходимое для поддержания частоты генератора 1, равной частоте резонатора 2, а на вход 20 блока 6 не пост пает переменное напряжение, вызывающее частотную модуляцию частоты гене ратора 1 СВЧ, благодаря чему создают ся условия для неискаженной регистра ции узких спектральных линий. В результате в течение времени Ср(до момента формирования следующей метк поля) спектрометр регистрирует участок спектра, как и известное устройство, но без модуляционного уширения В момент формирования следующей метки поля, т.е. в момент обычного прерывания регистрации сигнала ЭПР, характерного и для прототипа, вновь повтоояется режим автоподстройки час тоты генератора 1. Существенно, что повышение точнос ти регистрации узких спектральных линий благодаря введению в спектрометр двух дополнительных элементов коммутатора и блока, запоминающего выходное напряжение синхронного детектора - не приводит к заметному ус ложнению конструкции, так как при этом отпадает надобность в трех сложных узлах: генераторе, усилителе И фазовом детекторе в блоке автоподстройки. Вместе с тем, в предлагаемом устройстве появляется дополнительная возможность оптимизировать не только конструкцию, но и режим работы блока автоподстройки, например, с помощью увеличения амплитуды частотной модуляции генератора СВЧ, что невозможно в известных устройствах, пос кольку приведет к недопустимому, ир-: кажению формы регистрируемого сигнала. Таким образом, в предлагаемом спектрометре ЭПР благодаря применению дополнительных злементов и новых связей между блоками достигнуто повышение точности регистрации узких спектральных линий при упрощении конструкции блока автоподстройки и оптимизации режима его работы. Формула изобретения Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий последовательно соединенные генератор сверхвысоких частот (СВЧ) , измерительный резонатор и блок регистрации с детектором СВЧ, синхронным детектором и индикатором, а также блок автоподстройки частоты (АПЧ),подключенный к генератору СВЧ, блок получения и модуляции магнитного поля с элементами модуляции и схемой формирования меток поля, подключенный к измерительному резонатору, генератор частоты модуляции поля, подключенный пер.вым выходом к опорному входу синхронного детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности регистрации узких спектральных линий, в него дополнительно введены запоминающий блок и двухканальный коммутатор, причем вход управления коммутатора подключен к выходу схемы формирования меток поля, первый канал коммутатора подключен входом к выходу генератора частоты модуляции поля,первым выходомк элементам модуляции, а вторым выходом - к первому входу блока (АПЧ). второй канал коммутатора подключен входом к выходу синхронного детектора-, первым выходом - к индикатору, а вторым выходом - к входу блока, запоминающего выходное напряжение синхронного детектора,а выход ука1 , заниого блока подключен к второму .входу блока АПЧ. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Марон Р. С., и др. Аппаратура для исследования электронного парат 10008738 магнитного резонанса. Л., Энергия, 1968, с. 125-132. 2. ЭПР спектрометры серии JES-FE. s | Проспект фирмы JEOLLTD, Япония, 1978 (прототип).